Стр. 1
 

9 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы определения висмута при массовой доле от 0,0001% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод (для массовых долей висмута от 0,0002 % до 0,001 %)

5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей висмута от 0,0001 % до 0,001 %)

6 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей висмута от 0,002 % до 0,010 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.14-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения висмута

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРГИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.14-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МГК 501 «Никель» и М'ГК 502 «Кобальт», АО “Институт Гипроникель*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наймемоиамне национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г рузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Г рузегандарт

Кыргызстандарт

Молдонасганларт

Госстандарт России

Т алжи ксгаидарт

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.14-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.11-81, ГОСТ 741.17-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

<£) ИПК Издательство стандартов. 2002 €» Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.14-2002

Содержание

1    Область применения.....................................................

2    Нормативные ссылки....................................................

3    Общие требования и требования безопасности.................................

4    Спектрофотометрический метол (для массовыхдолей висмута от 0,0002 % до 0,001 %)...

4.1    Метод анализа......................................................

4.2    Средства измерений,вспомогательные устройства,материалы,реактивы,растворы . . .

4.3    Подготовка к анализу................................................

4.4    Проведение анализа.................................................

4.5    Обработка результатов анализа.........................................

4.6    Контроль точности анализа............................................

5    Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизанней (для массовыхдолей

висмута от 0,0001 % до 0.001 %)............................................

5.1    Метод анализа......................................................

5.2    Средства измерений.вспомогательные устройства,материалы,реактивы.растворы . . .

5.3    Подготовка к анализу............................................

5.4    Проведение анализа.................................................

5.5    Обработка результатов анализа.........................................

5.6    Контроль точности анализа............................................

6    Атомно-абсорбционный метод с пламенной автоматизацией (для массовыхдолей висмута

от 0.002 % до 0,010 %)....................................................

6.1    Метод анализа......................................................

6.2    Средства измерений,вспомогательные устройства.материалы,реактивы.растворы . . .

6.3    Подготовка к анализу................................................

6.4    Проведение анализа .................................................

6.5    Обработка результатов анализа .........................................

6.6    Контроль точности анализа............................................

Приложение А Библиография...............................................

Ill


Страница 4

ГОСТ 13047.14-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения висмута

Nickel. Cobalt.

Methods Гог determination of bismuth

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы определения висмута при массовой доле от 0,0001 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетолен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1 — 2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод (для массовых долей висмута от 0,0002 % до 0,001 %)

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощення при длине волны 540 нм раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым посте предварительной экстракции висмута в виде йодидного комплексного соединения изоамилацетатом.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в

диапазоне длин волн 500—560 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 1,4—1.5. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 111 25, разбавленная 1:1, растворы молярной концентрации 1 моль/дм3 и 0,03 моль/дм1.

Раствор для реэкстракции: к раствору азотной кислоты молярной концентрации 0,03 моль/дм' добавляют по каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм' до достижения pH в пределах от 1,4 до 1,5 по pH-метру.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.14-2002

Кислота аскорбиновая фармакопейная по |1|, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой концентрации 0.02 г/см5.

Висмут по ГОСТ 10928.

Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0.001 г/см3.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по |2|.

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0.001 г/см3: в стакан вместимостью 250 см' помешают навеску висмута массой 0.5 г, приливают 30—40 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100см3 отбирают 10 см' раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации висмута 0,000005 г/дм3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5 см’ раствора Ь и доливают до метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм5.

4.3    Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0,5: 1,0; 2.0; 4,0; 6,0 tar раствора В, доливают до 40 см3 раствором азотной кислоты 1 моль/дм , приливают 1.0 см3 раствора йодистого калия и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса висмута в растворах для градуировочного графика составляет 0.0000025; 0.0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0.0000300 г.

По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготоатенногобез введения раствора висмута.

4.4    Проведение анализа

В стакан вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 3,000 г. приливают 30—40 см5 азотной кислоты, разбаапенной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3, добаапяют 15 см3 волы и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Приливают воду до 40 см3, добавляют 1,0 см3 раствора йодистого калия. 10 см' изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. Водную нижнюю фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 изоамилацетата и повторяют экстракцию I мин. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют.

К объединенному раствору приливают 20 см3 азотной кислоты 1 моль/см3, 0.5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора» йодистого калия и, осторожно поворачивая воронку 5—6 раз, промывают органическую фазу. Водную фазу отбрасывают, промывку органической фазы повторяют. К промытой органической фазе приливают 15 см3 раствора для реэкстракции, 0,2 см3 ксиленолового оранжевого и встряхивают воронку 1 мин. Водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя ее через воронку с ватным тампоном, предварительно промытых» раствором для реэкстракции. После фильтрования тампон промывают раствором для реэкстракции и доливают в колбу до метки этот же раствор.

Измеряют светопоглощение раствора через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин воли 500—560 нм, используя в качестве раствора сравнения воду и кювету толщиной поглощающего слоя 5 см.

Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю висмута в пробе X. %. вычисляют по формуле

(А/ - Л/.)    (I)

X ±    -    100,    и>

где Мх — масса висмута в растворе пробы, г;

Мк — масса висмута в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г.

4.6 Koirrpo.ib точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

2

Страница 6

ГОСТ 13047.14-2002

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массонам доля г.иси^та

Допускаемые расхождении результатов днух параллельных определений d-.

Допускаемые расхождения ре iy;u.iar<in трех параллельных определений dj

Допускаемые расхождения л пух результатов анали» D

Пофешность метода анализа Д

0.00020

0,00006

0.00007

0.00012

0.00008

одюозо

0.00008

0,00010

0,00015

0.00010

0,00050

0.00010

0.00012

0,00020

0.00015

0.00100

0,00020

0.00024

0,00040

0.00030

5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей висмута от 0,0001 % до 0,001 %)

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 223,1 нм резонансного излучения атомами висмута, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией. коррекцию неселектнвного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии висмута.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |3] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ II125, разбавленная 1:1, 1:9.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей висмута не более 0,0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной долей висмута не более 0.0001 %.

Висмут по ГОСТ 10928.

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см5 готовят, как указано в 4.2.

Раствор И массовой концентрации висмута 0.00001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см’отбирают 10 см3 раствора Б. приливают 10 см' азотной кислоты, [избавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Г массовой концентрации висмута 0,000001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают 10 см5 раствора В, приливают 10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

5.3    Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см' помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порощка или кобальта или стандартного образна состава никеля или кобальта с установленной массовой долей висмута. Число навесок соответствует числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15—20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см5, приливают 40—50 см5 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см5.

В колбы отбирают 0,5: 1,0; 2,0: 3,0:4,0: 5,0 см3 раствора Г. в колбу с раствором контрольного опыта раствор висмута не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса висмута в растворах для построения градуировочного графика составляет 0.0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0.0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.

3

Страница 7

ГОСТ 13047.14-2002

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см5 помешают навеску пробы массой 0,500 г. приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см5, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

Измеряют абсорбиию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 223,1 нм, ширине шел и не более 0.5 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 20 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.

Таблица 2 — Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура. 'С

Время, с

Сушка

120—150

2-20

Озолснне

700-900

10-20

Агомизация

2000—2400

4-5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.

Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю висмута в пробе.Х %,вычисляют по формуле

А/

х а 100.    (2)

где Мх — масса висмута в растворе пробы, г;

М — масса навески пробы, г.

5.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Нормативы контроля и погрешность метола анализа

В процентах

Массовая доля висмута

Допускаемые расхождении результатов двух параллельных определений rf.

Допускаемые расхождения результатом грех параллельных определений d5

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

Погрешность метода анализа Д

0,00010

0.00003

0.00004

0.00006

0.00004

0.00020

0,00004

0.00005

0,00008

0,00008

0.00030

0,00005

0,00006

0.00010

0,00007

0,00040

0,00006

0,00007

0,00012

O.OOOOS

0.00050

0,00007

0,00009

0.00014

0.00010

0,00060

о.оооох

0.00010

0,00017

0.00012

0,00100

0,00015

0.00020

0,00030

0,00020

4

Страница 8

ГОСТ 13047.14-2002

6 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомнзацией (для массовых долей висмута от 0,002 % до 0,010 %)

6.1    Метод анализа

Метод основам на измерении поглощения при длине волны 223,1 нм резонансного излучения атомами висмута, образующимися в результате атомизании при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

6.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетил ен - воздух.

Лампа с полым катодом ятя возбуждения спектральной линии висмута.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по |3| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной массовой долей висмута не более 0,002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей висмута не более 0.002 %.

Висмут по ГОСТ 10928.

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0.001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см1 готовят, как указано в 4.2.

6.3    Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см' помешают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей висмута. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтрую! через фильтры (красная или белая лента), предваршельно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см', приливают 40—50 смл воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0: 2,0; 3,0; 4.0 см1 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор висмута не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 6.4. Масса висмута в растворах для градуировки составляет 0.00005: 0.00010: 0.00020; 0.00030; 0.00040 г.

6.4    Провеление анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3.000 г. приливают 25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, выпаривают до объема 10—15 см\ приливают 40—50 см5 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 223,1 нм, ширине щели не более 0,3 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 6.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.

Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.

6.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю висмута в пробе X, %, вычисляют по формуле

М- 100 (3) 17 ,0°-

где Му — масса висмута в растворе пробы, г; М — масса навески пробы, г.

5

Страница 9

ГОСТ 13047.14-2002

6.6 Koinrpo.ib точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 4.

Таблниа4 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля висмута

Допускаемые расхождении результаюв двух параллельных определений d2

Допускаемые расхождении резулматов !рех параллельных определений d,

Допускаемые расхождения двух результатов аиалиа Д

Пофешность метода анализа Л

0.0020

0,0002

0.0003

0,0004

0.0003

0.0030

0,00(М

0.0005

0,0007

0.0005

0.0050

0.0006

0.0007

0,0012

0,0008

0.0100

0.0010

0.0012

0.0020

0.0015

ПРИЛОЖЕНИЕ А (спра ночное)

Библиография

|1| ФС 42-2662—89 (Регистр лекарственных средств в России, М.. 1993. Инфармхим) Аскорбиновая кислота фармакопейная

|2| ТУ 6-09-06-1229—85 И юамилопын эфир уксусной кислоты (изоамилацетат). х. ч.

|3| ТУ 6-09-1678—95" Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

* Действует на территории Российской Федерации.

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС 77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, висмут, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор .ff.//. Нахимова Технический редактор O.II- Власова Корректор Е.Л. Дулннева Компыотернаи перегки Л.Н. Золотаревой

Подкислю и печать 13.03.2006. Форма! 60x84'/»- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.печ.л. 0.93.

Уч.*МЗД.Л. 0.80. Тирах 29 экз. Зак. 93. С 2585.

ФГУП •Стандлртииформ». 123995 Москва. Грапашыи пер.. 4. www.goslinfo.nj    mfoitgoiCnfo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП •Стаидаршиформ*

Заменяет ГОСТ 13047.11-81 ГОСТ 741.17-80