Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения сурьмы при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

5 Атомно-абсорбционный метод

   5.1 Метод анализа

   5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов анализа

   5.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.12-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения сурьмы

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ IIO СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.12- 2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель- и М'ГК 502 «Кобальт*, АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Нашигиопаммс государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Респубтика Беларусь Г рузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт

Армгоссганларг

Госстандарт Республики Беларусь

Г руэстандарт

Кыргызстандарг

Молдовасгандарт

Госстандарт России

Таджиксгандарт

Главгосслужба «Туркменстандаргларм»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. >к 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.12 —2002 введен п действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.9-81, ГОСТ 741.16-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© И ПК Издательство стандартов, 2002 © Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.12-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения сурьмы

Nickel. Cobalt.

Methods Гог determination of antimony

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения сурьмы при массовой доле от 0.0001 % до 0,0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод 4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 нм раствора комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым после предварительного экстракционного извлечения толуолом.

И мянне официальное

I

Страница 4

ГОСТ 13047.12-2002

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в области длин полм 5К0—620 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197. раствор массовой концентрации 0,1 г/см!.

Олово двухлористое по |lj, раствор массовой концентрации 0,1 г/см1 в соляной кислоте, разбавленной 3:1.

Кристаллический фиолетовый по |2|, раствор массовой концентрации 0.002 т/см'.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.

Толуол по ГОСТ 5789. при необходимости очищенный перегонкой.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Растворы сурьмы известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации сурьмы 0.0001 г/см3: в стакан вместимостью 600 см3 помещают навеску сурьмы массой 0,1000 г, предварительно измельченной в порошок, приливают 15— 20 см-' серной кислоты, растворяют при нагревании; раствор охлаждают, приливают 200—250 см3 воды, вновь охлаждают, приливают 150 cmj соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0.00001 г/см1: в мерную колбу вместимостью ИХ) см3 отбирают 10 см3 раствора Л и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор В массовой концентрации сурьмы 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1.

4.3    Подготовка к аиализу

Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см3 отбирают 1.0; 3,0; 5,0; 7,0: 10,0; 20,0 см! раствора В. приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1. до объема 25 см', к раствору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова и поступают, как указано в 4.4.2.

Масса сурьмы в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0.000007; 0.000010; 0,000020 г.

Но значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора сурьмы.

4.4    Проведение анализа

4.4.1    В стакан или колбу вместимостью 250 см' помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3, охлаждают и приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли при нагревании и охлаждают раствор.

4.4.2    К раствору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин, приливают 2 см' раствора азотнокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают 25 см' воды. 2 см' раствора карбамида, перемешивают раствор до прекращения выделения пузырьков газа и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 250 см. Доливают воду до 130 см3, приливают 1.0 см3 раствора кристаллического фиолетового. 10 см3 толуола и встряхивают воронку 30 с. Водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 см3, а органическую фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 см'. Повторяют экстракцию с новой порпней толуола, водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в ту же мерную колбу.

Измеряют светопоглошение раствора через 10—15 мин на спектрофотометре при длине волны 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580—620 нм, используя в качестве раствора сравнения толуол.

Массу сурьмы в растворе пробы находят по градуировочному графику.

4.5    Обрабо1ка результатов анализа

Массовую долю сурьмы в пробе X, %, вычисляют по формуле

2

Страница 5

ГОСТ 13047.12-2002

(Л/ - А/.)    ...

* А/ 1°°-    (,)

где Мх — масса сурьмы в растворе п|х>бы. г;

Мх — масса сурьмы в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массонам доля сурьмы

Допускаемые расхождении результатов л ну х параллельных определений <]■

Допускаемые расхождения pesy.ibr.iron трех нарахлсльных определений dj

Допускаемые расхождении двух

ре луды л он анализа 1>

Погрешность метода анализа Л

0.00010

0.00005

0,00006

0,00010

0.00007

0.00020

0.00008

0.00010

0.00016

0.00011

0.00030

0,00010

0.00012

0,00020

0.00014

0.00050

0,00015

0.00018

0,00030

0.00021

0.00100

0,00020

0.00024

0.00040

0.00028

0,0020

0.0003

0.0004

0.0006

0,0004

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 217.7 нм резонансного излучения атомами сурьмы, образующимися в результате атомнзапии раствора пробы.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии сурьмы.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |3| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей сурьмы не более 0.0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей сурьмы не более 0,0001 %.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Растворы сурьмы известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации сурьмы 0.0001 г/см1 готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0.00001 r/см ': в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации сурьмы 0.000001 г/сх«3: в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают 10 см' раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

5.3    Подготовка к анализу

5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей сурьмы не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей сурьмы. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного [рафика, включая контрарный опыт. Навески растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка

3

Страница 6

ГОСТ 13047.12-2002

растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9; фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0 см3 раствора В. в колбу с раствором контрольного опыта раствор сурьмы не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса сурьмы в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0.000002; 0,000004; 0.000006; 0,000008; 0,000010 г.

5.3.2 Да я градуировочного графика 2 при определении массовых долей сурьмы свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного. как указано в 5.3.1, вводят 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10.0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор сурьмы не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса сурьмы в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см ’, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.

При массовой доле сурьмы свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 217,6 мм, ширине щели не более 0.3 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0.050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.

Таб.ч и на 2 — Условия работы атомизатора

Наименование оадим

Температура. "С

Время, с

Сушка

150-160

2-20

Оюленис

600-900

10-20

Атомизация

2000-2100

4-5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу сурьмы по соответствующему градуировочному графику.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю сурьмы в пробе Л", %, вычисляют по формуле

А/    ...

Х= ~гг К 100.    (2)

Л?

где Л/А — масса сурьмы в растворе пробы, г;

Л/ — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

5.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.

4

Страница 7

ГОСТ 13047.12-2002

ТаблицаЗ— Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массон л и доля сурьмы

Допускаемые расхождения результатов а пух параллельных определений ./>

Допускаемые расхождения резулыагоп трех параллельных определений

Допускаемые расхождения двух роульгаюи аналита О

Погрешность метода анализа Л

0.00010

0.00003

0.00004

0.00006

0,00004

0.00020

0,00004

0.00005

0,00008

0.00006

0.00030

0.00005

0.00006

0,00010

0.00007

0.00050

0.0000?

0,00008

0.0(H) 14

0.00010

0.00100

0.00012

0.00014

0,00024

0.00017

0.00200

0.00020

0.00024

0,00040

0.00028

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

[1| ТУ 6-09-5393—88 Олово (И) хлорид 2-водное (олово лвухлористос)

|2| ТУ 6-09-5924—89 Кристаллический фиолетовый

|3| ТУ 6-09-1678—951 Фильтры обеюоленные (красная, белая, синяя ленты)

5

1

Действует на территории Российской Федерации.

Страница 8

ГОСТ 13047.12-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС 77.120.40    В59    ОКСТУ 1732

Ключевые слова: никель, кобальт, сурьма, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор Е.Я. Дулмева Компьютерная верстка И.А. Иалейкинои

Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60 х Х41/*- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ.л. 0.93. Уч.-идд.л. 0.65. Тираж 29 >кз. Зак. 91. С 2S83

ФГУП «Стандартинформ». I2399S Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.ru    mfottgoilinlo.ru

Набрано н отпечатано ио ФГУП «Стандартинфоры»

Заменяет ГОСТ 13047.9-81 ГОСТ 741.16-80