ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения
никеля
ГОСТ 1293.13-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения никеля
Lead-antimony alloys.
Methods for the determination of nickel
|
ГОСТ
1293.13-83
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
Постановлением Государственного комитета СССР
по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 703 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля
от 0,0005 до 0,005 % в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ
1293.0-83.
2.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность
метода
Метод основан на растворении пробы в смеси
азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и
измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.
2.2. Аппаратура
и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой
марки.
Воздух, сжатый под давлением 2 × 105 - 6 × 105 Па (2 - 6 атм), в зависимости
от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ
5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор
400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная в
кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и
разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор
200 г/дм3.
Никель по ГОСТ 849-70.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. Подготовка
к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов
никеля
Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 см3
раствора азотной кислоты (1 : 1) при нагревании, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 100 мкг
никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг
никеля.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Для построения градуировочного графика
в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 2,5; 4; 6; 8
и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6;
0,8 и 1 мкг/см3 никеля. Во все колбы приливают по 10 см3
раствора винной кислоты, 25 см3 азотной кислоты (1 : 3) и 40 см3
раствора азотнокислого свинца, доводят до метки водой и перемешивают.
2.4. Проведение
анализа
Навеску сплава массой 5,0000 г помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3
раствора винной кислоты, 35 см3 раствора азотной кислоты (1 : 3) и
растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Анализируемые и стандартные растворы
распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Условия измерения подбирают в соответствии с
применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в
зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы
«концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло,
мкг/см3, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих
растворов», или по градуировочному графику.
На остальных спектрофотометрах работают в
режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием
показаний по стрелочному или цифровому прибору.
Метод «ограничивающих растворов» заключается
в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов,
один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом
для анализируемого раствора.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.5. Обработка
результатов
2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем
потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
градуировочный график в координатах: С - концентрация определяемого
элемента в растворе, мкг/см3; L - высота пика, мм.
При измерении величины поглощения линии
определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график
строят в координатах: С - концентрация определяемого элемента в растворе,
мкг/см3; N - показания стрелочного или цифрового прибора.
Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где C1 - концентрация никеля в анализируемом
растворе, мкг/см3;
C2 - концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V - объем раствора сплава, см3;
т - масса навески сплава, г.
2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и
наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов
анализа D
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля никеля, %
|
Предельное значение
погрешности результатов анализа D, %
|
Расхождение результатов
параллельных определений d, %
|
Расхождение результатов
анализа D, %
|
От 0,0005 до
0,0010 включ.
|
0,0002
|
0,0002
|
0,0002
|
Св. 0,0010 » 0,0020
»
|
0,0002
|
0,0003
|
0,0003
|
» 0,0020 »
0,0050 »
|
0,0004
|
0,0005
|
0,0005
|
Контроль
точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими
методами, предусмотренными ГОСТ
1293.0-83.
Погрешность
результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не
превышает предельных значений D, приведенных в таблице, при выполнении следующих
условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает
допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Новая
редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД
3.1. Сущность
метода
Метод основан на растворении пробы в азотной
кислоте в присутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного соединения
никеля с диметилглиоксимом хлороформом из аммиачного раствора. После
реэкстракции соляной кислотой и окислении бромом измеряют оптическую плотность
комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин волн
440 - 455 нм на фотоэлектроколориметре.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная раствор 200 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,5 М
раствор.
Натрий виннокислый по ГОСТ 3656-78, 20 %-ный
раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1 : 1
и 1 : 50.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 1
г/дм3 в растворе аммиака 1 :
1.
Хлороформ.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Вода бромная, насыщенная.
Никель по ГОСТ 849-70.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3.3. Подготовка
к анализу
3.3.1. Приготовление стандартных растворов
никеля.
Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 см3
раствора азотной кислоты (1 : 1) в стакане вместимостью 250 см3 и
кипятят до полного удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг
никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг
никеля.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Для построения
градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3
наливают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный
раствор никеля не вводят. Во все колбы прибавляют 0,5 - 1 см3
раствора виннокислого натрия и 1 см3 бромной воды. Через 10 мин
приливают 5 см3 раствора аммиака (1 : 1), 5 см3 раствора
диметилглиоксима, доводят водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм на
спектрофотометре или в области длин волн 440 - 455 нм на фотоэлектроколориметре.
Раствором сравнения служит вода.
По полученным значениям оптической плотности
растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили
стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержаниям никеля строят
градуировочный график.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4. Проведение
анализа
Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой
доле никеля от 0,0005 до 0,001 % или 1,0000 г при массовой доле никеля от 0,001
до 0,005 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
растворяют соответственно в 30 или 15 см3 раствора азотной кислоты
(1 : 2). Кипятят до полного удаления оксидов азота. Прибавляют 15 см3
раствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят раствор в делительную
воронку вместимостью 100 см3. Раствором аммиака (1 : 1) доводят рН
раствора до 8 - 9 по индикаторной бумаге, добавляют 2 см3 раствора диметилглиоксима,
перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза,
применяя каждый раз по 5 см3 хлороформа и встряхивая в течение 1
мин.
Объединенные экстракты промывают один раз 5
см3 раствора аммиака (1 : 50). Затем хлороформный экстракт
реэкстрагируют два раза, применяя по 5 см3 раствора соляной кислоты
и встряхивая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэкстракты
переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3,
прибавляют 0,5 - 1 см3 раствора виннокислого натрия, 1 см3
бромной воды и далее поступают как указано в п. 3.3.2.
Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта. Массу никеля находят по градуировочному графику.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3.5. Обработка
результатов
3.5.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса никеля в анализируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг;
т - масса навески сплава, г.
3.5.2. Расхождение
результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов
параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и
меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в
таблице.
Контроль
точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими
методами, предусмотренными ГОСТ
1293.0-83.
Погрешность
результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не
превышает предельных значений D, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых,
результаты контроля точности положительные.
(Новая
редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Атомно-абсорбционный метод. 1
3. Фотометрический метод. 3
|