Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые и каменные угли, антрацит и горючие сланцы и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли галлия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ И СЛАНЦЫ ГОРЮЧИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ГАЛЛИЯ

ГОСТ 12711-77

Издание официальное

•uo* с *H*h


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР М о е к ■ а

Страница 2

РАЗРАБОТАН

Украинским научно-исследовательским институтом по обогащению и брикетированию углей «УкрНИИуглеобогащение»

Зам. директора А. М. Коткмм Руководитель темы А. Ш. Кмлимс

Ответствемиый исполнитель Л. А. Тимофеева

Институтом горючих ископаемых «ИГИ»

Зам. директора И. В. Еремин Руководитель темы М. Я. Шпирт Отоетстоеиный исполнитель Л. А. Земель

ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР

Зам. министра Е. H. Рожчсмко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличе»

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 августа 1977 г. №> 2104

Страница 3

УДК 662.62 : 546.681.06 : 006.3} 1    Групп*    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ И СЛАНЦЫ ГОРЮЧИЕ

Метод определение массовом доли гаппия

ГОСТ

12711—77

Взамен ГОСТ 12711-67


Brown coals, Ivrd coals, anthracite am! .ombustiblc sluk* Method lor tl'-e determination of mass traction of gallium

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР сг 29 августа 1977 г. Н« 2104 срои действия установкой

с 01.01.1979 г. до 01.01. 1984 Г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные \r.iii. антрацит н горючие сланцы и устанавливает фотоколорн-мстрический метод определения массовой доли галлия.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного соединения — хлоргаллата родамина С. образующегося в солянокислой среде при взаимодействии хлорндного комплекса галлия с основным красителем — родамином С. Предварительно производят озолеиис пробы топлива при свободном доступе воздуха, сплавление зольного остатка с пиросульфатом калия, растворение сплава п соляной кислоте, отделение галлия от мешающих элементов.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

I.I. Для проведения анализа должны применяться: электропечь муфельная с терморегулятором; термометр термоэлектрический но ГОСТ 6616-74 с гальвано* метром, обеспечивающий измерение температуры до 900Т; фотоэлектроколориметр; весы аналитические;

лодочки фарфоровые прямоугольные Л? 2, 3, '1 по ГОСТ *И>75—73;

тигли фарфоровые но ГОСТ 9117 73;

чашки фарфоровые диаметром NX) мм но ГОСТ 9147-73;

Перепечатка воспрещена

^Издательство стандартов, 1977

Издание официальное

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 12711-7;

колбы мерные с притертыми пробками по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 и 100 мл;

делительные воронки вместимостью 25 и 50 мл;

пипетки но ГОСТ 1770-74 вместимостью I, 2, 5 и 10 мл;

мнкробюрегкн по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5 или 10 мл;

колбы конические по ГОСТ 10391-72 вместимостью 100 мл;

воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75;

фильтры;

часы песочные;

баня водяная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118- 67 6 и. раствор; калий ииросернокислый (пнросульфат калия) по ГОСТ 7172 76;

титан треххлорнстый по ГОСТ 311-70, раствор разбавленный концентрированной соляной кислотой 1:1;

родамин С, 0,5%-нын раствор в 6 и. растворе соляной кислоты; водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76; толуол по ГОСТ 5789-69; бутилацетат;

смесь толуола с бутилаиетатом; готовят смешением толуола с бутилаиетатом в соотношении 2:1; галлий металлический; стандартные растворы галлия;

раствор А; готовят следующим образом: навеску галлия массой 0.1 г растворяют в 10 мл 6 н. раствора соляной кнелоты прн нагревании с добавлением нескольких капель пергидроля; полученный раствор выпаривают досуха.

Остаток снова растворяют в 6 и. растворе соляной кнелоты. раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6 н. растворам соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 1000 мкг 1аллия;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6 и. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. I мл раствора Б содержит 100 мкг галлия;

раствор В; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6 н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг галлия;

раствор Г; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора В и переносят в мерную колбу вместимостью-100 мл, доливают 6 it. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг галлия.

1.2. При проведении анзлнза и приготовлении растворов применяют реактивы квалификации ие ниже ч. д. а.

Страница 5

ГОСТ 12711-77 Сгр. 3

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Озол еи ие

2.1.1.    Из аналитической пробы, приготовленном по ГОСТ 16479-70, отбирают топливо в фарфоровые лодочки и равномерно распределяют по дну лодочек с таким расчетом, чтобы высота слоя была ие более 3 мм.

2.1.2.    Лодочки с топливом пометают в муфельную печь. Температуру муфельной печи постепенно в теченне 1—1,5 ч повышают до 600ПС и затем выдерживают 2 ч при температуре (Ю0±20°С. Озоленнс проводят ири открытой дверце .муфельной печи. Затем лодочки вынимают из муфельной печи и охлаждают.

Примечание Окмсннс топлива жмьцистыо болсс 40% следует проводить ири температуре 800±20’С.

2.2.    Разложение зольного остатка

2.2.1. Навеску золы массой 0,2—0,3 г (прн содержании галлия более 10 г в I т топлива) или 0,5—0,8 г (при содержании галлия до 10 г в 1 т топлива), взвешенную с погрешностью не более 0,2 мг. помотают в фарфоровый тигель, добавляют 3 г пиросульфата калия, перемешивают и покрывают еще 2 г пиросульфата калия. Тигель с содержимым помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно в течение 1—1,5 ч повышают до С00±20°С и сплавляют содержимое тигля в течение 10 мин. После этого тигель вынимают и охлаждают. Сплав вымывают в фарфоровую чашку горячим 6 и. раствором соляной кнелоты. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток в чашке растворяют в 6 и. растворе соляной кислоты прн нагревании на поляной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают 6 и. кислотой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор отстаивают, после чего фильтруют через сухой фильтр и сухую колбу. Первис две-три капли фильтрата отбрасываю). Остальной фильтрат является анализируемым раствором.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    В мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную воронку вместимостью 25 мл) отбирают5мл анализируемого раствора и прибавляют по каплям при помешивании 1 мл треххлористого титана. Через 5 мин в колбу (или воронку) прибавляют 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С. перемешивают н выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают о мл смеси толуола с бу* тилацетатом, закрывают колбу (или воронку) притертой пробкой и встряхивают 2 мин. После разделения слоев осторожно сливают в кювету (с расстоянием между рабочими гранями 5 мм)

Страница 6

С»р. 4 ГОСТ 12711-77

верхний органический слой, окрашенный и красно-фиолетовый цвет, н закрывают кювету крышкой.

Нулевой раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную воронку вместимостью 50 мл) наливают 10 мл 6 н. раствора соляной кисло пл. приливают 2 мл треххлористого титана, 0.8 мл 0,5%-кого раствора родамина С, 10 мл смеси толуола с бутилаиетатом. закрывают притертой пробкой колбу (или воронку) и встряхивают в течение

2 мин. После разделения органический слой сливают в кюветы для колориметрирования.

Колоримстрнрование производят на фотоэлсктроколорнметре, применяя зеленый светофильтр с максимумом пропускания лучей света длиной волны 530—540 нм. Содержание галлия находят по градуировочному графику. Если интенсивность окрашивания (оптическая плотность) исследуемого раствора выше максимальной, предусмотренной градуировочным графиком, то перед колоримет-рированнсм производят разбавление расгвора.

3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл (или делительные воронки вместимостью 25 мл) отбирают пипетками 1, 2. 3, 4 и 5 мл стандартного раствора Г, что соответствует содержанию галлия «гг 1 до 5 мкг.

Далее в колбы (или воронки) добавляют 0 и. раствор соляной кнелоты в гаком количестве, чтобы объем жидкое!н был равен Г) мл. Затем добавляют но I мл трех хлористого титана, перемешивают, через 5 мин приливают по 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С и выдерживают в течение 5 мин. После этого приливают но 5 мл смеси толуола с бутилаиетатом. закрывают колбы (или воронки) притертыми пробками и встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой осторожно сливают в кювету и закрывают крышкой.

Оптическую плотность измеряют для грех серий растворов с содержанием галлия от 1 до 5 мкг и рассчитывают среднее арифметическое результатов всех измерений оптических плотностей, полученных для данного содержания галлия.

По полученным средним значениям оптических плотностей растворов и соответствующим содержаниям галлии строят градуировочный график.

График проверяют не менее одного раза в месяц колоримстрн-рованнем стандартных растворов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю галлия в золе (А ) в процентах вычисляют но формуле

X - т' ‘ V_

' «.у, 10000’

Страница 7

ГОСТ 1J711—77 Стр. 5

где т| -- содержание галлия в аликвотной части анализируемого раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем анализируемого раствора, мл;

V, -■ аликвотная часть анализируемого раствора, взятая для определении, мл;

т -- масса навески золы, г.

4.2.    .Массовую долю галлия п сухом топливе (Xt) в процентах вычисляют по формуле

1 юо *

где Л' ■—зольность испытуемой пробы топлива, определенная по ГОСТ 11022-75.

1.3.    Вычисление результатов анализа, а также пересчет результатов на сулое топливо производят до пятого десятичною знака.

Окончательные результаты округляют до четвертого десятичного знака.

4.4.    Для пересчета полученных результатов в граммы на I т анализируемого топлива или ого золы умножают массовую долю галлия, выраженную в процентах, на 10000.

4.5.    Определение массовой доли галлия в каждой пробе производят параллельно в двух навесках.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 относительно их среднего арифметического не должны превышать ±10%.

При получении результатов с расхождением более указанных определение повторяют.

Редактор Н. 11. Шестакова Тсхинчесхяй редактор «7. В Семенова Корректор Т. А, Камнеоа

Caavmj л и»6 I2.09.T7 Нодп ь печ 21.10.77 0.5 п я 0.36 уч им. д Тир. 3140 Цша 3 коп.

Орден* *3илк Почета» Имит«.1мли> стандарте*. Москва. Д-557. НмкетрмвевскиП сер., 3 «Тин «Московский печатимк». Москва. Лк-жн игр.. U. Jut. 1100.

Страница 8

МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)

й«»имиа

Р Г ГС >40

ДЛИНА

*в!р

и

га

МАССА

kkaci рами

КГ

kg

ВРЕМЯ

С*ну'Д*

С

S

СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА

*wr*p

А

А

ТЕРУОДИМАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРА

Н

К

ТУРА КЕЛЬСЖНА

cd

С.1ЛЛ СВЕТА

ИвИДСА*

кд

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ (ДИИ^ЦЫ

Пюомй jfOll

Р»**ан

рад

rad

Т«и*с»ча угол

стс*мд-а..

ср

sr

ПЯОи^МДНЫ! единицы

Площадь

».ыде> 4- Mfc.b »Оф

м*

ш*

CObOV, tM0c;HM<xib

Х1Сгч#с*<нИ и*»р

*•

ш1

HpOlMOCIb

Г.«дерМЧч »Л

нг/ы1

kg/m*

яубичвек** tfntp

Сможет*

w«»p о секунду

М/с

m/s

Угдсплй гнсросг.

РСДО» ft СОКумДу

о

3*

а

nd/s

{ C*.i*; с*па ТРЖССТ*» (эос>

МЬОТОМ

N

Дгдо+чю; мэк>иимхяое наприкем**

ггсиаль

Па

Pa

Ьаботя; юг«.чсстсо тепчям

Дкюуяь

Дж

J

Мо^-мял*. телгоаой поток

мп

Вт

Ип

W

К:к. ^irtTpKWTie; ч»**грмчи

пулом

С

сяк* яяр *д

Элсг.гр*»чссмо? гагфимяича», л»-,н?ои-

•а:* г

В

V

I ЧО£4МЙ «OfQNJVSI*. РАЗНОСТЬ ЭП*Жгр*-

*•#**»** norcMvttro*. *»:«тро движуще я

* сим

Электр*-*ос<ов с эдрот-****»««•

ом

Ом

a

Зпь*гр*чк>-АЯ (ф0#0й*мость

СИ-4ЯМС

См

s

Элг*«тр#иоскад оимоегь

фэрщд

<*>

F

М«гниг»^-. поток

яиЗор

86

v/b

;г'«Л|*т*»во?и. с;с *мду«(ияио«гь

г*-;;ч

Г

H

УД£.*ьмаи mnrr>;4iHOC<k

*»*Oy.t|. »«э

Дж/(нг.к;

ИММН [хмммюльгин

Wtfm-K)

Тст.поорооддмос <ь

ftftlt НА

Вт/(м.Ц)

«илскп.пяии

СДООв*.* гоюи

ЛКЯЛА

ЛМ

liu

Ярсооп.

r.Ki‘0flr,i но

кд/м*

c4/a*

*л»1Др*гммй г«:р

Оо+сща «*:•&•*

ЛК

иистаигл и ип^тАвки длб овдгмдт дгситчгш штпых и дельных im^huu к м щтъ.'лш м

М|._иви- ««^

| П>»( *#*/*..

Uot’*

»•»*<#?

<v> « i ^ei*»

•a«i

•JMWf

Л,

©у.че*

•••МУ

1C4

T

T

10°

<C 4l* 1 • |

С

С

гига

г

О

10 •

M

M

30*

*,r*

.‘Л

M

IG*e

МЧ

J1

10»

ИНГО

•*

i.

t0“*

ЮчО

H

n

so2

1'0И*л>

f

t)

10 -

n»« л

ft

n

10*

СAit.1)

Д2

<J a

>0 "

O' »to

Ф

f

10 4

<***)

A -

С

10 "

•me

a

a

I (i«Cui |UUMM «р« НУЩ    ДМ1Г«|МИМ    -/»лг- ■»»!    •    Мм«ЙМ«и    9«пм    а

1

2

Заменяет ГОСТ 12711-67