ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения железа
ГОСТ 1293.7-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения железа
Lead-antimony
alloys. Methods for the determination of iron
|
ГОСТ
1293.7-83
Взамен
ГОСТ 1293.7-74
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок
действия установлен
с 01.07.83
до 01.07.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
Настоящий стандарт устанавливает
фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до
0,04 % в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ
1293.0-83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с о-ФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность
метода
Метод основан на образовании при рН 4
окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином
и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн
500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре.
Мешающие элементы отделяют цементацией с
помощью свинца.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Кислота хлорная.
Свинец по ГОСТ 22861-77 в
пластинках, содержащий не более 0,0002 % железа.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ
199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ
5456-79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
о-фенантролин, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
Соль закиси железа и аммония двойная
сернокислая (соль Мора) по ГОСТ
4208-72.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. Подготовка
к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов
железа
Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в
100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг
железа.
Раствор Б: отбирают 10 см3
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг
железа.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272
г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают рН
5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
2.3.3. Для построения
градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3
каждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 раствора Б, что
соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу
раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см3,
добавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора
солянокислого гидроксиламина и 5 см3 раствора о-фенантролина,
перемешивая после добавления каждого реактива.
Растворы доводят водой до метки и
перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 510 нм на спектрофотометре
или в области длин волн 500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.
Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности
растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят
градуировочный график.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение
анализа
Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой
доле железа до 0,01 % или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01 % помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном
нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1 : 3), накрыв колбу часовым
стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см3 хлорной
кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см3.
Добавляют 50 см3 воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и
медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец
декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5
мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы,
кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец
промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр
средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3
буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10
см3 раствора о-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и
перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано
в п. 2.3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу железа находят по градуировочному
графику.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса железа в анализируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг;
V1 - объем исходного раствора, см3;
m - масса навески сплава, г;
V2 - объем аликвотной части раствора, см3.
2.5.2. Расхождение результатов
параллельных определений d
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и
расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений
абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля железа, %
|
Предельное значение
погрешности результатов анализа D, %
|
Расхождение результатов параллельных
определений d, %
|
Расхождение результатов
анализа D, %
|
От 0,005 до 0,0010 включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
0,0003
|
Св. 0,0010 » 0,0020 »
|
0,0004
|
0,0005
|
0,0005
|
» 0,0020 » 0,0050 »
|
0,0005
|
0,0007
|
0,0007
|
» 0,0050 » 0,010 »
|
0,0010
|
0,0013
|
0,0013
|
» 0,010 » 0,020 »
|
0,002
|
0,002
|
0,002
|
» 0,020 » 0,040 »
|
0,002
|
0,003
|
0,003
|
Контроль точности анализа осуществляется с помощью
стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ
1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р
= 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в таблице, при
выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений
не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Новая редакция, Изм. № 2).
2.5.3. Метод применяют
при разногласии в оценке качества сплава.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С
СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущность
метода
Метод основан на образовании желтого
сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической
плотности при длине волны 420 нм
на спектрофотометре или в области длин волн 400 - 420 нм на
фотоэлектроколориметре. Свинец
предварительно выделяют в виде сульфата.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор
500 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 :
1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ
4478-78, раствор 300 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль закиси железа и аммония двойная
сернокислая (соль Мора) по ГОСТ
4208-72.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Подготовка
к анализу
3.3.1. Приготовление стандартных растворов
железа
Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в
100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг
железа.
Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора
А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг
железа.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Для построения
градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3
отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не
добавляют. Во все колбы приливают по 20 см3 воды, по 1 см3
раствора винной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см3
в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую
плотность растворов измеряют в области длин волн 400 - 420
нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности
растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4. Проведение
анализа
Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой
доле железа до 0,005 % или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005 %
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при
медленном нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1) с
добавлением 5 см3 раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым
стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов
азота. Приливают 20 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Вводят 10 см3 серной кислоты (1 :
1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку
сернокислого свинца.
20 см3 прозрачного раствора при
массовой доле железа до 0,005 % и 10 см3 при массовой доле железа
свыше 0,005 % переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
приливают 1 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора
сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции
по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки
водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано
в п. 3.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют
раствор контрольного опыта.
Массу железа находят по градуировочному графику.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3.5. Обработка
результатов
Обработку результатов анализа проводят по п. 2.5.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Фотометрический метод определения железа с о-фенантролином.. 1
3. Фотометрический метод
определения железа с сульфосалициловой кислотой. 3
|