Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Атомно-абсорбционный метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.15-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения олова

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ IIO СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.15-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*, АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но сгаидартммцни

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Армгос стандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Г руэстандарт

Кыргызсгандарг

Молловасгандарг

Госстандарт России

Т аджиксгандарг

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N» 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИГ1К Издательство стандартов, 2002 £> Стандартинформ, 2006

Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ 13047.15-2002

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования и требования    безопасности................................... 1

4    Атомно-абсорбционный метод............................................... 1

4.1    Метод анализа........................................................ I

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 1

4.3    Подготовка к анализу...................................................2

4.4    Проведение анализа....................................................2

4.5    Обработка результатов анализа............................................3

4.6    Контроль точности анализа.    ..............................................3

Приложение А Библиография . ................................................3

III

Страница 4

ГОСТ 13047.15-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения олова

Nickcl. Cobalt.

Method for determination of tin

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой дате от 0.0001 % до 0.0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ N49—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСГ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Атомно-абсорбционный метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного ипучения атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обездоленные по |1| или другие средней плотности.

И мание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.15-2002

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не более 0,0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0.0001 %.

Олово по ГОСТ 860.

Растворы олова известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации олова 0.0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20—30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, приливают 50 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации олова 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации олова 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей олова не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей олова. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см’, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см'.

В колбы отбирают 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; Х,0; 10.0 см1 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор слова не вводят, долииаюг до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса олова в растворах для градуировки состаатяет 0.000001; 0.000002: 0,000004; 0,000006; 0.00000Х; 0,000010 г.

4.3.2    Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей олова свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1. вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса олова в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4    Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле олова свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 35,5 нм, ширине щели не более 0.7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице I.

2

Страница 6

ГОСТ 13047.15-2002

Та б л м ца 1 — Условия работы атомизатора

Наимспоымис стадии

Температура, 'С

Время. с

Сушка

120-150

2-30

Озоление

700-1000

10-30

Атомизация

2200-2400

4-5

Flo значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу олова по соответствующему градуировочному графику.

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю олова в пробе X. %, вычисляют по формуле

X— юо,    (1)

где Л/Л — масса олова в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

4.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массонам доля

О.ЮЫ

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений <J2

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений <11

Допускаемые расхождения двух результатов анализа Д

Пшрсш и ость метода анализа Л

0.00010

0.00003

0.00004

0.00006

0,00004

0.00030

0,00005

0.00006

0.00010

0,00007

0.00050

0.00007

0,00008

0.00014

0.00010

0.00100

0.00012

0,00014

0.00020

0.00)) 15

0.0020

0.0002

0.0003

0.0004

0.0003

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

3

1

Действует на территории Российской Федерации.

Страница 7

ГОСТ 13047.15-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ 1732

Ключевые слова: никель, кобальт, олово, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор А/.С. КаБаиюяа Компьютерная верстка И.Л. Налейкинои

Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60 х Х41/»- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печЛ. 0.93. Уч.-им.л. 0.45. Тираж 29 «а. Зак. 94. С 2S86

ФГУП «Стандартинформ». I2399S Москва. Гранатный пер.. 4. www.gosiinfo.ru    mfoit'goumfo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стандартинфоры»

Заменяет ГОСТ 13047.12-81 ГОСТ 741.18-80