ГОСТ 13047.13-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ.
КОБАЛЬТ
Методы
определения свинца
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными
техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт»,
АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по
стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4
ВЗАМЕН ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования и требования безопасности. 2
4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической
атомизацией. 2
4.1 Метод анализа. 2
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3 Подготовка к анализу. 3
4.4 Проведение анализа. 4
4.5 Обработка результатов анализа. 4
4.6 Контроль точности анализа. 4
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией
(для массовых долей свинца от 0,002 % до 0,010 %) 5
5.1 Метод анализа. 5
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы, растворы.. 5
5.3 Подготовка к анализу. 5
5.4 Проведение анализа. 6
5.5 Обработка результатов анализа. 6
5.6 Контроль точности анализа. 6
Приложение А Библиография. 6
|
ГОСТ 13047.13-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения свинца
Nickel.
Cobalt. Methods for determination of lead
Дата
введения 2003-07-01
1 Область применения
Настоящий
стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца при
массовой доле от 0,0001 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке
по ГОСТ 9722
и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт.
Технические условия
ГОСТ 849-97
Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3778-98 Свинец.
Технические условия
ГОСТ
4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77
Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические
условия
ГОСТ 9722-97
Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ
10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ
11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ
13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ
22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие
требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ -
по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
4.1 Метод анализа
Метод основан
на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами
свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора
пробы.
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым
катодом для возбуждения спектральной линии свинца.
Аргон
газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры
обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861.
Свинец
азотнокислый по ГОСТ 4236.
Порошок
никелевый по ГОСТ
9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей
свинца не более 0,0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или
стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не
более 0,0001 %.
Растворы свинца
известной концентрации.
Раствор А
массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из свинца: навеску свинца
массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30
- 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при
нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, приливают 30 - 40 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор А
массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из азотнокислого свинца:
навеску азотнокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250
см3, приливают 40 - 50 см3 воды и 5 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3
мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой.
Раствор Б массовой
концентрации свинца 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19.
Раствор В
массовой концентрации свинца 0,00001 г/см3: в мерную колбу
вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и
доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г
массовой концентрации свинца 0,000001 г/см3: в мерную колбу
вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора В и
доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к
анализу
4.3.1 Для
градуировочного графика 1 при определении массовых долей свинца не более 0,0010
% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой
1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля
или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески
растворяют при нагревании 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры
(красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы
отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Г, в колбу с
раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой
и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса свинца в
растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006;
0,000008; 0,000010 г.
4.3.2 Для
градуировочного графика 2 при определении массовых долей свинца свыше 0,0010 %
в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3
раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0;
2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Г, в одну из колб с раствором
контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса свинца в
растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение
анализа
В стакан или
колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г,
приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой
доле свинца свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см3, доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют
абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения
в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В
зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от
0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от
5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность
градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор
соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор
оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые
условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1
- Условия работы атомизатора
Наименование стадии
|
Температура,
°С
|
Время, с
|
Сушка
|
150
- 200
|
2 - 15
|
Озоление
|
600
- 800
|
10 - 20
|
Атомизация
|
1800 - 2100
|
4
- 5
|
По
значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам
свинца строят градуировочные графики.
По значению абсорбции
раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуировочному
графику.
4.5 Обработка
результатов анализа
Массовую долю
свинца в пробе X, %, вычисляют по формуле
Х = , (1)
где Мх - масса
свинца в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления
раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль
точности анализа
Контроль
метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ
13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в
таблице 2.
Таблица 2
- Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В
процентах
Массовая доля свинца
|
Допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений d2
|
Допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений d3
|
Допускаемые расхождения двух результатов
анализа D
|
Погрешность метода анализа D
|
0,00010
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00006
|
0,00004
|
0,00030
|
0,00003
|
0,00006
|
0,00010
|
0,00007
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00008
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00010
|
0,00012
|
0,00020
|
0,00015
|
0,0030
|
0,0004
|
0,0005
|
0,0007
|
0,0005
|
0,0050
|
0,0006
|
0,0007
|
0,0012
|
0,0008
|
0,0100
|
0,0010
|
0,0012
|
0,0020
|
0,0015
|
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для
массовых долей свинца от 0,002 % до 0,010 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан
на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами
свинца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в
пламя ацетилен-воздух.
5.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом
для возбуждения спектральной линии свинца. Ацетилен газообразный по ГОСТ
5457.
Фильтры
обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок
никелевый по ГОСТ
9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей
свинца не более 0,002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или
стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не
более 0,002 %.
Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.
Свинец
азотнокислый по ГОСТ 4236.
Растворы свинца
известной концентрации.
Раствор А
массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б
массовой концентрации свинца 0,0001 г/см3 готовят, как указано в
4.2.
5.3 Подготовка к
анализу
Для
градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3
помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца.
Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
К пробам
приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через
фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной
кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой.
Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы
отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в колбу с контрольным
опытом раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию,
как указано в 5.4.
Масса свинца в
растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030;
0,00040 г.
5.4 Проведение
анализа
В стакан или
колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г,
приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, выпаривают до объема 15 - 20 см3,
приливают воду до 50 - 60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют
абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно
вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и
стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют
раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям
абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят
градуировочный график.
По значению
абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему
градуировочному графику.
5.5 Обработка
результатов анализа
Массовую долю
свинца в пробе X, %, вычисляют по формуле
Х = , (2)
где Мх - масса
свинца в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
5.6 Контроль
точности анализа
Контроль
метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ
13047.1.
Нормативы
контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ
6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
*
Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, свинец,
химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля,
градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля