Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12868-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ионообменные смолы и устанавливает комплексонометрический и фотоколориметрический методы определения железа в полимеризационных и поликонденсационных ионитах гелевой и макропористой структуры.

Для ионитов с массовой долей железа от 0,002 до 0,2% применяют фотоколориметрический метод, а 0,2% и более - комплексонометрический метод

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12868-67

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Средства измерений, реактивы и материалы

2. Методы анализа

3. Обработка результатов

Показать даты введения Admin


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ИОНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА


Издание официальное


БЗ 8-98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


Группа Л99


УДК 661.183.12:546.72.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


СТАНДАРТ


ИОНИТЫ

Методы определения железа

lon-exchange resins. Methods for determination of iron


ГОСТ

12868-77


ОКСТУ 2209


Дата введения 01.07.78


Настоящий стандарт распространяется на ионообменные смолы и устанавливает комплексо-нометрический и фотоколориметрический методы определения железа в полимеризационных и поликонденсационных ионитах гелевой и макропористой структуры.

Для ионитов с массовой долей железа от 0,002 до 0,2 % применяют фотоколориметрический метод, а 0,2 % и более — комплексонометрический метод.

1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 °С с погрешностью регулирования температуры не более 5 °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Колбы мерные исполнений 1, 2 класса точности 2 вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Колба коническая типа Кн исполнений 1, 2 вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные исполнений 1, 2 вместимостью 10 см3 и исполнений 1—4 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

Бюретки исполнений 1—3 класса точности 2 вместимостью 25 см3 с ценой деления не более 0,05 см3.

Пипетки исполнения 2 класса точности 2 вместимостью 1, 5, 10 и 25 см3 И исполнений 2, 4, 5 классов точности 1, 2 вместимостью 1 см3.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигель фарфоровый № 5 высокой формы с крышкой по ГОСТ 9147.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., концентрированная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а., раствор концентрации с (1/2 Na2H14C10O8N2-2H2O) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.).

Вариаминовый синий (индикатор); готовят следующим образом: 1,0 г индикатора тщательно растирают в ступке с 99 г сухого хлористого натрия.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., 10 %-ный раствор.

Ортофенантролин; готовят следующим образом: 0,28 г моногидрата растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Хранят в темной склянке с притертой пробкой на холоде.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12868-77

Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., основной раствор; готовят по ГОСТ 4212, рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 200 раз раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

1 см3 этого раствора содержит 0,005 мг железа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная, pH 1,0—10,0.

Бумага индикаторная конго.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые аналогичные такого же класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1.    Опред е л е н и е железа ком п л е кс о н о м етр ич е с ки м методом

2.1.1.    Принцип метода

Принцип комплексонометрического метода определения железа заключается в способности ионов трехвалентного железа образовывать с трилоном Б устойчивые комплексные соединения. Анализ проводят в присутствии индикатора вариаминового синего при pH 2—3.

2.1.2    Проведение анализа

1,0—1,5 г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в фарфоровый тигель, смачивают 0,5—1,0 см3 концентрированной серной кислоты, помещают в холодную муфельную печь и постепенно нагревают.

Тигель с содержимым прокаливают 2 ч в муфельной печи при 850—900 °С до разрушения гранул ионита. Полученную золу растворяют в 5 см3 соляной кислоты с добавлением 3—5 капель азотной кислоты.

Далее содержимое тигля закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до растворения золы. При необходимости операцию растворения повторяют после упаривания раствора досуха. Крышку после нагрева обмывают 2—3 см3 воды, собирая промывные воды в тот же тигель.

Затем содержимое тигля количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора до 100 см3 водой и осторожно нейтрализуют аммиаком до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге.

К нейтрализованному раствору добавляют 0,2—0,5 г аминоуксусной кислоты, индикатор вариаминовый синий небольшими порциями (на кончике шпателя) и медленно, по каплям, титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

Параллельно проводят контрольное определение с теми же количествами реактивов и при тех же условиях.

2.2. Определение железа фото ко л о р и метр и ч ес ким методом

2.2.1.    Принцип метода

Принцип фотоколориметрического метода определения железа заключается в способности ионов двухвалентного железа образовывать с ортофенантролином комплексные соединения, окрашенные в оранжево-красный цвет при pH 3—9.

2.2    2. Проведение анализа

Около (1±0,1) г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, далее проводят озоление навески ионита и последующее растворение золы по п. 2.1.2.

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Из колбы отбирают 5, 10 или 25 см3 раствора в зависимости от содержания железа, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина, выдерживают 1 мин, затем добавляют 1 см3 раствора ортофенантролина, раствор аммиака по каплям до исчезновения синей окраски бумаги конго. После этого объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 10—15 мин до появления устойчивой окраски. Железо определяют на фотоколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490—540 нм и кюветы с толщиной рабочего слоя 20 мм.

Параллельно проводят контрольное определение без пробы ионита (контрольный раствор) с теми же реактивами и при тех же условиях, начиная с добавления соляной кислоты.

ГОСТ 12868-77 С. 3

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 2; 5; 10; 15; 20 см3 рабочего раствора железоаммонийных квасцов, что соответствует массе железа в нем соответственно 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 мг. В колбы добавляют по 10 см3 дистиллированной воды, а остальные реактивы прибавляют в том же порядке, как и к анализируемой пробе. Окраска растворов сравнения устойчива в течение двух месяцев при хранении в темном месте.

По контрольному раствору устанавливают стрелку прибора на нуль и измеряют оптическую плотность растворов сравнения и анализируемой пробы.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптических плотностей.

2.1—2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1.    Массовую долю железа, определенную комплексонометрическим методом (А), в процентах вычисляют по формуле

_ ( К, - v2) -0,00028 • 100

X —

1    т

где К, — объем раствора трилона Б концентрации точно с (1/2 NajH^ ^10^8^2'-2Н20) — =0,01 молъ/дм3 (0,01 н.), израсходованный на титрование, см3;

V2 — объем раствора трилона Б концентрации точно с (1/2 Na^,,, ^-"10^8^2^-2Н20) — =0,01 молъ/дм3 (0,01 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; 0,00028 — масса железа, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (1/2 Na2H14C10O8N2-2H2O) = 0,01 молъ/дм3 (0,01 н.), г; т — масса сухого ионита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 огн. %.

3.2.    Массовую долю железа, определенную фотоколориметрическим методом (Х2), в процентах вычисляют по формуле

v _ 10 ' т 1

*2~ V m '

где тх — масса железа в колориметрируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем пробы, взятый для фотоколориметрирования, см3; т — масса сухого ионита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6 отн. %.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    (Исключен, Изм. № 1).


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ


В.И. Ссренков, В.А. Вакуленко, ЕЛ. Татевосян, Е.И. Касьяненко, Т.А. Полякова


2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.04.77 № 873

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12868-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер раздела, пункта


Обозначение НТД, ка который дана ссылка


Номер раздела пункта



1

1

1    I

1 1 1 1 1



1

1

1

I

2.1.2; 2.2.2 1 1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

о ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88)


Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка Л А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.99. Подписано в печать 15.03.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,45.

Тираж 127 экз. С2241. Зак. 217.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102