Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения меди при массовой доле меди от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 649.4S.7S : S44.S6.06 : 006.354    Группа    819

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

ГОСТ

Методы определения меди

1293.2-83

Lead-antimony alloys. Methods lor the determination of copper

(СТ СЭВ 3499—81J

ОКП 17 2532

Взамен

ГОСТ 1293.2-74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от в феврале 1983 г. № 706 срок действия установлен

с 01.07.83 до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди при массовой доле меди от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3499—81 в части фотометрического метода определения меди с купризоном.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ ^    С    КУПРИЗОНОМ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения двухвалентной меди с купризоном при pH 9 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1 :49.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 1293Л—83 Стр. 2

Купризон (бисииклогексанон-оксалилдигндразон).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Медь по ГОСТ 859-78, марки МО.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление стандартных растворов меди

Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения раствор доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

2.3.2.    Приготовление 0,5%-ного спиртового раствора купризо-на: 0.5 г купризона растворяют при нагревании в 100 см3 этилового спирта.

2.3.3.    Приготовление буферного раствора с pH 9: 300 г лимонной кислоты растворяют в 300 см3 воды, прибавляют 400 см3 раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки водой и перемешивают.

2.3.4.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см* каждая приливают 1, 3, 5, 8, 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 10, 30, 50, 80, 100 и 120 мкг меди. В седьмую колбу раствор Б не приливают. Доводят объем каждого раствора водой до 20 см* и прибавляют раствор аммиака по каплям до pH 9 по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 10 см3 буферного раствора к 3 см3 раствора купризона. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. затем доводят водой до метки. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1. Навеску сплава массой 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты.

После растворения содержимое колбы выпаривают до влажных солей. К остатку добавляют 50 см3 воды и 10 см3 раствора серной кислоты (1:1), кипятят 10 мин и оставляют на 2 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают несколько раз раствором серной кислоты (1:49), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу.вместнмостью 250 см3, и выпарива-

11

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 1293.2-83

ют до объема 20 см1. Раствор охлаждают, доводят раствором аммиака до pH 9 по универсальной индикаторной бумаге и добавляют 10 см3 буферного раствора. К полученному раствору прибавляют 2 см3 раствора купризона, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки н перемешивают.

Если массовая доля меди в сплаве превышает 0.01%, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7 и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*. Из раствора отбирают аликвотную часть! как указано в соответствии с табл. 1. Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют раствор аммиака по каплям до pH 9 по универсальной индикаторной бумаге, затем 10 см3 буферного раствора и 2 см3 раствора купризона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Полученный раствор доводят во-

дой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая лол и иелл. Ч

Ллиивотнэя ИСТЬ ЗМАЛВМфУеХиГО раствора, см*

До 0,01

Весь растзор

Со. 0.01 » 0.1

25

» 0.1 » 0.6

5

Через 30—40 мни измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    |Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

уг _ яу V,

т- Vo-10000 ’

где Ш| масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

Vi — объем исходного раствора, см3; т — масса навески сплава, г;

Vt—объем аликвотной части раствора, см3.

2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р' =0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

12

Страница 4

гост «wj-м стр. 4

Таблица 2

МкКОвЙЯ доле и«дн. 'fc

Абсолютные д<х»уск*ет«ые расхождения.

Or 0,001 до 0,003

0.0002

Св. 0.003 > 0.01

0.0005

> 0,01 » 0.03

0,003

» 0.03 » 0.1

0.007

» 0.1 » 0.3

0.03

> 0.3 > 0,6

0.05

2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

). ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИИ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

3.1.    Сущность метола

.Метол основан на фотоколориметрическом определении меди по желтой окраске ее диэтилдитиокарбаматного комплекса.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. 25%-ный раствор.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Хлороформ (трихлорметан), перегнанный.

Медь по ГОСТ 859-78 марки МО.

Натрия N, N-днэтнлднтнокарбамат но ГОСТ 8804-71.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовлении стандартных растворов меди

Раствор А: 0,1 г медн растворяют в 5 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 50—60 см®, кипятят до полного удаления окислов азота, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смг раствора А содержит 0,1 мг медн.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 сма раствора Б содержит 0,002 мг медн.

3.3.2.    Приготовление раствора диэтилдигиокарбамата свинца в хлороформе

0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 100 см3 воды; 0,2 г диэтнлднтиокарбамата натрия также растворяют в 100 см3 воды и отфильтровывают через плотный фильтр. Затем раствор уксуснокислого свинца переводят в делительную воронку вместимостью 300 см3, прибавляют 2 см1 раствора диэтнлднтиокарбамата нат*

13

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 1293.2-93

ри'я, 10 см* хлороформа и экстрагируют 1 мин. Если слой хлороформа станет коричневым, его отбрасывают. Экстракцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа станет бесцветным. После этого к содержимому воронки приливают весь раствор диэтилди-тиокарбамата натрия, 100 см3 хлороформа и взбалтывают 1 мин. Экстракцию повторяют три раза, добавляя по 100 см3 хлороформа н каждый раз сливая слой хлороформа в сухую мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем в мерной колбе доводят до метки хлороформом и хорошо перемешивают; раствор хранится в темной склянкс длительное время.

3.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок вместимостью по 100 см3 отбирают 1, 2, 3. 4, 5 и б см3 раствора Б, что соответствует 2, 4, б, 8, 10 и 12 мкг меди. В седьмую воронку раствор не вводят. Приливают во все воронки воды до 20 см3, по 25 см3 раствора диэтилднтиокарбама-та свинца в хлороформе и встряхивают 1 мин. Экстракты сливают в сухие чистые колбы вместимостью 50 см3. Через 10 мин измеряют оптическую плотность экстрактов в области длин волн 400— 450 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор меди) и соответствующим нм содержаниям меди строят градуировочный график.

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г при массовой доле меди до 0,02% или 0,5 г при массовой доле меди свыше 0,02% помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1) с добавлением 2 см3 раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 или 500 см3.

Растворы разбавляют водой до метки и перемешивают. В зависимости от массовой доли меди отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3 и помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3.

Та блица 3

Массовая дол* “*ди. %

Масса ккмекя сплав», г

0бт.«и херисЛ колбы да разбавления.

СИ»

Аликвотная часть раствори Ал* сарелелеаня меди, см*

От 0.001 до 0,003

1

100

20

Св. 0,005 » 0,0*2

1

100

5

» 0.02 > 0.1

0.5

.г.оо

10

> 0,1 > 0,6

0,5

500

2

14

Страница 6

ГОСТ 1»3J—II Стр. 6

Приливают воды до 20 см*. Из бюретки приливают в ту же делительную воронку 25 см1 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и встряхивают 1 мин. Органический слой сливают в сухую чистую колбу вместимостью 50 см8 и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 400—450 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу меди находят по градуировочному графику.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю меди (Xt) в процентах вычисляют по формуле

X {т-т,)-У

«J-VVIOOOO ’

где т — масса меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

/П| — масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем исходного раствора сплава, см3;

тг— масса навески сплава, г;

У,—объем аликвотной части раствора, см*.

3.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р*=0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

15

Страница 7

Изменение Л 1 ГОСТ 1283.2-33 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меха

Утверждено н введено ■ действие    Постановлен*»!    Государственного    комитета

<СССР по стандартам *т 29.11.67 Л    42«5

Дата введения 0t.Q7.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1700.

Пункты 2.8.4. 2.4.1 после слов    «ври длине волны    595    нм»    дополнять    слова

ми: «на спектрофотометр* или в области длин волн 590—610 ни на фотоэлектро «о лорнметре».

(Продолжение см. с. 65)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ /293.2—CJ) Пункт 3.! дополнять словами: «Оптическую плотность распора измеряют при длине волны 4Эв ям».

Пункты 3.3.3, 34. Заменять значения: «00—450 ям на «430—455 им па фото* влеитрохолорнметре иля при длине волны 436 нм на спектрофотометре».

(ИУв № 2 1988 г.)

Страница 9

Изменение № 2 ГОСТ 1293.2-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения меди

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификаций (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2926

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркмснстан-

дартлары*

Узгосстандарт Госстандарт Украины

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 3499—81).

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 2.3 I. Первый абзац Заменить значение и слова: 1 г на 1,0000 г, «окислов азота* на «оксидов азота*.

Пункт 2.4.1. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на 1,0000 г.

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции:

«2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р ж 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 32) 31

Страница 10

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ /293.2—83)

Таблица 2

Массовая доля меди. %

Предельное значение погрешности результатов анализа Д. %

Расхождение результатов параллельных определений d, %

Расхождение результатов анализа D, %

От 0.0010 до 0,0020

включ.

0,0002

0,0003

0,0003

Св

0,0020

р

0,0050

*

0,0004

0,0005

0,0005

*

0,0050

0,010

»

0,0008

0,0010

0,0010

*

0,010

0,020

0,002

0,002

0,002

*

0.020

*

0,050

*

0,003

0,004

0,004

*

0,050

*

0,10

0,006

0,008

0,008

*

0,10

*

0,20

*

0,02

0,02

0,02

*

0.20

0,60

0,02

0,03

0,03

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р т 0,95) не превышает предельных значений Л, приведенных в табл. 2. при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные».

Пункт 3.1. Заменить слово; «фотоколоримсгрическом* на «фотометрическом».

Пункт 3.2. Третий абзац. Заменить слова. «50%-ный раствор» на «раствор 500 г/дм1*;

четвертый абзац исключить;

шестой абзац дополнить слГОСТ 20288-74».

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить значение и слова: 0,1 г на 0,1000 г, «окислов азота* на «оксидов азота*.

Пункт 3.3.2. Наименование дополнить словами: «или четыреххюрис-том углероде»-, по всему текст)' пункта после слов «хлороформа*, «хлороформом» дополнить словами: «или четырсххлористого углерода*, «или четыреххлористым углеродом*.

Пункт 3.3.3. Первый абзац после слов «в хлороформе* дополнить словами: «или четырсххлористом углероде*; заменить слово «вода* на «хлороформ или четыреххлористый углерод*.

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить значение и слова: 1 г на 1,0000 г; 0,5 г на 0,5000 г; «окислов азота* на «оксидов азота*;

(Продолжение см. с. 33)

32

Страница 11

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.2-83)

таблица 3. Графа «Масса навески сплава, г*. Заменить значение: I на 1.0000; 0.5 на 0,5000;

третий абзац после слое «в хлороформе» дополнить словами: «или че-тыреххлористом углероде»;

четвертый абзац. Заменить слово: «воду» на «хлороформ или четырех-хлористый углерод*.

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре-

(Продолжение см. с. 34)

Страница 12

(Продолжение изменения /£ 2 к ГОСТ 1293.2-83)

эультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допекаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р ■ 0.95) не превышает предельных значений д, приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий; расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные*.

(ИУС N? 7 2001 г.)

Заменяет ГОСТ 1293.2-74