Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и с применением автоматических анализаторов методы определения азота в металлическом хроме (при массовой доле азота от 0,002 до 0,06%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

~УДК 649.26:546.17.04:006.354    Групп»    81»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ Методы определения азот*

ГОСТ 13020.7-85


Metallic chrome.

(CT СЭВ 4508—84)

Methods Гот determination ol nitrogen

Взамен ГОСТ 13020.7-67


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1412 срок действия установлен


С 01.07.86


до 01.07.96


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает тктри метрически ft и с применением автоматических анализаторов методы определения азота в металлическом хроме (при массовой доле азота от 0,002 до


0.06 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4508—84.


1. ОЕЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


2.1. Сущность метода

Метод основан на переводе азота, находящегося в металлическом хроме в виде химически связанного и в атомарном состоянии, в аммонийные соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором ссрной кислоты в присутствии смеси индикаторов.


2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Издам не официальное ★


ОКСТУ 0309



1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОС1 13020 0—75.


1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид< стружки толщиной не более 0,5 мм ио ГОСТ 23916-79.


Перепечатка воспрещена


Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 0010.7-8*

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Установка для получения бидистиллята (черт. 1).

J—мчнтроплигха; J—ДЯСТНАЯЯЦЯЫазЯ колб*; 3— холодилтиж;    4—калба-прнемтгк:    5—прмохраия-

тешш водой    I

Черт. I

1-<хд*мхи. ааполиемньг еодов и серии* хислитоД;

J—мемрошилкй; J—«скля«н»я трубха дгаметром 6—7 м«; *—дьугорло*»* м>л(* мипамоетмо 1 дм*;

Ь' пороихп:    чрарпсмЛ» дефлегматор; 7—квзрце*ЫЯ

холодяльнак: Л—к4»[/асвий CipCoiep: У-юл С а лржем-инка яжмллят»

Черт. 2


Установка для определения азота (черт. 2).


Допускается применение установок другого типа.

Вода бндистиллированная или депонированная.

При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см3 серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцовокислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.

Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 50 см3 подученной воды приливают 0,25 см3

Страница 3

ГОСТ 1)028.7—«5 Стр. 3

15 %-иого раствора гидроокиси калия и 0,5 см3 реактива Нессле-ра. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа.

Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.

Бидистиллированную воду, очищенную от ионов аммония, следует применять в ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения содержания азота.

Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт. 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 н разбавленная 1:1 и 1:100,

Кислота хлорная,-12 или 57 %-ный раствор.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый, 10-водкый по ГОСТ 4199-76, пере-кристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 см3 воды и полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, затем высушивают на воздухе 2—3 дня и сохраняют в закрытой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 18704-78, 2 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:100 и раствор молярной концентрацией эквивалента с (1/2H2S04) =» = 0,002 моль/дм*, приготовленный из фиксанала соответствующим разбавлением водой.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по тетраборнокислому или углекислому натрию.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты c(l/2H2SO+)™0,002 моль/дм3 но тетраборнокислому натрию устанавливают следующим образом: навеску тетраборнокислого натрия массой 0,1000 г растворяют в 50 см3 воды и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 10 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3 приливают 150 см* воды, прибавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты c(1/2H2SO*) =«0,002 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты c(1/2HjS04>=0,002 моль/дм3 по углекислому натрию устанавливают следующим образом: навеску углекислого    натрия массой

0,1000 г растворяют в 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 5 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3,, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель смеси

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 13020.7-85

индикаторов и титруют раствором серной кислоты c{l/2H8S04)=> = 0.002 моль/дм1 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты (с) по азоту, выраженную в г/см*, вычисляют по формуле

где т2 — масса навески, соответствующая аликвотной части растворов тетраборнокнслого или углекислого натрия, г;

28 —молекулярная масса азота;

V2— объем раствора серной кислоты, израсходованной на титрование, см3;

тх — молекулярная масса тетраборнокнслого натрия, равная 381,38, или углекислого натрия, равная 106.

Натрия гидроокись по [‘ОСТ 4328—77, 40 %-ный раствор: в колбу вместимостью 5 дм3 помещают 1 кг гидроокиси натрия, 10—20 г цинка, 2—3 г медной проволоки и приливают 2,7 дм3 воды. Раствор кипятят до тех пор, пока его объем не достигнет 2,5 дм3. Раствор хранят в закрытых полиэтиленовых бутылях.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный по ГОСТ 5853— 51.

Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Цинк металлический гранулированный.

Медь металлическая в виде проволоки.

Натрий сернокислый по ГОСТ 6053-77.

Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Калий йодистый по ГОСТ 4232— 74.

Ртуть йодная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 15 %-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Реактив Несслсра: 12.5 г йодистого калия растворяют в 15 см3 воды, к раствору прибавляют 17,5 г йодистой ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. К полученному раствору приливают 445 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 3 дней. Прозрачный раствор декантируют и хранят в склянке из темного стекла.

Приготовление, хранение растворов и реактивов, а также проведение анализа следует осуществлять в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и окислов азота.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Первый (холостой) отгон проводят для очистки системы (см. черт. 2). С этой целью подают воду в холодильник 7 и подключают водоструйный насос. В реакционную колбу наливают 100 см3

42

Страница 5

ГОСТ 1Ш0.7—85 Стр. 5

раствора гидроокиси натрия, 200 см® волы, в приемник 9—10 см3 раствора борной кислоты, проверяют систему на герметичность и нагревают реакционную колбу до тех нор, пока в приемнике не соберется 100 см3 дистиллята, который отбрасывают.

2.3.2. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли азота по табл. 1, помешают в колбу вместимостью 250 см5.

Таблица 1

Mjccoein ходе азота. К

Micca *авес*м «роб». Г

От

0.С02 до 0,01 пики.

2.0

Св.

0.01 » 0.03 >

1.0

»

0.03 » 0.06 »

0.5

Приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), закрывают колбу ловушкой, наполненной соляной кислотой (1:100), и растворяют навеску при нагревании до прекращения выделения пузырьков газа. Нерастворившийся остаток отфильтровывают на плотный ■фильтр, асбест или центрифугируют, промывают 4—5 раз горячей серной кислотой (1:100). собирая фильтрат и промывные воды в чистую колбу, и сохраняют. В колбу, в которой проводилось растворение навески, прибавляют 10 г сернокислого натрия и 1 г •сернокислой меди. Сюда же помещают фильтр с остатком, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного разрушения фильтра и растворения остатка навески. При этом плав принимает густую консистенцию зеленого цвета без видимых частиц остатка. Плав охлаждают, приливают первоначальный фильтрат и растворяют соли при нагревании.

После этого приливают 50 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и окисления хрома. Содержимое колбы охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до растворения солей, а затем охлаждают.

К аппаратуре присоединяют приемник, в котором находится 50 см3 раствора борной кислоты. Подготовленный и охлажденный раствор пробы осторожно переносят через капельную воронку установки для определения азота (см. черт. 2) в реакционную колбу, содержащую раствор гидроокиси натрия, очищенную от аммонийных солей, как указано в я. 2.3.1.

Колбу и капельную воронку ополаскивают 100 см3 бндистил-лированиой води, нагревают реакционную колбу на электроплитке до температуры 200—250 °С и отгоняют 200 см3 дистиллята в приемник.

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 13010.7—«5

Нагревание прекращают, отсоединяют колбу-приемник от системы, обмывают барботер водой и титруют раствором серной кислоты c(l/2HjSOt)—0,002 моль/дм3 в присутствии 4—5 капель раствора смеси индикаторов до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

~ул>:*. .100,

п\

где V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы, см3;

V\ — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; с — массовая концентрация раствора серной кислоты по азоту, г/см3; m —масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

*. к

Абсолютные довускаеиин расхождения. s

Ог

0,002 до 0,006

включ.

0.002

CD.

0.005 > 0,010

>

0.С03

»

0.01 » 0,02

*

0,005

>

0.02 > 0.06

>

0,007

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на восстановительном плавлении пробы в никелевой ванне в вакууме или в токе газа-носителя.

3.2.    Аппаратура

Автоматический анализатор любого типа со всеми принадлежностями для определения азота.

Градуировку анализатора проводят в зависимости от типа анализатора.

3.3.    Проведение анализа

Страница 7

ГОСТ 1)020.7—8$ Стр. 7

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Содержание азота определяют по показанию индикаторного прибора анализатора.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Заменяет ГОСТ 13020.7-67