Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.4J/7J : 546.24.06 :006.3J4    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

1293.11-83

Взамен ГОСТ 1293.11-74

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения теллура

Leadantimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКП 17 2532

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. М2 705 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,005 до 0,08 % в свиниово-сурьмяннстых сплавах.

Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутил родамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 9 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 77 и разбавленная 1:1.

Натрий мышьяковокислый, 0.5%-ный раствор.

Медь сернокислая по ГОСТ 41С5—78. 5%-ный раствор.

Перепечатка воспрещена

47

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ «93.11—«3

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или халий фосфорноватистокислый по ГОСТ 9768-73, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый но ГОСТ 4169--76, 1 М раствор в 9 н. растворе серной кислоты.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная но ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, 2%-ный раствор.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см3 9 н. раствора серной кислоты.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление стандартных растворов теллура

Раствор А: 0,05 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см3 азотной кислоты и 5—6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2—3 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как ука-ччаио выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см3 воды, с помощью 9 н. раствора серной кислоты переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1 и доводят раствор до метки 9 н. раствором серной кислоты.

I см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 4 см5 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки 9 и. раствором серной кислоты.

I см3 раствора Б содержит 4 мкг теллура.

3.2.    Приготовление 1М раствора бромистого калия в 9 н. растворе серной кислоты

12 г бромистого калия растворяют в 40 см3 воды, доводят объем до 50 см3 водой и до 100 см3 раствором серной кислоты (1:1). После охлаждения добавляют 0.5—1 г аскорбиновой кислоты (выпадение осадка сернокислого калия не мешает применению реактива).

3.3.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1.5; 2,0; 2.5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг теллура.

В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.

Доводят объем до 6 см3 9 н. раствором серной кислоты, пере-

48

Страница 3

ГОСТ 1293.11-13 Стр. 3

мешивают, прибавляют по 2 см3 раствора бутил родам и да Б, перемешивают и добавляют 15 см3 бензола. Затем прибавляют 2 см3 раствора бромистого калия, I см3 раствора аскорбиновой кислоты и сразу же экстрагируют в течение 30 с. Через 5—6 мин после расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1—2 см3 экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см3 экстракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Отобранный экстракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром 5 см3 ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стабилизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора теллура.

По полученным значениям оптической плотности растворов к соответствующим нм содержаниям теллура строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в смеси 15 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и 1 см3 раствора винной кислоты. Прибавляют 5 см5 раствора серной кислоты (1 :1), 30 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, дают постоять около 1 ч и отфильтровывают осадок через беззольиый фильтр «синия лента» в коническую колбу вместимостью 250 см3. Промывают осадок сернокислого свинца 4—5 раз холодной водой. Растворы выпаривают до появления паров серного ангидрида, после чего охлаждают, приливают 8—10 капель перекиси водорода и вновь нагревают раствор. Если окраска раствора не исчезла, добавляют еще перекиси водорода и повторяют нагревание. После исчезновения окраски раствор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, приливают 100 см3 растнора соляной кислоты (1:1), 1 см3 раствора сернокислой меди, 0,5 см3 растнора мышьяковокнелого натрии, немного фильтробумажной массы и нагревают до 70 —80°С. В горячий раствор добавляют 10 см3 горячего раствора гипофосфита калин или натрия и оставляют до следующего дня.

Отфильтровывают осадок и, не давая ему подсохнуть, сразу же промывают 5—6 раз горячей водой.

Переносят воронку с фильтром на колбу, в которой проводили осаждение, растворяют осадок на фильтре горячей смесью кислот (на 5 см3 соляной кислоты добавляют 5—7 капель азотной) и промывают 3—4 раза небольшим количеством воды (для растворения на одном фильтре достаточно 5 см3 смеси кислот).

49

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 1293.11-13

Колбу охлаждают, переносят фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 2—5 см3 (она должна содержать 2— 10 мкг теллура) помещают в стаканчик вместимостью 50 см3, добавляют 1,4 см3 раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до появления паров серного ангидрида.

В раствор контрольного опыта, который проводят одновременно с основным анализом, вводят 2,8 см3 раствора серной кислоты (1:1) и далее по всему ходу анализа вводят удвоенное количество реактивов (для последующего заполнения двух кювет).

Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой, приливают 1 см3 соляной кислоты и снова выпаривают раствор до появления паров серного ангидрида. Эту операцию повторяют. При этом полностью удаляется азотная кислота. Операции выпаривания серносолянокислых растворов следует вести только до появления первых паров серного ангидрида.

Объем остатка раствора в стаканчиках после выпаривания должен составлять 0,5—0,6 см5. При необходимости добавляют серную кислоту по каплям до объема 0,5—0,6 см3. Раствор охлаждают и добавляют 1,5 см3 воды. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 50 см3, обмывая стаканчик 4 см3 9 и. оаст-вора серной кислоты. Приливают в делительную воронку 2 см3 раствора бутилродамина Б, перемешивают, добавляют 15 см3 бензола и далее поступают как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу теллура находят по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

X =    m,'v'

ж- V,-10000*

где mi — масса теллура в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

Vj — объем исходного раствора сплава, см3; т — масса навески сплава, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р1 — 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

50

Страница 5

ГОСТ 1293.11-83 Стр. 5

Млсоздя доля теллур*. *fe

Абсолютные догуск!еиые рзехождепия.

До 0.005

0.0007

Or 0,005 до 0.01

0.001

Св. 0.01 * 0.03

0,002

* 0,03 » 0.08

0,004

51

Страница 6

Изменение J* 1 ГОСТ 1293.11-83 Сплавы саинцоао-сурьмянистые. Метод определенна теллура

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2011.87 Н420в

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

(Продолжение см. с. 70)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 1793.11-83)

Вводвая часть. Второй абзац после слов «530 нм» дополнить словами «на спектрофотометре или в области длин волн 530—640 нм на фотоэдектроколори-метре».    .

Пункт 2. Двенадцатые вбзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4815-76.

Пункт 3.3, Третий абзац после значении 530 им дополнить словами: «йа спектрофотометре илн о области длии волн 530—640 им на фотоэлектроколорв-метро.

(ИУв J* 2 1988 г.)

Страница 8

Изменение № 2 ГОСТ 1293.11-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Me* год определения теллура

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2923

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстанларт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркменстан-

дартлары*

Узгосстандарт Госстандарт Украины

Вводная часть. Заменить значение: 0.005 на 0,003.

Раздел 2. Третий абзац. Заменить слова «9 н. раствор* на «раствор с ('/, HjS04) = 9 моль/дм’»;

пятый абзац. Заменить слова: «0,5%-ный раствор* на «раствор 5 г/дм1*; шестой абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор 50 г/дм’*;

восьмой абзац. Заменить слова: «в 9 н. растворе серной кислоты* на «в рзстворе серной кислоты с ('/JH.SOJ = 9 моль/дм’»;

девятый абзац. Заменить слово: «перекись» на «пероксид*; десятый абзац Заменить слова- «50%-ный раствор* на «раствор 500 г/дм’*;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «2%-ный раствор* на «раствор 20 г/дм5»;

последний абзац Заменить слова: «9 н. раствора серной кислоты* на «раствора серной кислоты с ('/, HjS04) ■ 9 моль/дм1*; исключить ссылки: ГОСТ 9768-73, ГОСТ 4169-76.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значение и слова: 0,05 г на 0,0500 г; «9 н. раствора серной кислоты* на «раствора серной кислоты с ('/, HjSOJ = 9 моль/дм1*; «9 и. раствором серной кислоты* на «раствором серной кислоты с ('/, HjS04) - 9 моль/дм3*;

(Продолжение см. с. S0)

49

4-1291

Страница 9

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.11— S3)

третий абзац. Заменить слова: «9 н. раствором серной кислоты* на «раствором серной кислоты с ('/, H.SOJ = 9 моль/дм’».

Пункт 3.2. Наименование. Заменить слова: «в 9 м. растворе серной кислоты» на «в растворе серной кислоты с ('/, H,SO«) = 9 моль/дм’».

Пункт 3.3. Третий абзац. Заменить слова и значение: «до 6 см’ 9 н. раствором серной кислоты* на «до 6,0 см3 раствором серной кислоты с ('/, H2SOJ • 9 моль/дм1»; 30 с на I мин.

Раздел 4. Заменить значение и слова: 0,5 г на 0,5000 г; «серного ангидрида» на «серной кислоты* (5 раз); «перекиси водорода* на «пероксида водорода* (2 раза); «9 н. раствора серной кислоты* на «раствора серной кислоты с ('/, HjS04) ■ 9 моль/дм’*.

Пункт 5.2 изложить в новой редакции:

«5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р ■ 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

От 0,0030    до    0,0050    включ.

Св. 0,0050    *    0,010    *

* 0,010    *    0,020    *    '

» 0,020    *    0,050    *

* 0,050    *    0,080    *

Массовая доля теллура, %

Предельное

Расхождение

Расхождение

значение

результатов

результатом

погрешности

параллельных

анализа D,

результатов

определений d,

%

анализа д. %

%

0,0006

0.0008

0,0008

0.0009

0,0012

0,0012

0,002

0.002

0,002

0,002

0,003

0,003

0,004

0,005

0,005

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р= 0,95) не превышает предельных значений д. приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные*.

(НУС № 7 2001 г.)

50

Заменяет ГОСТ 1293.11-74