Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,4%) и гравиметрический хлорно-кислотный (при массовой доле кремния от 0,4 до 1,0%) методы определения кремния в металлическом хроме

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6*9.26:546.2».06:006.354    Группа    В1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Методы определения кремния

13020.5-85

Metallic chrome.

Methods for determination of silicon

[СТ СЭВ 4505—84)

BlMMN

ОКСТУ 0609

ГОСТ 13020.5—7J

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мал 1985 г М* 1410 срок действия установлен

с 01.07.St до 01.07!**

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 0.4%) и гравиметрический хлорно-кислотный (при массовой доле кремния от 0,4 до 1,0%) методы определения кремния в металлическом хроме.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4505 -84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0.5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой ге-теропол и кислоты в солянокислом растворе, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини н измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре в области светопронускання от 630 до 900 нм.

Издамме официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 2

ГОСТ 1JOJO.J—в» Стр. 2

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота азотная но ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204--77, разбавленная 4:5.

■Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 8 %-ный раствор. Хра-«ят в посуде из полиэтилена.

Кислота аскорбиновая, 2 %-ный раствор; готовят перед применением.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765 -78, 5 %-ный раствор. свежеприготовленный. Хранят в посуде из полиэтилена.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

2.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:3) и нагревают в течение 3—5 мин, не допуская кипения раствора. Приливают 2 -3 капли азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески, затем приливают 20 см5 воды. Раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см8 н промывают остаток на фильтре 3—4 раза небольшими порциями горячей воды. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Остаток прокаливают при 800—900 °С, а затем сплавляют с 0,5 г углекислого натрия при 950 °С в течение 20—30 мин.

Тигель охлаждают и помещают в стакан вместимостью 100 см3. В тигель осторожно приливают 3 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и плав выщелачивают при слабом нагревании.

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату и доливают до метки водой.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 анализируемого раствора, по 40—50 см3 воды и н одну из них добавляют 10 см5 раствора молибденовокислого аммония.

Раствор, в который не добавляли молнбденовокислый аммоний, используют в качестве раствора сравнения. Возможное появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибдено-вокнелого аммония свидетельствует о pH 1,3—1,5, необходимом для образования кремнемолнбденовокислого комплекса.

Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония при постоянном перемешивании в обе колбы приливают по 5 см8 серной кислоты (4:5), но 5 см* раствора щавелевой кислоты и по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Затем раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколорн-метре в области светопропускання от 630 до 900 нм.

27

Страница 3

Стр 3 ГОСТ 13010.5—в!

Массу кремния находят методом сравнения со стандартными образцами металлического хрома, близкими по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенными через все стадии анализа.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кремния (.Y) в процентах вычисляют по формуле

v С- (D—Ut)

А -Ъ '

где С —массовая доля кремния в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

D, — оптическая плотность раствора стандартного образца;

Dj — оптическая плотность раствора контрольного опыта.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая до;* крсимиа. %

Абсолютна!* доп>'(к<«иы« раоождепяа, ч

От

0,10 до 0.20 включ.

0,025

Св.

0.20 » С.50 *

0.04

*

0.5 * 1,0 »

0.06

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из хлорнокислого раствора пробы путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении взвешиванием разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная. 42 или 57 %-ный раствор.

3.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см1, приливают 30—40 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор окнеля-

28

Страница 4

ГОСТ 1)020.5—85 Стр. 4

ют азотной кислотой, приливают 40 см3 хлорной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15— 20 мин. После этого стакан снимают с плиты, охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и раствор снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 10—15 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см5 холодной воды, 10 см* соляной кислоты, а затем 150 см* горячей воды и нагревают до растворения солей. После этого осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают его 12—15 раз теплым раствором соляной кислоты и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см3, прибавляют 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения ее обильных ларов. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000—1100 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли разбавленной серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000- 1100 °С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли разбавленной серной кислоты. 5—6 см5 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000— - 1100 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кремния (ДГ) в процентах вычисляют по-формуле

w (т,—я»,) — (т, - т4) -0,4674 /п    *

где т,— масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т2— масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

01}—масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

29-

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 13020.5—8J

гп4 —масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т — масса навески, г;

0,4674 —коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

30

Заменяет ГОСТ 13020.5-75