Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 13032-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полиметилсилоксановые жидкости, представляющие собой смесь полимеров линейной и разветвленной структуры.

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 13032-67 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 5.1356-72 ИУС 7-77

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Переиздание (апрель 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1. Марки

2. Технические требования

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

7. Требования безопасности

Приложение (справочное) Физические свойства полиметилсилоксановых жидкостей

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЖИДКОСТИ

ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 13032-77


БЗ 10-96


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 678.84-404:006.354    Группа    Л93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЖИДКОСТИ ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

ГОСТ

13032-77

Технические условия

Potymethylsiloxane fluids. Specifications

ОКП 22 2921, 22 2923

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на полиметилсилоксано-вые жидкости, представляющие собой смесь полимеров линейной и разветвленной структуры.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. МАРКИ

ПМС-5

ПМС-6

ПМС-10

ПМС-20

ПМС-25

1.1. В зависимости от назначения и применения полиметилси-локсановые жидкости выпускают следующих марок:

—    теплоносители высоко- и низкотемпературные для приборов, демпфирующие жидкости;

ПМС-40

ПМС-50

ПМС-100

ПМС-200

—    амортизаторные, гидравлические, разделительные, демпфирующие жидкости в приборах; основа пластичных смазок;

—    добавки в политуры и различные средства бытовой химии, амортизаторные, гидравлические, демпфирующие жидкости; 1 2

С. 10 ГОСТ 13032-77

Р — барометрическое давление, Па (мм рт. ст.); р — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.);

0,000804 — масса воды, соответствующая 1 см3 выделившегося водорода, приведенного к температуре 0 'С и барометрическому давлению 101325 Па (760 мм рт. ст.), г; t — температура анализа, ‘С; т — масса навески анализируемой жидкости, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.4.    Кинематическую вязкость определяют по ГОСТ 33, при этом при определении ее при температуре плюс 20 2С допускается использование термостатирующих устройств или термостатов, обеспечивающих температуру плюс (20+0,25) 2С.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений кинематической вязкости не должны превышать для вискозиметров типа ВПЖ-1 — ±1,0 %, ВПЖ-2, ВПЖ-4 (Пинкевича) — ±1,2 % и ВНЖ — ±1,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.    Определение температуры вспышки в открытом тигле

Температуру вспышки в открытом тигле определяют по ГОСТ 4333 (разд. 3). При этом допускается вместо наружного тигля использовать металлическую пластинку диаметром (130+5) мм и высотой (40±5) мм с выемкой для тигля. Внутренний тигель помешают в выемку пластины так, чтобы край его выступал из пластины на 12 мм, а расстояние от нижней плоскости пластины до тигля было 5—8 мм.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Полиметилсилоксановые жидкости упаковывают в банки из белой жести № 16, 17 или 18 по ГОСТ 6128, бидоны металлические для нефтепродуктов по ТУ 38.101.169—88, стеклянные бу-

ГОСТ 13032-77 С. 11

тыл и по ТУ 6—09—5472—90, фляги оцинкованные по ТУ 6—27—18—90, барабаны из оцинкованной стали по ГОСТ 5044, тип I, исполнение А,.

По требованию потребителя полиметилсилоксановые жидкости допускается упаковывать в алюминиевые бочки по БА I 110, БА II А 110, БА II 275 или БА II А 275 по ГОСТ 21029, стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 типов I и II вместимостью 200, 275 дм3, стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 13950 типов I и II вместимостью 100 и 200 дм3, в тару вместимостью менее 10 дм3 из тех же материалов, а также жидкости марок ПМС-50, ПМС-100, ПМС-200, ПМС-300, ПМС-400, ПМС-500, ПМС-1000, ПМС-100р - в тару из полиэтилена высокого давления.

Горловину бидона или банки опаивают или применяют другое уплотнение, обеспечивающее полную герметизацию бидона или банки.

Горловину бутылей обертывают водонепроницаемой пленкой и обвязывают шнуром.

Тара с жидкостями должна быть опломбирована пломбой технического контроля предприятия-изготовителя, кроме бидонов и банок, горловину которых опаивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

5.2.    Банки помещают в деревянные ящики типов VI, II—1 по ГОСТ 18573, металлические бидоны помещают в деревянные ящики типа V—1 № 17—2 по ГОСТ 18573 (на два бидона) или в деревянные ящики типа V—1, изготовленные по ГОСТ 2991 и нормативно-технической документации (на один бидон). Бутыли помещают в деревянные ящики типов И—1, V—1, VI № 1—1, 1—2, 3—1, 3—2, 3—3 по ГОСТ 18573.

Допускается по согласованию с потребителем металлические бидоны помещать в ящики из гофрированного картона, изготовленные по ГОСТ 9142 (на один бидон).

5.3.    На каждую единицу продукции прикрепляют ярлык или наносят с помощью трафарета несмываемой водой и жидкой краской следующие обозначения:

а)    наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

б)    наименование продукта;

в)    дату изготовления;

г)    номер партии;

д)    массу брутто и нетто;

е)    обозначение настоящего стандарта.

С. 12 ГОСТ 13032-77

Транспортную маркировку производят по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх», для стеклянных бутылей — «Хрупкое. Осторожно». Полиметилсилоксановые жидкости не являются опасным грузом.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.4.    Полиметилсилоксановые жидкости транспортируют в соответствии с ГОСТ 9980.5 транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Перевозку производят по ГОСТ 26663 в пакетированном виде или в контейнерах по ГОСТ 15102 и ГОСТ 20435. Формирование грузовых мест в транспортные пакеты производят по ГОСТ 26663 на плоских поддонах по ГОСТ 9078, грузоподъемностью 1 т.

Масса пакета 400 кг. Схема укладки тарных мест в пакетах по 6—8 бидонов в два яруса.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5.5.    Полиметилсилоксановые жидкости хранят в упаковке изготовителя и крытом складском помещении.

Порядок совместного хранения — по ГОСТ 12.1.004.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие жидкостей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

6.2.    Гарантийный срок хранения жидкостей — пять лет со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1.    Полиметилсилоксановые жидкости химически инертны. По степени воздействия на организм относятся к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Не оказывают раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки.

7.2.    Полиметилсилоксановые жидкости — горючие вещества,

ГОСТ 13032-77 С. 13

взрывобезопасны. В зависимости от вязкости имеют температурные пределы распространения пламени (воспламенения):

нижний — от 128 до 214 *С,

верхний — от 256 до 297 *С.

Температура самовоспламенения жидкостей в зависимости от вязкости находится в интервале от 330 до 400 'С.

7.3.    В связи с горючестью жидкостей применение открытого огня при работе с ними недопустимо.

При возгорании жидкости разлагаются с выделением двуокиси углерода и двуокиси кремния. В аварийных случаях применяют противогаз марки БКФ.

7.1—7.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

7.4.    Средства пожаротушения жидкостей: песок, кошма, огнетушитель ОУ-2, порошковые огнегасительные составы СИ-ВК и СИ-2.

7.5.    Анализ жидкостей проводят в вытяжном шкафу с соблюдением правил, принятых для работы с химическими веществами. В качестве средств индивидуальной защиты применяют хлопчатобумажный халат, резиновые перчатки и очки.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

7.6.    При производстве полиметилсилоксановых жидкостей должны, соблюдаться санитарные правила организации технологических процессов и гигиенические требования к производственному оборудованию, утвержденные Минздравом СССР.

Выбросы в атмосферу в процессе производства отсутствуют. Твердые и жидкие отходы возвращают на регенерацию.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЛИМЕТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ

1. Температура кипения полиметилсилоксановых жидкостей при остаточном давлении 133,3 Па — 399,9 Па (1—3 мм рт. ст.) следующая:

для марок ПМС-5, ПМС-6, *С............... 170—250

»    » ПМС от 10 до 40, выше *С............ 250

*    » ПМС от 50 до 1000, выше *С.......... 300

2. Для всех марок жидкостей плотность

при 20 вС, г/см3........................... 0,91-0,98

для жидкостей с вязкостью 2-10“4 м2/с (200 сСт) и

выше при минус 60 *С, г/см3................. 1,03—1,04

3.    Удельная теплоемкость при 30—100 *С, Дж/кг-К (кал/г-*С) 1,632*103

(0,39).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.    Коэффициент теплопроводности при 20 *С,

Вт/м К (ккал/чм- *С)....................... 0,167 (0,144)

5.    Коэффициент объемного расширения в интервале температур от минус 40 до 140 °С равен:

для жидкостей ПМС-5—ПМС-10, град-1....... 10* 10~4—14* 10—4;

»    »    ПМС-15-ПМС-1000, град-1..... 8,5*10-4-1210-4

ГОСТ 13032-77 С. 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Д.Я. Жинкин, А.Н. Поливанов, М.М. Зубова, Г.И. Панфиленок, Л.В. Соболевская, Н.Г. Меркулова, И.П. Романова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.06.77 № 1474

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 13032-67 и ГОСТ 5.1336-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.004-91

5.5

ГОСТ 12.1.007-76

7.1

ГОСТ 33-82

2.2, 4.4

ГОСТ 1929-87

2.2

ГОСТ 2991-85

5.2

ГОСТ 4204-77

4.3.2

ГОСТ 4333-87

2.2, 4.5

ГОСТ 5044-79

5.1

ГОСТ 6128-81

5.1

ГОСТ 6247-79

5.1

ГОСТ 6709-72

4.3.2, 5.2

ГОСТ 9078-84

5.4

ГОСТ 9142-90

5.2

ГОСТ 9980.5-86

5.4

ГОСТ 13950-91

5.1

ГОСТ 14192-77

5.3

ГОСТ 15102-75

5.4

ГОСТ 18573-86

5.2

ГОСТ 20287-91

2.2

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 20435-75

5.4

ГОСТ 2084 П-75

2.2

ГОСТ 20841.2-75

2.2, 4.2

ГОСТ 20841.3-75

2.2

ГОСТ 20841.4-75

2.2

ГОСТ 21029-75

5.1

ГОСТ 21650-76

5.4

ГОСТ 24104-88

4.3.2

ГОСТ 26663-85

5.4

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1997 г.) с Изменениями № 1,2,3, утвержденными в ноябре 1982 г., октябре 1987 г., марте 1993 г. (ИУС 2—83, 1-88, 7-93)

Редактор М И Максимова Технический редактор Н С Гришанова Корректор М С Кабашова Компьютерная верстка В И Грищенко

Изд лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 05 06 97 Подписано в печать 01 07 97 Уел печ л 1,16 Уч-изд л 0,97 Тираж 161 экз С647 Зак 467

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник" Москва, Лялин пер , 6 Плр № 080102

—    основа вазелиновых паст; в виде водной эмульсии в качестве антиадгезионной смазки форм в производстве резинотехнических, пластмассовых изделий; конвейерных лент в производстве каучука; в виде водной эмульсии для обработки стеклянной тары; демпфирующие жидкости;

пмс-зоо

ПМС-400

ПМС-500

ПМС-1000

ПМС-ЮОр

—    демпфирующие жидкости;

—    основа пластичных низкотемпературных смазок, хладагенты и низкотемпературные жидкости для приборов.

Полиметилсилоксановые жидкости с температурой вспышки не ниже 200 “С могут быть использованы при температурах от минус 60 до плюс 200 'С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. При применении допускается смешение близких по вязкости жидкостей с целью получения жидкостей с необходимой вяз

костью.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Полиметилсилоксановые жидкости должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2.    По физико-химическим показателям полиметилсилоксановые жидкости должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма для марки

Наименование показателя

ГТМС-5 ОКП 22 2921 0101

ПМС-6 ОКП 22 2921 0102

ПМС-10 ОКП 22 2921 0103

ПМС-20 ОКП 22 2921 0105

ПМС-25 ОКП 22 2921 0106

1. Внешний вид

Бесцветная

прозрачная жидкость

2. Содержание механических примесей

Отсутствуют

3. Кинематическая вязкость:

при 20 *С, м2

(4-5--5,5) КГ6

(5,6--6,6) 10“6

(9,2--10,8) 10”6

(1S--22) 1<Г*

(22,5--27,5) 10~6

(сСт)

4,5-5,5

5,6-6,6

9,2-10,8

18-22

22,5-27,5

при минус 50 *С, не более

0,5 10“4 50

0,6 Ю”4 60

1,2 ИГ4 120

2,3 1<Г4 230

2,5 10“4 250

при минус 60 °С, не более

Не

определяют

4. Динамическая вязкость при минус 50 #С, Па с (сП), не более

Не

определяют

5. Температура вспышки в открытом тигле, *С, не ниже

116

130

172

200

200

6. Температура застывания, *С, не выше

Минус 65

Минус 60

Минус 65

Минус 60

Минус 60

7. Реакция среды (pH водной вытяжки)

6,0-7,0

6,0-7,0

6,2-7,0

6,0-7,0

6,0-7,0

8. Массовая доля кремния, %

35,5-37,0

35,5-37,0

36,0-37,5

37,0-38,5

37,0-38,5

9. Массовая доля воды, %, не более

0,004

0,004

0,004

0,004

0,004

ГОСТ 13032-77 С. 3

Продолжение

Норма для марки

Наименование показателя

ПМС-40 ОКП 22 2921 0108

ПМС-50 ОКП 22 2921 0109

ПМС-100 ОКП 22 2921 0112

ПМС-200 ОКП 22 2921 0114

ПМС-300 ОКП 22 2921 0115

1. Внешний вид

Бесцветная

прозрачная жидкость

2. Содержание механических примесей

Отсутствуют

3. Кинематическая вязкость:

при плюс 20 °С, м2

(36--44)10-6

(45-—55)10~6

(95-

-105И0-6

(192--208) 10“*

(290-

-310)*10“*

(сСт)

36—44

45-55

95-105

192-208

290-310

при минус 50 *С, не более

4,0-10~4 400

5,0 КГ4 500

10,0-10-4 1000

при минус 60 *С, не более

7,0 кг6 700

Не

определяют

4. Динамическая вязкость при минус 50 *С Па с (сП), не более

Не

определяют

2,0

2000

3,3

3300

5. Температура вспышки в открытом тигле, вС, не ниже

200

220

305

316

315

6. Температура застывания, °С, не выше

Минус 60

Минус 60

Минус 62

Минус 62

Минус 60

7. Реакция среды (pH водной вытяжки)

6,0-7,0

6,0-7,0

6,2-7,0

6,2—7,0

6,2-7,0

8. Массовая доля кремния, %

37,0-38,5

37,0-38,5

37,0-38,5

37,0-38,5

37,5-38,5

9. Массовая доля воды, %, не более

0,004

0,004

0,004

0,004

0,004

С. 4 ГОСТ 13032-77

Норма для марки

Наименование показателя

ПМС-400

ПМС-500

ПМС-1000

ПМС-100р

Методы

окп

ОКП

окп

ОКП

22 2921 0116

22 2921 0117

22 2921 0119

22 2923 0101

анализа

1. Внешний виа

Бесцветная прозрачная жидкость

По ГОСТ 20841.1

2. Содержание механических приме-

По ГОСТ 20841.1

сей

Отсутствуют

3. Кинематическая вязкость: при 20 °С, м2

По ГОСТ 33 и п. 4.4 настоящего стандарта

(385- ,

<480- ,

(950- ,

—415)10—6

—S20)* 10 6

—1050>10“6

-105)- Ю-6

(сСт)

385-415

480-520

950-1050

95-105

при минус 50 *С, не более

Не

определяют

12,0 10-4

1200

при минус 60 вС, не более

Не

определяют

14,0 10-4 1400

4. Динамическая вязкость при минус 50 вС/Па с (сП), не более

3,9

3900

5,5

55b0

10,0

10000

Нс определяют

По ГОСТ 1929 (раэд. 1)

5. Температура вспышки в открытом

По ГОСТ 4333

тигле, вС, не ниже

315

316

315

280

(разд. 3) и п. 4.5 настоящего стандарта

6. Температура застывания, "С, не

Минус 62

По ГОСТ 20287

выше

Минус 60

Минус 60

Минус 100

(разд. 2) ГОСТ 20841.3

7. Реакция среды (pH водной вытяжки)

6,2—7,0

6,0-7,0

6,0-7,0

6,0-7,0

По ГОСТ 20841.4

8. Массовая доля кремния, %

37,5-38,5

37,5-38,5

37,5-38,5

37,0-38,5

По ГОСТ 20841,2 (разд. 1) и п. 4.2 настоящего стандарта

9. Массовая доля воды, %, нс более

0,004

0,004

0,004

0,004

По п. 4.3 настоящего стандарта

ГОСТ 13032-77 С. 5

П р имечание. Показатели 7 и 9 таблицы характеризуют отсутствие коррозионной активности. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Жидкости принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородное по показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

а)    наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

б)    наименование продукта;

в)    дату изготовления;

г)    номер партии;

д)    массу брутто и нетто;

е)    результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

ж)    обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1а. Показатель «Массовая доля кремния» изготовитель определяет по требованию потребителя, но не реже двух раз в три месяца.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.2.    Для проверки качества жидкостей от партии отбирают 10 % упаковочных единиц, но не менее трех единиц при партиях, состоящих из 30 и менее упаковочных единиц.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторные анализы удвоенной выборки от той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Метод отбора проб

4.1.1.    Перед отбором проб жидкость тщательно перемешивают. Точечные пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна тары.

4.1.2.    Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и от полученной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом 0,5 дм3, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с пришлифованной пробкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначениями: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3).

4.1.3.    Среднюю пробу перед каждым анализом перемешивают.

ГОСТ 13032-77 С. 7

4.2.    Массовую долю кремния определяют по ГОСТ 20841.2 (разд. 1). При этом для анализа берут 0,5 г анализируемой жидкости, 1,5 смолеума. При отсутствии азотной кислоты берут 4 см3 олеума и выдерживают в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.3.    Определение массовой доли воды

4.3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в жидкости, с последующим измерением выделившегося при этом водорода.

4.3.2.    Приборы, реактивы

Прибор для определения воды (черт. I).

Прибор для определения массовой доли воды

/ — реакционная колба с отводом для гидрида кальция; 2 — склянка Дрекселя; 3 — одноходовой кран; 4 — трехходовой кран; 5 — газовая бюретка; 6 — уравнительная склянка

Черт. 1

Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-6 № 2 по ТУ 25-2021.003-88.

Барометр.

Кислота серная по ГОСТ. 4204.

Кальция гидрид технический по ТУ 14—11—1737—78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смазка вакуумная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.3. Подготовка к анализу

Газовую бюретку и уравнительную склянку (черт. 1) наполняют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт. 2) — серной кислотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4—5 мм.

Краны смазывают вакуумной смазкой. Серную кислоту в склянке Дрекселя меняют через 20 определений, но не реже чем через 15 сут. Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом: трехходовой кран бюретки устанавливают в положение, сообщающее бюретку с реакционной колбой (черт. 3) и атмосферой. Движением уравнительной склянки устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление.

Склянка Дрекселя    Реакционная

с краном    колба

Черт. 3


Черт. 2


ГОСТ 13032-77 С. 9

Поворотом трехходового крана на 90* прибор отключают от атмосферы, опускают уравнительную склянку до низа бюретки и выдерживают в этом положении S мин. Затем поднятием уравнительной склянки уравнивают водный мениск в бюретке и склянке, если при этом уровень воды в бюретке установится на нулевое деление, то прибор считается герметичным.

4.3.4.    Проведение анализа

Помещение, в котором проводится анализ, должно быть термо-статировано. Колебания температуры за время одного анализа не должны превышать 0,5 ‘С.

Во время анализа отмечают барометрическое давление и температуру.

Реакционную колбу с пробкой взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

100 г анализируемой жидкости помешают в реакционную колбу и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

В боковой отросток колбы помещают около 1 г измельченного в порошок гидрида кальция. Затем реакционную колбу присоединяют к прибору, как указано на черт. 1, и устанавливают уровень раствора в бюретке на нулевое деление, как описано выше.

Затем реакционную колбу поворачивают так, чтобы гидрид кальция из бокового отростка попал в жидкость, и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Выделившийся водород собирают в бюретку, постепенно опуская уравнительную склянку. Через каждые 10—15 мин колбу встряхивают. Наблюдают за уровнем воды в бюретке при совпадении менисков воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет делают через 5 мин после встряхивания колбы.

Определение считают законченным, когда два отсчета, сделанные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа с момента высыпания гидрида кальция в жидкость до последнего отсчета должна быть не менее 60 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю воды (А) в процентах вычисляют по формуле

Х=    .    100,

760 (273 + /) • т

где V — объем водорода, выделившийся при анализе, см3;

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями