Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Атомно-абсорбционный метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.11-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения цинка

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.11-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и М'ГК 502 «Кобальт*, АО «Институт Гипроникель*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аносстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Г рузстандарт

Кыргы зстандарг

Моддовастандарт

Госстандарт России

Таджикстандарт

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002 £> Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Страница 3

ГОСТ 13047.11-2002

Содержание

1    Область применения.......................................................1

2    Нормативные ссылки...................................................... I

3    Общие требования и требования    безопасности................................... I

4    Атомно-абсорбционный метод............................................... I

4.1    Метод анализа......................................................... 1

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... I

4.3    Подготовка к анализу...................................................2

4.4    Проведение анализа ....................................................2

4.5    Обработка результатов анааиза............................................2

4.6    Контроль точности анализа...............................................3

Приложение А Библиография.................................................3

in


Страница 4

ГОСТ 13047.11-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения цинка

Nickcl. Cobalt. Method Гог determination of zinc

Дата введения 2003-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения ииика при массовой доле от 0,0002 % до 0.010 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Атомно-абсорбционный метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизапни при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по |1) или другие плотные фильтры.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или но ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.11-2002

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0.0002 %.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации цинка 0.0001 г/см1: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более 0,0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 пометают навески массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая ко1ггролы1ый опыт.

К пробам приливают 40—50 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см', приливают 40— 50 см3 волы, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 5,0; 6.0 см5 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта растоор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020: 0,000040; 0.000050; 0.000060 г.

4.3.2    Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0.0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4.0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1

4.4    Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3.000 г. приливают 40—50 см3 азотной кислоты, разба&ченной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15—20 см3, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

При массовой доле цинка свыше 0,0020 % в мерную колбу вместимостью ИХ» см» отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой,    разбаапенной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при    длине волны    213,9    нм,

ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуировочному графику.

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю цинка в пробе X. %, вычисляют по формуле

А/, К

ЛГ = —100 .    (1)

где Л/д — масса цинка в растворе пробы, г;

К— ко:>ффициент разбавления раствора пробы;

А/ — масса навески пробы, г.

2

Страница 6

ГОСТ 13047.11-2002

4.6 Koinpo.ib точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

В процентах

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

.Массонам золя ним к л

Допускаемые расхождении результата дву* параллельных определений d*

Допускаемые расхождения результатом трек параллельных определений dj

Допускаемые расхождения двух результата знали» П

Пофешность метола анолизи Л

0.00020

0.00005

0,00006

0,00010

0.00007

0.00030

0,00006

0,00007

0.00012

0.00008

0,00050

0.00007

0.00008

0.0(H)14

0.00010

0.00100

0.00010

0.00012

0.00020

0.00014

0.0030

0.0004

0,0005

0,0008

0,0006

0.0050

0,0006

0,000?

0,0012

0.0008

0.0100

0,0010

0.0012

0.0020

0.0014

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1678—95*    Фильтры    обездоленные    (красная,    белая,    синяя    лекш)

* Действует на территории Российской Федерации.

з


Страница 7

ГОСТ 13047.11-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС 77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, цинк, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор Л.Л. Гусева Корректор Л.С. Черыоусова Компьютерная верстка А.П. Зыотаревой

Подписано в печать 13.03.2006. Форма! 60xS4 ft. Бумага офсетам. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.иечл. 0.93.

Уч.-им.л. 0.43. Тира* 29 xj. Зак. 90. С 25S2.

ФГУП •Стандартииформ*. I2399S Москва. Гранапшй пер.. 4. www.goMinfo.ru    infoflgoNtinfo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП •Стандаршнформ*

Заменяет ГОСТ 13047.8-81 ГОСТ 741.12-80