Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12697.8-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и полярографический методы определения меди в алюминии.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения меди

3 Полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,001 до 0,08 %)

 
Дата введения01.01.1979
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.09.1977УтвержденГосстандарт СССР2315
ИзданИздательство стандартов1977 г.
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИПК Издательство стандартов2004 г.

Aluminium. Methods for determination of copper

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

12697.8-77

Взамен ГОСТ 12704-67 в части разд. 2, 3

АЛЮМИНИЙ Методы определения меди

Aluminium.

Methods for determination of copper

MKC 77.120.10 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения меди в алюминии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (при массовой доле меди от 0,0002 до 0,08 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании диэтилдитиофосфата меди, который экстрагируют четыреххлористым углеродом. Окрашенный раствор диэтилдитиофосфата меди фотометрируют при X = 420 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Автотрансформатор лабораторный (ЛАТР) типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1, КУ-2) со скоростью 50 см3/мин; 40—50 г катионита, отсеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 80—100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и нагревают в течение 30 мин. Кислоту сливают и катионит многократно промывают водой при перемешивании декантацией до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Катионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной ваты. Колонку с катионитом заполняют дистиллированной водой. Слой катионита должен быть всегда

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1985г., мае 1988г.

(ИУС 2-86, 8-88).

покрыт водой. Поглотительные свойства катионита после его насыщения восстанавливают соляной кислотой и водой.

Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.

Диэтилдитиофосфат никеля, раствор с массовой долей 0,04 %.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, растворы 4 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3 %.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Медь электролитическая.

Растворы меди стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 5 см3 азотной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до небольшого объема. Выпаривание с такими же порциями соляной кислоты повторяют еще два раза.

К остатку добавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди (Си).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг меди (Си).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 смсоляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и накрывают стакан часовым стеклом. По окончании бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 1 см3 раствора пероксида водорода и выпаривают раствор до получения влажного остатка солей.

После этого приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 20—30 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5—50 см3 раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли меди в делительную воронку вместимостью 250 см3. Разбавляют раствор 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора диэтилдитиофосфата никеля и приливают из бюретки 5 смчетыреххлористого углерода. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин, после разделения фаз сливают окрашенный слой четыреххлористого углерода в сухой цилиндр с притертой пробкой вместимостью 25 см3.

В делительную воронку приливают еще 5 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование. Экстракт сливают в тот же цилиндр. Тщательно отделяют органическую фазу от водной, не допуская попадания водной фазы в цилиндр. Для удаления остатков влаги при наполнении кювет раствор пропускают через сухой беззольный фильтр.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм.

Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 0,5 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, 30 смводы, и нагревают. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и далее анализ проводят, как указано выше.

Массу меди определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

2.3.2.    Пробу алюминия высокой чистоты, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, в течение 10 мин.

Затем промывают стержни водой, высушивают при температуре 105—1101C и после охлаждения взвешивают.

В кварцевый стакан вместимостью 100—200 см3 наливают 30 см3 4 моль/дм3 раствора соляной кислоты особой чистоты. Стержни закрепляют в держатели из алюминия высокой чистоты или титана, которые присоединяют к клеммам ЛАТРа. Затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают

36

ГОСТ 12697.8-77 С. 3

ЛАТР в сеть и растворяют пробу в интервале напряжения 10—20 В в течение 15 мин. В течение этого времени растворяется около 1 г алюминия. Затем отключают ЛАТР, отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают и взвешивают. По разности масс определяют количество растворившегося алюминия. Раствор выпаривают до получения влажного остатка солей, приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 30 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Допускается разложение пробы проводить с помощью селенового выпрямителя, применяя электроды Фишера.

После охлаждения раствор переводят в делительную воронку вместимостью 250 см3, разбавляют до 100 см3 водой, прибавляют 3 см3 раствора диэтилдигиофосфата никеля и поступают, как указано в п. 2.3.1. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см3 4 моль/дм3 раствора соляной кислоты выпаривают до объема 0,5 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ как указано выше.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 200 см3 приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002, 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 мг меди.

В каждую делительную воронку приливают по 100 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 3 см3 диэтилдигиофосфата никеля, 5 см3 четыреххлористого углерода и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который медь не добавлялась.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам меди строят градуировочный график.

2.3.1—2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _ mV- 100 ” Vx • m, • 1000 ’

где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3; т{ — масса навески алюминия, г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

СХОДИМОСТИ, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,0002 до 0,003 включ.

30

45

Св. 0,003 » 0,01 »

20

30

» 0,01 » 0,03 »

15

25

» 0,03 » 0,08 »

10

15

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (при массовой доле меди от 0,001 до 0,08 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на полярографировании меди из соответствующим образом подготовленного раствора в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.

37

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

5-1475

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия 28 г/дм3; готовят следующим образом: 14 г алюминия помещают в стакан вместимостью 800 см3, растворяют в 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и добавляют для ускорения растворения 1—2 капли металлической ртути. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Медь электролитическая.

Растворы меди стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1400 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз с 10 см3 соляной кислоты до получения влажного остатка солей. Остаток растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,14 мг меди (Си).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,014 мг меди (Си).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Посте растворения добавляют 2—3 капли брома и выпаривают раствор до получения влажного остатка солей. Затем раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают до получения влажного остатка солей.

Остаток растворяют в 10—15 см3 горячей воды, добавляют 2 см3 раствора солянокислого гидро-ксиламина и кипятят 1—2 мин. После этого раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Часть раствора отбирают в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют медь в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В при соответствующей чувствительности прибора.

Свинец и цинк определяют одновременно из этого же раствора, полярографируя свинец в интервале напряжения от минус 0,35 до 0,8 В, а цинк от минус 0,8 до минус 1,2 В.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу меди определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

3.3.2.    Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,001 до 0,01 %).

В стакан вместимостью 150 см3 помещают по 25 см3 раствора алюминия, соответствующие 0,7 г алюминия, и из микробюретки добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см3 раствора Б, которые соответствуют 0; 0,007; 0,014; 0,028, 0,042 и 0,070 мг меди.

В каждый стакан добавляют 2—3 капли брома и выпаривают до получения влажного остатка солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до влажного остатка солей. Затем остаток солей растворяют при нагревании в 10—15 см3 воды, приливают 2 см3 раствора гидроксиламина и кипятят 1—2 мин. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.1.

По данным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам меди строят градуировочный график.

При замене капилляра необходимо построить новый график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.    Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,01 до 0,08 %).

В стакан вместимостью 150 см3 помещают по 25 см3 раствора алюминия, соответствующих 0,7 г алюминия, и добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см3 раствора А, которые соответствуют 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 и 0,70 мг меди.

Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.2.

38

ГОСТ 12697.8-77 С. 5

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

Y _ т ■ 100 щ ■ 1000 ’

где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; т1 — масса навески алюминия, г.

5*

3.4.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

СХОДИМОСТИ, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,001 до 0,003 включ.

30

45

Св. 0,003 » 0,01 »

20

30

» 0,01 » 0,03 »

15

25

» 0,03 » 0,08 »

10

15

(Измененная редакция, Изм. № 2).

39