Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения галлия в алюминии: фотометрический при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1% и атомно-абсорбционный при массовой доле галлия от 0,01 до 0,1%

Введен впервые

Переиздание

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения галлия    ГОСТ

Д1 . .    12697.13-90

Aluminium.

Methods Гог the determination of gallium

МКС 77.120.10 ОКСТУ 1709

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

8 - 1473

61

Страница 2

С. 2 ГОСТ 12697.13-90

Раствор Л: 1.0000 г галлия или 1.3442 г предварительно прокаленного при температуре 300 *С и охлажденного в эксикаторе оксида галлия (ill) растворяют в 50 см* раствора соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора Л содержит 1,0 мг галлия.

Раствор Б: 5.0 см1 раствора Л пометают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки соляной кислотой (1:1). Раствор готовят перед употреблением.

1 см* раствора Б содержит 0.005 мг галлия.

Раствор В: 20.0 см’ раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают.

1 см' раствора В содержит 0,001 мг галлия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 400 см1, добавляют 30 см5 соляной кислоты (1:1) и накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции стакан с раствором осторожно нагревают до полного растворения пробы, затем обмывают часовое стекло небольшим количеством воды в стакан и раствор упаривают до влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют соляную кислоту (1:1) в количестве согласно табл. I в зависимости от массовой доли галлия и нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. I. ополаскивая стакан соляной кислотой (1:1), затем этим же раствором кислоты доливают до метки и перемешивают.

При необходимости раствор пробы фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из раствора пробы или ее фильтрата отбирают аликвотную часть 5 см5 и переносят в сухую делительную воронку вместимостью 100 см\

Таблица 1

Массовая доля галлия. %

Объем ргстпара соляной кислоты, разбавленной 1:1. см’

Вмсстимос1Ь мерной колбы, см’

Oi 0.001 до 0,005 включ.

25

50

Св. 0.005 » 0.030 *

50

100

* 0.030 * 0.1 (И) *

50

250

К раствору в делительной воронке добавляют I см* соляной кислоты, 0,5 см’ раствора хлорида титана (111). встряхивают в течение 1 мин, затем оставляют на 2—3 мин. К раствору добавляют 2,0 см1 раствора малахитового зеленого, перемешивают, добавляют 20.0 см1 бензола и встряхивают в течение

2 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а органическую фазу переносят в сухую мерную колбу вместимостью 25 см\ доливают до метки бензолом и перемешивают, затем добавляют 0.2 г сульфата натрия и встряхивают до получения прозрачного раствора.

Измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 635 нм. Раствором сравнения служит экстракт контрольного опыта, одновременно проведенный через все стадии анализа.

Массу галлия в растворе пробы определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 100 см* помещают при массовой доле галлия менее 0,005 % 1,0; 2.0: 3,0; 4,0 и 5,0 см1 стандартного раствора В. что соответствует 0.001; 0.002; 0,003; 0.004 и 0.005 мг галлия, при массовой доле галлия более 0,005 % 0,50: 1.0; 2.0; 3,0 и 4.0 см5 стандартного раствора Б. что соответствует 0,0025; 0.005; 0.010; 0,015 и 0.020 мг галлия. Во все делительные воронки добавляют такое количество соляной кислоты (1:1), чтобы объем раствора в воронках стал 5 cmj, далее поступают согласно п. 2.3.1. Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора галлия, служит раствором сравнения при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по формуле

где от, — масса галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг; от — масса навески пробы, соответствующая атиквотной части раствора пробы, г.

62

Страница 3

ГОСТ 12697.13-90 С. 3

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая додя галлия. %

Абсолютное попускаемое расхождение. %

С ХОД IIмост н

носпром 1ПОДИМОСТИ

Oi

0.0010 до 0.0020 включ.

0,0005

0.0008

Св.

0.0020 . 0.0050 »

0,0010

0.0015

0.0050 * 0.0100 .

0,0020

0,0030

*

0.0100 . 0.0200 »

0.0030

0.0050

0.0200 * 0.0500 »

0.0050

0,0070

*

0.0500 - 0.0800 *

0.0080

0.0100

0.0800 * 0,1000 »

0,0100

0,0150

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.Суши    ость метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287.4 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для галлия и горелкой для пламени адетилен — закись азота.

Вода, дважды дистиллированная.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0.2 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069. стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 *С в течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 20 г/дм1: 10 г апюминия помещают в стакан вместимостью 600 см1, добаатяют небольшими порциями 300 см' раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см' раствора хлорида никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

Гатлий металлический по ГОСТ 12797.

Галлия (III) оксид (Gap,).

Стандартные растворы галлия

Раствор А: 1.0000 г галлия или 1.3442 г оксида галлия, предварительно прокаленного при температуре 300 *С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50см‘ раствора соляной кислоты с добавлением 1—2 капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 1,0 мг галлия.

Раствор Б: 10.0 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см’ раствора Б содержит 0,1 мг галлия.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см1 и приливают небольшими порциями 30 см’ раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции стакан с раствором осторожно нагревают и добавляют несколько капель раствора пероксида водорода. После растворения избыток пероксида водорода удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

*•    63

Страница 4

С. 4 ГОСТ 12697.13-90

Раствор контрольного опыта готопят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки

Л999.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см ' помешают 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10.0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0.2;

0.4; 0,6; 0.8 и 1,0 мг галлия. Во все колбы добавляют по 50 см1 раствора алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 287.4 нм в пламени ацетилен — закись азота.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.

Значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из значения атомной абсорбции раствора пробы и по градуировочному графику находят массу галлия в растворе пробы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по формуле

где от, — масс;» галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т. И. Жилина, Н. А. Пономарева, И. М. Козловская

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 № 3085

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6737—89

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ка который пана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2603-79

3.2

ГОСТ 5955-75

12

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 4038-79

2.2, 3.2

ГОСТ 11069-2001

3.2

ГОСТ 4166-76

2.2

ГОСТ 12697.1-77

ftmt. 1

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 12797-77

2.2. 3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 17746-%

12

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

64