Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на переведении свинцово-сурьмянистого сплава в сернокислую соль с последующим спектрографическим определением никеля в дуговом режиме на кварцевом спектрографе типа ИСП-30

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Требования безопасности

3 Аппаратура, материалы и реактивы

4 Подготовка к анализу

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

7 Контроль точности результатов анализа

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

ГОСТ 1293.15-90

%!

Издание официальное

*

£

СЪ

и>

ГОСУДАРС1ВЕН НЫП КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ At О с к в а

Ф 4л if V

/£Г>

* i *

Страница 2

УДК 669.4575 : 543.06 : 006.354    Групп»    В5®

государственный стандарт союза ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Спектрографический метод определения никеля    ГОСТ

Antimonous lead alloys. SpccJrographica! melted    1293.15—90

for determination oi nickel

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.2601

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метол определения никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

'\етод основан на переведении свинцово-сурьмянистого сплава и сернокислую соль с последующий спектрографическим определением никеля в дуговом режиме на коарцевом спектрографе

типа НС 11-30.

I. общие требования

1.1.    Отбор проб и подготовка к анализу—-по ГОСТ 1292 и ГОСТ 24231.

1.2.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых получают по трем спектрограммам на одной фотопластинке.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требо-вани>; безопасности по ГОСТ 1293.0 с дополнениями.

2.1.1.    Все приборы, применяемые при спектральном анализе свинцово-сурьмянистых сплавов, должны быть снабжены устрой-

Издание официальное ★

Перепечатка аоспремеиа

О Издательство стандартов, 1990


Страница 3

ГОСТ 1293.15-90 С. 2

ствамн для заземления по ГОСТ 12.2.007.0 н ГОСТ 12.1.030 я заземлены в соответствии с правилами устройства электроустановок, утвержденных Главгосэнергонадзором.

2.1.2.    Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, и для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухо-приемником по ГОСТ J 2.4.021 и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

2.1.3.    Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны необходимо осуществлять по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12 1.005 и ГОСТ 12.1.016.

2.1.4.    Станок, используемый для заточки графитовых электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемннк.

2.1.5.    Подготовка проб к анализу (растворение, выпаривание, взятие навесок, перетирание, набивка угольных электродов) должна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяжными воздухоприемниками.

2.1.6.    Допустимые уровни шума на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.003. Контроль за уровнем шума на рабочих местах лабораторных помещений проводят по ГОСТ 12.1.050.

2.1.7.    Лабораторные помещения спектрального анализа должны соответствовать правилам по устройству и содержанию лабораторий и пунктов спектрального анализа.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.326, при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Генератор дуги переменного тока.

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 15 Л.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Спектропроектор любого типа.

Весы аналитические и торсионные с погрешностью взвешивания не более 0;0002 и 0,001 г соответственно.

Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 °С.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 121)3.15—80

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другого типа.

Сгунка с пестиком агатовая, яшмовая или из оргстекла.

Чашки фарфоровые выиаривательные по ГОСТ 9М7 вместимостью 50—250 см3.

Электроды графитовые диаметром 6 мм с размером кратера 4X4 ми с поперечным сквозным отверстием в нижней части кратера диаметром 0.7 мм (подготовленные электроды обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 10 А л течение 10 с).

Контрэлектроды графитовые, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.

Порошок графитовый, полученный из графитовых электродов.

Фотопластинки «спектрографические» типа I.

Проявитель мстол-гидрохиноиопый, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают в соотношении I : 2.

Раствоо 1

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709    до 1 дм*

Калий углекислый по ГОСТ 4221    60 г

Раствор 2

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709    до    2    дма

Метол по ГОСТ 25664    6    г

Гидрохинон по ГОСТ 19627    15 г

Натрий сер и исто кислый по ГОСТ 195    90 г

Калин бромистый но ГОСТ 4160    6    г

Фиксаж кислый.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 11919.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4201, разбавленная 1:1.

Воронка и пуансон из оргстекла дли перенесения навески в кратер электрода и уплотнения ее.

Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292 с массовой долей никеля менее 0.0001%.

Никель по ГОСТ 849, мамка Н-0.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раство:) с массовой долей 20%.

Страница 5

ГОСТ 1293.15-90 С. 4

(1:3) при умеренном нагревании пол часовым стеклом. При значительном упаривании раствора добавляют 5—10 см1 йоды для предотвращении выпадении в осадок нитрата сзнниа. После полного растворения сплава осаждают сульфат свинца постепенным добавлением раствора серной кислоты до годного осаждения свинца. Раствор слипают и отбрасывают, оставляя осадок. Осадок дважды промывают водой, высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре ~550°С в течение 1 ч. Сернокислый свинец хранят п полиэтиленовой посуде с завинчена кэше не я крышкой

4.2.    Стандартные растворы никеля (1 мг/см1) готоняг следующим образом: 0.1 г никеля растворяют в 15 см* раствора азогной кислоты (1:3) н переводят на объем 100 см*. При приготовлении стандартного раствора можно использовать соль никеля. При необходимости приготовленный раствор анализируют атомно-абсорбционным или фотометрическим методом г:о ГОСТ 1293.13

4.3.    Образцы сравнения готовят следующим образом: в фарфоровую чашку вместимостью 50 см1 помещают навеску основы массой 9,995 г, смачивают ее 1—2 см3 воды, добавляют 5 см3 стандартного раствора никеля, высушивают на электроплитке и и прокаливают в муфельной печи при температуре ~550®С в течение 1 ч. Полученный основной образец, содержащий 0.05% никеля, перетирают в ступке.

Методом последовательно!о разбавления основного образца в 10 раз. а каждого вновь приготовленного в 2—2,5 рази готовят серию рабочих образцов сравнения. В качестве разбавителя используют основу, полученную по п. 4.1.

Образцы сравнения, содержащие 0,0050 ; 0,0025; 0.0010;0.0005% никеля, \ра.:ят в бюксах или другой плотно закрывающейся посуде.

4.4.    Буферную смесь готовят добавлением в графитовый порошок 2%-ного хлористого натрия в виде соли или раствора.

Анализируемые пробы и стандартные образцы смешивают с буфером в соотношении 7: I.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. К>сочки, стружку или опилки свинцово-сурьмянистого сплава массой 1—2 г помещают в фарфоровую чашку, обмчаают раствором азотной кислоты (1:3) и водой и растворяют в 30 40 см* азотной кислоты (1:3) при медленном нагревании род часовым стеклом. При значительном упаривании раствора добавляют 5—10 см3 воды для предотвращения выпадения в осадок нитрата свинца. После растворения сплава добавляют небольшими порциями ~Ю см1 раствора серной кислоты до полного псяж-

Страница 6

С. 5 ГОСТ 1293.15-99

деняя сульфита свинца. Раствор над осадком выпаривают на электроплитке до прекращения выселения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при температуре ~550°С.

Полученную соль перетирают н ступке, смешивают с буфером н соотношении 7: 1 и передают на спектральный анализ.

От каждой пробы отбирают для анализа две навески

5.2. Навески подготовленных проб и образцов сравнения массой по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов, уплотняют пуансоном и фотографируют в дуге постоянного тока силой 15 А на фотопластинки типа 1 (по три спектра для каждого образца сравнения и каждой навески пробы).

Ширина щели спектрографа типа ИСП-30 0.017 мм. время экспозиции 95 с.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. На микрофотометре измеряют почернение аналитической линии никеля 305.08 нм (Sni-*-*) и фона (S,j.) со стороны длинных волн. Градуировочные графики строят в координатах AS—!gC, где AS — среднее арифметическое из трех значений Sm+4,—S,|„ С — массовая доля никеля в образцах сравнения в процентах. По полученным значениям AS по графику определяют массовую долю никеля п англизируемой пробе. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм). Расхождение результатов параллельных определений (rf ~ показатель сходимости) при доверительной вероятности Р-— 0,95 не должно превышать абсолютных допускаемых расхождений. вычисленных по формуле

d~о„.or„x Q(P', п)=0,22х,

где Осх от — относительное генеральное среднее квадратическое отклонение сходимости, равное 0,08;

~х— среднее арифметическое результатов параллельных определений;

Q(P’,n)—критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 для Р'-0,95 и п -2.

Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы (D — показатель воспроизводимости) не должно превышать абсолютных допускаемых расхождений, рассчитанных по формуле

f-y-Q (Р\ л)-0,28 у,

где Оютв — относительное генеральное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, равное 0,10;

Т/ —среднее арифметическое двух результатов анализа.

Страница 7

ГО С r I29-J.15—УО С. #

7. КОНТРОЛЬ 10ЧН0СЩ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1.    Контроль точности результатов анализа осуществляют методом добавок или сопоставлением результатов анализа с результатами, полученными по другой независимой методике, не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов, после ремонта спектрографической установки, после длительного перерыва о работе и других изменениях, влияющих на результаты анализа.

7.1.1.    Величина добавок должна быть в два раза меньше или соответствовать массовой доле элемента в анализируемой пробе. Добавку (раствор никеля) вводят перед растворением пробы сплава в азотной кислоте.

Результаты анализа считают точными, если найденная величин.! добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 у' Dг гЪ-}, где А и £>* — допускаемые расхождения результатов анализа пробы без добавки и с добавкой соответственно.

7.1.2 Для контроля точности используют методику в соответствии с ГОСТ 1203.13 иля аттестованную по ГОСТ 8.505 и имеющую погрешность, не превышающую погрешность контре тируемой методики анализа.

Результаты анализа проб считают точными, если I С,;—Сса '< <0,71 К’ Ас-* Ап. где А< и Ао — допускаемые расхождения между результатами анализа пробы контрольным и ч-ектреграфиче-ским контролируемым методами.

Страница 8

С. 7 ГОСТ I2M.I5—во

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. П. Сычев, д-р тслн, наук; Л. Б. Минее в; Л. К. Ларина; Т. И. Трашхова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.00 № 267

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначен» ИТД.

пункт*.

на BOT'viH Д*и* кыда

(М1ДСЛ1

ГОСТ 8.326 78

3

ГОСТ 8 505—84

712

ГОСТ 12 1.003 83

2.1.7

ГОСТ 12.1 005—В8

1 2 1 3. 2 1 4

ГОСТ 12 1 007 76

2.1.4

ГОСТ 12 1.016—79

2 1.4

ГОСТ 12.1019-79

2.1 3

ГОСТ 12.1.030 81

2.1.2

ГОСГ 12.1.050 -йб

2 1.7

ГОСТ 12.20070-75

2 12

ГОСТ 12.4.021-75

2 1 3

ГОСТ 195-77

3

ГОСТ 849-7П

3

ГОСТ 1292-81

1 1. 3

ГОСТ 1293 0-83

2 1

ГОСТ 1293 13 83

42. 7. 1.2

ГОСТ 4160-74

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4221-76

3

ГОСТ 4233-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСГ 6709-72

3

ГОСТ 9147—<0

3

ГОСТ 14919-83

3

ГОСТ 19627-74

3

ГОСТ 24231-80

1.1

ГОСТ 25086 -87

1.2

ГОСТ 25664-83

3

Редактор //. Е. Шестакова Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор И. Л. Асауленко

Сдав? и III б. го.Сй.ЧС Поди, в псч. 04.05.90 0.5 уел. в. я. 0.5 уел. кр.-отт. 0.«7 у*-юд. л. Тир. 60W    П«иа    10    к.

Оран» «Знак Помете* Издательство стандартов. J2355’- Moc*so. ГСП. НсеопсжиеискиА пер- 3 Тип. «М|>:«0вскив печатник*. Мосиаа. Лллвн пер., 6. За*. 1738