Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК W9.4S.75: S46J7.04 :006.154    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определенно серебра

Lead-antlraony alloys. Methods for the determination of silver

ГОСТ 1293.12-83


Взамен ГОСТ 1193.12-74

ОКП 17 2532

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 705 срок действий установлен

С 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуете1 по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы а растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2-105—6-10s Па (2—6 атм), в

зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 :3. Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

Перепечатка воспрещена

1

Страница 2

ГОСТ IWJ.li—93 Стр. 2

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление стандартных растворов серебра

Раствор А: 0,1 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной

кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты и доводят до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора В содержит 0,01 мг серебра.

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1, 2, 5 и 10 см* стандартного раствора В и 2,5 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см3 серебра. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.

2.4.    Проведение анализа

Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в сплаве. При массовой доле серебра менее 0,002% масса навески должна составлять 2 г. При массовой доле серебра равной или более 0,002% - - 1 г.

Навеску сплава помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 2 г винной кислоты, 20 см3 раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании.

После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии серебра 328,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Однощелевую горелку устанавливают вдоль оптической оси таким образом, чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной зоны пламени.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают

53

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 1293.12-83

на табло, мкг/см8, или в режиме «поглощение» методом «ограни» чиваюших растворов», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора н двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: С — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см3; L — высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: С —концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см3; Дг — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

X.«i=£>.:X,

/п-1001»

где С\ —- концентрация серебра в анализируемом растворе, мкг/см3;

С« — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V— объем раствора сплава, см3;

т — масса навески сплава, г.

2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р'^0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Лиссо»** доля с«робр«, %

Абсолютчы* лоп>ччв«мы* рясхождтиа.

От 0.00! до 0.003

0,0004

Св. 0.003 > 0.006

0.0005

» 0.006 » 0,02

0,001

» 0,02 * 0,04

0.003

> 0.04 * 0.07

0.006

» 0,07 > 0,1

0,007

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на вытеснении ионов медн из ее диэтилдитио-карбаматного комплекса ионами серебра. Уменьшение интененв-

54

Страница 4

ГОСТ 1299.12—«3 Стр. 4

кости окраски диэтилдитиокарбамата меди пропорционально кон-иентрации серебра.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и 0,2 М раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 0.1 М раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 50%-ный н 0,2 М растворы.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Натрия N, N'-диэтнлдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, 1%-нын раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, 1%-ный раствор.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление стандартных растворов серебра

Раствор А: 0,1 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной

кислоты (I : 1), выпаривают до получения влажных солей, приливают 6,9 см3 азотной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 см* раствора А разбавляют 0,1 М раствором азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 ext3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 см3 раствора Б разбавляют 0,1 М раствором азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3 и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг серебра.

3.3.2.    Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 4

Смешивают 800 см3 0,2 М раствора уксусной кислоты с 200 см3

0,2 М раствора уксуснокислого натрия или 11,5 см3 ледяной уксусной кислоты, разбавляют в несколько раз водой, добавляют 5,44 г уксуснокислого натрия и доводят объем водой до 1000 см3.

3.3.3.    Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата меди в четыреххлористом углероде

Запасной раствор: 40 мг сернокислой меди растворяют в 40 см* воды, добавляют аммиак до pH 9, приливают 4,5 см3 раствора ди-этилднтиокарбамата натрия, переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см3 и экстрагируют медь четыреххлористым углеродом порциями но 20 см3 до получения бесцветного экстракта. Органические экстракты промывают в делительной воронке

55

Страница 5

Ctp. 5 ГОСТ 1293.12-8}

дважды водой, затем переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Разбавленный раствор: 30 см3 запасного раствора разбавляют четыреххлористым углеродом в мерной колбе вместимостью 500 см*. Оптическая плотность разбавленного раствора, измеренная против четырех хлористого углерода, должна быть 0.4—0,5.

3.3.4.    Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см5 отмеривают 0,4; 0.8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 и 2,8 см3 стандартного раствора В, что соответствует 4, 8, 12, 16, 20, 24 и 28 мкг серебра. В восьмой стакан отмеривают 2,5 см3 воды. Во всех стаканах нейтрализуют раствор по метиловому оранжевому 50%-ным раствором уксуснокислого натрия до pH 4, переводят в делительную воронку вместимостью 200 см5 и разбавляют до 100 см3 (метки на воронки наносят заранее) ацетатным буферным раствором с pH 4.

Приливают 20 см3 разбавленного раствора диэтилдитиокарба-мата мели и встряхивают воронку с раствором 2 мин. После расслаивания жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода в сухую колбу вместимостью 100 см3. Через 20— 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 453 нм.

Раствором сравнения служит раствор, в который не вводили стандартный раствор серебра.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям серебра строят градуировочный график.

Все реактивы, необходимые при определении серебра, должны быть проверены на отсутствие в лих иона хлора.

3.4.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 0.5 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в смеси кислот, состоящей из 1 см3 раствора винной кислоты и 100 см* раствора азотной кислоты (1:1). После растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота.

При массовой доле серебра в сплаве до 0,005% далее используют весь раствор, при большей массовой доле раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Весь раствор или его аликвотную часть 20 см3 при массовой доле серебра 0,005—0,02%, или 5 см3 при массовой доле серебра 0.02—0,1% нейтрализуют 50%-ным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому до pH 4, переводят в делительную воронку вместимостью 200 см* и далее поступают как указано в п. 3.3.4.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

56

Страница 6

ГОСТ 129J.12—М Стр. 6

.Массу серебра находят по градуировочному графику.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Л\ассовую долю серебра (Я) в процентах вычисляют по формуле

X — т''У1 «•IV10000 ’

где т| — масса серебра в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

Vj — объем исходного раствора сплава, см3; т — масса навески сплава, г;

V] — объем аликвотной части раствора, см1.

3.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Я1 = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

57

Страница 7

Изменение М I ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свнядошо-сурьмяинетые. Методы определения серебра

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87    4206

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

(Продолжение см. с. 70)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 1293.12-83)

Пункт 3.1. Первый абзац дополнять словами: «Оптическую плотность окра* шенных растэоров шмеряют оря ДЛИМ волны 436 вм на спектрофотометре ялв в области для к воли 430—455 ам на фотоэлехтроколорнметре»

Пушгг ЗА Девятый абзац Исключить ссылку: ГОСТ 10816-64.

Пункт 3.3.4. Второ! абзац. Заменять значение: 453 вы на <436 им ва спек-трофотометре или в области длин «оля 430—<55 нм па фотоэлскт-ро колориметре».

(ИУ« М 2 1988 г. )

Страница 9

вменение № 2 ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2924

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркменстан-

дартлары»

Узгосстандарт Госстандарт Украины

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить значение: 0,1 г на 0,1000 г.

Пункт 2.4 Первый абзац. Заменить значения: 2 г на 2,0000 г; 1 г на 1,0000 г.

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции.

«2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений «/(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля серебра, %

Предельное значение погрешности результатов анализа Л, %

Расхождение результатов параллельных определений d, %

Расхождение результатов анализа D. %

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0003

0,0004

0,0004

Св 0,0020

0,0050 ►

0,0004

0,0005

0,0005

► 0,0050

0,010 »

0,0009

0,0012

0,0012

* 0.010

»

0.020 *

0,002

0,002

0,002

» 0,020

*

0,050 »

0,003

0,004

0,004

» 0,050

0,100 .

0,005

0,006

0,006

(Продолжение см. с. 52)

*•    51

Страница 10

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.12— 83)

Контроль томности анализа осуществляется с помошью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—S3.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Рш 0,95) не превышает предельных значений А, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные*.

Пункт 3.2. Четвертый абзац. Заменить слова: «50%-ный и 0.2 М растворы* на «растворы 0,2 М и 500 г/дм’*;

пятый абзац. Заменить слова: «50%-ный раствор* на «раствор 500 г/дм’»;

восьмой абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор* на «раствор 10 г/дм1*;

девятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 10816-64, 1%-ный раствор* на «раствор 10 г/дм1*.

дополнить абзацем:

«Серебро по ГОСТ 6836-80*.

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить значение: 0.1 г на 0,1000 г.

Пункт 3.3.4. Первый абзац Заменить слова: «50%-ным раствором уксуснокислого натрия* на «раствором уксуснокислого натрия 500 г/дм5*

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить значение и слова: 0,5 г на 0.5000 г, «окислов азота» на «оксидов азота*;

третий абзац. Заменить слова: «50%-ным раствором уксуснокислого натрия* на «раствором уксуснокислого натрия 500 г/дм*».

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений «/(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помошью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероетности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д. приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные*.

(ИУС N’ 7 2001 г.)

52

Заменяет ГОСТ 1293.12-74