ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод
определения олова
ГОСТ 1293.10-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
СПЛАВЫ
СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения олова
Lead-antimony alloys.
Method for the determination of tin
|
ГОСТ
1293.10-83
Взамен
ГОСТ 1193.10-74
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия
установлен
с 01.07.83
до 01.07.88
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова
от 0,001 до 0,6 % в свинцово-сурьмянистых сплавах.
Метод основан на экстрагировании
хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного
олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого
фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в
области длин волн 510 - 530 нм на фотоэлектроколориметре.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1 и растворы 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из
концентрированной кислоты после удаления окисидов азота кипячением в течение 10
- 15 мин.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1, 1:10 и 1:49.
Кислота винная по ГОСТ
5817-77, растворы 50 и 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Вода бромная насыщенная.
Фенол раствор 10 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ
10929-76.
N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин
аммонийная соль (купферон) раствор 1 г/дм3, свежеприготовленный.
Готовят на охлажденной до 10 °С воде. Допускается применение только светлого
реактива.
Хлороформ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89,
раствор 5 г/дм3, свежеприготовленный.
Калий марганцовокислый по ГОСТ
20490-75 и 0,1 М раствор.
Спирт этиловый по ГОСТ
18300-87.
Конго красный, индикаторная
бумага.
Фенилфлуорон (2, 3,
7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).
Олово по ГОСТ 860-75.
Фенолфталеин раствор 1 г/дм3
в этиловом спирте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление стандартных
растворов олова
Раствор А: 0,1000 г олова
растворяют в 10 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения паров
серной кислоты. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10),
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают; готовят перед
применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.
3.2. Приготовление спиртового раствора
фенилфлуорона 0,3 г/дм3:
0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см3 этилового спирта с
добавлением 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на
водяной бане до получения прозрачного раствора.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов
вместимостью 50 см3 отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 60 мкг олова.
Выпаривают до выделения
паров серной кислоты. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения
во все стаканы добавляют 5 см3 раствора винной кислоты 50 г/дм3,
переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 и обмывают стаканы
раствором серной кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной
бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем
добавляют 1,6 см3 раствора серной кислоты (1:1) и 2 - 3 капли
бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по
каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 см3
раствора желатина и 5 см3 раствора фенилфлуорона. После добавления
каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова
перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 510 нм на
спектрофотометре или в области длин волн 510 - 530 нм на фотоэлектроколориметре.
Раствором сравнения служит
раствор, не содержащий стандартного раствора олова.
По полученным значениям
оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят
градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массу навески сплава
выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл. 1.
Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с
добавлением раствора винной кислоты 500 г/дм3, количество которых
также указано в табл. 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают
в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как
указано в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля олова, %
|
Масса
навески пробы, г
|
Объем
раствора азотной кислоты (1:1) для растворения, см3
|
Объем
раствора винной кислоты 500 г/дм3 для
растворения, см3
|
Объем
аликвотной части анализируемого раствора, см3
|
От 0,001 до 0,005
|
2,0000
|
60
|
5
|
100
|
Св. 0,005 » 0,01
|
1,0000
|
30
|
2,5
|
50
|
» 0,01 » 0,1
|
0,2500
|
15
|
1,5
|
50
|
» 0,1 » 0,6
|
0,2000
|
15
|
1,5
|
10
|
К отобранному раствору
прибавляют 5 - 6 капель раствора пероксида водорода, выпаривают сначала на
песчаной бане до объема около 5 см3, затем на водяной бане до
влажных солей.
Остаток растворяют в 10 см3
0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку
вместимостью 100 см3. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют
к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 см3.
Приливают 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия, 3 см3
раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 см3 хлороформа
и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см3
раствора купферона и по 5 см3 хлороформа. Хлороформовые экстракты
собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см3 и
промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см3.
Водный раствор отбрасывают.
Промытый хлороформовый
раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане,
оставляя объем около 1 см3, затем добавляют 5 см3 азотной
кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5
см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до
выделения паров серной кислоты.
Для удаления органических
веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1 - 2 капли раствора пероксида
водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты.
После этого охлаждают, добавляют 0,5 см3 воды, еще раз выпаривают до
объема 0,5 см3 и охлаждают. Приливают 5 см3 раствора
винной кислоты 50 г/дм3, нагревают до температуры
50 - 60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3.
При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой
плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан
обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге
конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем
добавляют 1,6 см3 раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают
как указано в п. 3.3.
Раствором сравнения служит
раствор контрольного опыта.
Массу олова находят по
градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю олова (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m1 - масса олова в
анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V1 - объем исходного раствора
сплава, см3;
т - масса навески сплава, г;
V2 - объем аликвотной части раствора, см3.
5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных
определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны
превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля олова, %
|
Предельное
значение погрешности результатов анализа D, %
|
Расхождение
результатов параллельных определений d, %
|
Расхождение
результатов анализа D, %
|
От 0,0010 до 0,0020 включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
0,0003
|
Св. 0,0020 » 0,0050 »
|
0,0004
|
0,0005
|
0,0005
|
» 0,0050 » 0,010 »
|
0,0009
|
0,0012
|
0,0012
|
» 0,010 » 0,020 »
|
0,002
|
0,002
|
0,002
|
» 0,020 » 0,050 »
|
0,003
|
0,004
|
0,004
|
» 0,050 » 0,10 »
|
0,006
|
0,008
|
0,008
|
» 0,10 » 0,20 »
|
0,02
|
0,02
|
0,02
|
» 0,20 » 0,60 »
|
0,02
|
0,03
|
0,03
|
Контроль точности анализа осуществляется
с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ
1293.0-83.
Погрешность результатов
анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D,
приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение
результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля
точности положительные.
(Новая редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3.
Подготовка к анализу. 2
4.
Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 3
|