Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения свинца в алюминии (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1%). Метод основан на полярографировании свинца в растворе, подготовленном соответствующим образом, в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0,8 В

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИИ

Метод определения свинца    ГОСТ

Д1 . .    12697.11-77

Aluminium.

Method lor determination of lead

MKC 77.120.10 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в алюминии (при массовой доле свинца от 0.001 до 0,1 %). Метод основан на полярографировании свинца в растворе, подготовленном соответствующим образом, в интервале напряжения от минус 0.35 до минус 0,8 В.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания

0,0002 г.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия 28 г/дм5; готовят следующим образом: 14 г алюминия помещают в стакан вместимостью 800 см1, растворяют в 300 см1 соляной кислоты, разбавленной I : 1, и добавляют для ускорения растворения одну-две капли металлической ртути.

Раствор переводят в мерную каабу вместимостью 500 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Гндроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 3 : 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Свинец по ГОСТ 3778-98.

Растворы свинца стандартные.

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями № I, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988г.

(НУС 2-86. 8-88).

54

Страница 2

ГОСТ 12697.11-77 С. 2

Раствор А; готовят следующим образом: 0.1400 г свинца растворяют в 10 см* азотной кислоты, разбаазенной 3 : 2, добавляют 10 см’ соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют еще раз выпаривание с 10 см1 соляной кислоты до влажного остатка солей. Остаток растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора Л содержит 0,14 мг свинца (РЬ).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см3 раствора Л в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0.14 мг свинца (РЬ).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150см1 и растворяют в 20 см! соляной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После растворения добавляют 2—3 капли брома и выпаривают раствор до получения влажного остатка солей.

Затем раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана водой и снова выпаривают до получения влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10—15 см! горячей воды, добавляют 2 см' раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1—2 мин. После этого раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см!. разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отбирают в электролизер с донной ртутыо. пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют свинец в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0.8 В при соответствующей чувствительности прибора.

Медь и цинк определяют из того же раствора, полярографируя медь в шгтервале напряжения от минус 0.05 до минус 0.4 В. а цинк — от минус 0,8 до минус 1,2 В.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу свинца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

3.2.    Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,001 д о 0,01 %)

В стакан вместимостью 150 см5 помещают по 25 см' раствора алюминия 28 г/дм* и из микробюретки добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5.0 см* раствора Б. что соответствует 0: 0.007; 0,014; 0,028; 0.042 и 0,070 мг свинца; в каждый стакан добавляют 2—3 капли брома и выпаривают до получения влажного остатка солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10—15 см1 горячей воды, приливают 2 см’ раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1—2 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Поданным, полученным при патярографированни растворов, и известным массам свинца строят градуировочный график. При замене капилляра необходимо построить новый график.

3.3.    Построение градуировочного графика (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,1%)

В стакан вместимостью 150 см‘ помещают по 25 см1 раствора алюминия 28 г/дм’ и добашшют из микробюреткн 0:0,5; 1.0; 2,0; 3,0 и 5.0 см' раствора А, что соответствует 0; 0,07; 0,14; 0.28; 0.42 и

0.70 мг свинца. Далее поступают, как указано в пп. 3.1, 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинпа (Л') в процентах вычисляют по формуле

т -100

X -а -,

/«1 1000

где т — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг: тх — масса навески ачюминия, г.

?*    55

Страница 3

С. 3 ГОСТ 12697.11-77

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля свинца. %

Допускаемое расхождение, %

сходимости.

отм.

поспроимодимости, отн.

От 0.001 до 0.003 включ.

30

45

Св. 0.003 • 0.01 *

20

30

* 0.01 * 0.05 *

15

25

* 0.05 » 0,1

10

15

(Измененная редакция. Изм. № 2).

56