Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.45.75 : 546.811.06 : 006.354    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ    ГОСТ

Метод определения олова    1293.10-83

Lead-anlimor.y alloys. Method for the determination    ....

0{ tin    ICI    СЭВ    3500—811

взамен

ОКП 17 2532    rOCT    ^

Постлновлрнирм Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N* 704 срок действия установлен

с 01.07.83 до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олона от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого фенклфлуоронового комплекса при длине волны 530 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3500—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.0-83.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная I: I н растворы 0,2 и 0.5 М. Разбавленные растворы готовят из концентрированной кислоты после удаления окислов азота кипячением в течение 10—15 мин.

Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, разбавленная 1:1, 1: 10 и 1 :49.

Кислота винная по ГОСТ 5817 —77, 5 и 50%-ные растворы.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 1293.10—«3 Стр. 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Вода бромная насыщенная.

Фенол по ГОСТ 6417-72, 1%-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

М-нитрозо-М-фенилгндроксиламин аммонийная соль (купфе-р<?н) по ГОСТ 6857-79, 0,1%*ный свежеприготовленный раствор. Готовят на охлажденной до Ю°С воде. Допускается применение только светлого реактива.

Хлороформ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 н 0,1 М раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962— 67.

Конго красный, индикаторная бумага.

Фенилфлуорон (2. 3, 7-тригидроксн-9-феннл-6-флуорон).

Олово по ГОСТ 860-75.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72. 0,1%-ный раствор в этиловом спирте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов олова

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см1 серной кислоты и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см-5, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1 : 10) и перемешивают; готовят перед применением.

0,01 мг олова.

раствора фенилфлуорон а:

0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см3 этилового спирта с добавлением 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.

3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 см3 отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 10 и 60 мкг олова.

Выпаривают до выделения паров серного ангидрида. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стака-

43

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 1К3.10-43

ны добавляют 5 см3 5%-ного раствора винной кислоты, переносят в мерные колбы вместимостью 25 см* и обмывают стаканы раствором серкой кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или но раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1.6 см3 раствора серной кислоты (1:1) и 2—3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 см3 раствора желатина и 5 см5 раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мим измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510—530 нм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора олова.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл. 1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением 50%-ного раствора винной кислоты, количество которых также указано в табл. 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл. 1.

Га 6л к un 1

Массовая ясли олова. %

Масса пвмеки пробы, г

С^-ьси

рзстмрз

aioTWofl

кислоты (1 : » Вйя Р«СГВУР*-иия. <*•

Ов».ем MJ-iioco pacTnopn пиалой кислоты для растворяй ля. си*

Ов1.«м алвкйогхаА части вял-ли«ниу<мого растмра. см‘

От 0.001 до 0.005

2.0

60

5

100

Св O.OOS » 0,01

1.0

30

2.5

50

> 0.0! » 0.1

0.25

15

1,5

50

» 0.1 » 0,6

0,2

15

1.5

10

К отобранному раствору прибавляют 5—6 капель раствора перекиси водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до обгома около 5 см3, затем на водяной бане до влажных солей.

44

Страница 4

ГОСТ 1293.10—U Стр. 4

Остаток растворяют в 10 см* 0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 см3. Приливают 0,5 см1 раствора марганцовокислого калия, 3 см3 раствора куифсрона и перемешивают. Затем добавляют 5 см3 хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см3 раствора купферона и по 5 см5 хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см3 и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см3. Водный раствор отбрасывают.

Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляй объем около 1 см3, затем добавляют 5 см3 азотной кислоты к продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангидрида.

Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1—2 капли раствора перекиси водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангидрида. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см3 воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 см3 и охлаждают. Приливают 5 см* 5%-ного раствора винной кислоты, нагревают до температуры 50—60°С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3. Осадок сернокислого свинка промывают раствором серной кислоты (I :49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см3 раствора серной кислоты (1:1) к далее поступают как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу олова находят по градуировочному графику.

J. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю олова {X) в процентах вычисляют по формуле

X =» т' '

“ m-Vr 1000Э ’

где ш, — масса олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

45

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 1293.10-83

V\ —объем исходного раствора сплава, см3; т • масса навески сплава, г;

V3 объем аликвотной части раствора, см3.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р'^0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли олова. *

Абсолютные допускаемые расхождении.

Ч

От 0.001 до 0,003

0.0003

Св. 0.003 » 0,01

0,001

» 0.01 * 0.03

0,002

* 0.03 * 0,1

0.005

» 0,1 » 0.3

0,01

> 0.3 » 0.6

0.02

46

Страница 6

Изменение Л> I ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свннцово-сурьмянистыс. Методы определения олова

Утверждено и введено ■ действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 .4 4205

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

(Продолжение см. с. 70)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 1293.10—S3)

Вводная часть. Второй абзац. Заменить значение: 530 нм на «510 нм на спскт|>офотоие1(>е или н области длин волн 510—630 нм на фотоэлектроколорн-метре*.

Пункт 3.3. Второй абзац. Заменить значения:    510—530    нм на «510 нм на

спектрофотометре ели в области длин воли 510—530 нм на фото-мектроколорк* метре*.

Пункт *. Таблица I. Головка. Заменить значение: «5%-ного* ва «бОЪ-иого*.

(ИУС № 2 1988 г.)

Страница 8

Изменение № 2 ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2922

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика

Азюссгандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт

(Продолжение см. с. 46) 45

Страница 9

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.10-83)

Продолжение

Наименование государства

Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

На обложке к первой странице чить обозначение: (СТ СЭВ 3500— Вводная часть. Третий абзац иск

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт России Таджикгосстандарт Главгосинспскция «Туркменстан-дартлары*

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

>д обозначением стандарта исклю-

(Продолжение см. с. 47)


46

Страница 10

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.10-83)

■    Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: «окислов азота* на «оксидов

V

В азота*.

■    четвертый абзац. Заменить слова: «5 и 50%-ные растворы* на «расгво-

■    ры 50 и 500 г/дм1*;

I восьмой абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 6417-72, 1%-ный раствор*

Щ на «раствор 10 г/дм**;

К девятый абзац. Заменить слово: «перекись* на «пероксид»;

■    десятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5857-79, 0,1%-ный свеже-

В приготовленный раствор» на «раствор I г/дм’, свежеприготовленный»;

в двенадцатый абзац. Заменить слова: «0,5%-иый раствор* на «раствор 5 г/дм’*;

последний абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный раствор* на «раствор 1 г/дм1»;

заменить ссылки:    ГОСТ    11293—78    на ГОСТ 11293-89, ГОСТ

5962—67 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значение и слова- 0,1 г на 0,1000 г. «серного ангидрида* на «серной кислоты*.

Пункт 3.2. Наименование. Заменить слова: «0,03%-н ого спиртового раствора фенилфлуорона» на «спиртового

i раствора фенилфлуорона 0.3 г/дм’*.

Пункт 3.3. Второй абзац. Заменить слова: «серного ангидрида» на «серной кислоты»; «5%-ного раствора винной кислоты» на «раствора винной кислоты 50 г/дм1*.

Раздел 4. Первый абзац. Заменить слова- «50%-ного раствора винной кислогы* на «раствора винной кислоты 500 г/дм’*;

таблица 1. Головка. Заменить слова: «5%-ного раствора винной кислоты» на «раствора винной кислоты 500 г/дм’*;

графа «Масса навески пробы, г*. Заменить значения 2,0 на 2,0000; 1.0 на 1.0000; 0,25 на 0,2500; 0,2 на 0.2000;

второй абзац. Заменить слова: «перекиси водорода* на «пероксида водорода»,

четвертый абзац. Заменить слова: «серного ангидрида* на «серной кислоты*;

пятый абзац. Заменить слова: «перекиси водорода* на «пероксида водорода*, «серного ангидрида* на «серной кислоты*, «5%-ного раствора винной кислоты* на «раствора винной кислоты 50 г/дм’*.

Пункт 5.2 изложить в новой редакции:

«5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре-

(Продолжение см. с. 48)

47

Страница 11

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.10-83)

зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли олова. %

Предельное значение погрешности результатов анализа д. %

Расхождение результатов параллельных определений d, %

Расхождение результатов анализа D. %

От 0,0010 до 0,0020

включ.

0,0002

0,0003

0,0003

Св. 0,0020

ь

0,0050

0,0004

0,0005

0,0005

* 0.0050

»

0.010

»

0,0009

0.0012

0.0012

* 0.010

»

0.020

»

0,002

0,002

0,002

. 0.020

*

0,050

0,003

0,004

0,004

* 0.050

*

0,10

*

0.006

0,008

0,008

* 0,10

*

0.20

»

0,02

0,02

0.02

* 0,20

0.60

*

0,02

0,03

0.03

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р • 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 2. при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллель* ных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

(ИУС N« 7 2001 г.)

4S

Заменяет ГОСТ 1293.10-74