Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения ванадия в алюминии: - метод с применением N-бензоил-N“-фенилгидроксиламина (при массовой доле ванадия от 0,0005 до 0,01%); - метод с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты (при массовой доле ванадия от 0,002 до 0,03%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

Цветные металлы АЛЮМИНИЙ Методы анализа

Иддание официальное

Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 2004

I-I-I47S

Страница 2

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Цнстные металлы. Алюминий. Методы анализа» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

УДК 669.71:006.354


В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».

© И ПК Издательство стандартен. 2004

Страница 3

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИИ Методы определения ванадия

ГОСТ

12697.1-77

Взамен ГОСТ 12697-67 в части разд. 2

Methods for determination of vanadium

МКС 77.120.10 ОКСТУ 1709

Постановленном Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата

введения установлена    01.01.79

Ограничение срока действия снят» по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ванадия в алюминии:

-    метод с применением N-бензоил-N -фенилгидроксиламина (при массовой доле ванадия от 0,0005 до 0,01 %);

-    метод с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты (при массовой доле ванадия от 0.002 до 0,03 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Для анализа алюминия высокой чистоты марок А995 и А99 пробу алюминия изготовляют в виде стержней размером 5 • 20 130 мм и в виде стержней с размерами 0 = 6—10 мм, / = 100—130 мм.

В верхней части стержень затачивают по размеру держателя образца (см. чертеж).

1.3.    Массовую долю компонентов в алюминии определяют потрем навескам.

1.4.    Определение массовой дали компонентов в алюминии высокой чистоты должно быть выполнено в двух сериях из двух параллельных навесок в каждой серии. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух серий.

1.2—1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.5.    Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

1.6.    Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ 8.010-90', если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящие стандарты.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р Х.563—'96.

Издание официальное

Перепечатка воспрешсна

Издание с Изменениями № /. 2, J, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985г., мае 1988г.

(НУС I-8Z 2-86.8-88).

1-1*


Страница 4

С. 2 ГОСТ 12697.1-77

1.7.    Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

1.8.    Да я анализа алюминия высокой чистоты применяют посуду из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90.

1.9.    Но истечении гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку годности реактивов путем анализа стандартных образцов алюминия не реже одного раза в квартал.

1.5—1.9. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

А. Фотометрический метод определения ванадия с N-6eii30iui-N-фенилгнлроксиламином

Метод основан на образовании в сернокислом растворе 2,25 моль/дм ' окрашенного и фиолетовый цвет ко\<аюксного соединения пятнваютгного ваналия с ?ч-бензоил-Ы -фенил гидроксилам и ном. Это соединение экстрагируется хлороформом посте создания кисютностн раствора 3,5 маль/дм' по соляной кислоте.

Влияние титана устраняют добавлением фтористого натрия.

Окрашенный раствор фотометрируют при а = 526 нм.

(Измененная редакиия, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколорнметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-881 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0.0002 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм’.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 5 и 20 %. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88.

N-6eii30iui-N -фенилгндроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая кислота), раствор с массовой долей 0,1 % в хлороформе.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,6 %.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Ванадия пятнокнсь.

Растворы ванадия стандартные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Ванадий металлический.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166- 76.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,1785 г пятиокнси ванадия, предварительно высушенной при 250 *С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см1 раствора гидроксида натрия 50 г/дм1, затем раствор подкисляют 10 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г ванадия растворяют в 20 см* азотной кисюты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см’ раствора А содержит 0,1 мг ваналия (V).

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см’ раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см' раствора Б содержит 0,005 мг ваналия (V).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 2 г помешают в стакан вместимостью 400 см’ или в никелевую чашку с крышкой вместимостью 250 см', приливают 50 см5 раствора гидрооксида натрия 200 г/дм’, накрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки

4

1

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001 (здесь и далее.)

Страница 5

ГОСТ 12697.1-77 С. 3

стакана водой и нагревают до растворения навески. К охлажденному раствору приливают 50 см* воды, а затем раствор 4 моль/дм5 серной кислоты в количестве, необходимом для перевода 2 г алюминия в сернокислый (27.8 см3) и для нейтрализации гидроксида натрия. Расход кислоты на нейтрализацию гидроксида натрия устанавливают титрованием раствора гидроксила натрия раствором 4 моль/дм* серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Серную кислоту следует прибавлять осторожно, чтобы избежать разбрызгивания раствора. Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимос гью 200 см' и разбавляют водой до метки.

Отбирают пипеткой 25—50 см* раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли ванадия в делительную воронку вместимостью 200 см'. Разбавляют водой до 50 см '. Приливают 17,5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют ванадий до пятивалентного, прибавляя по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 5 мин в делительную воронку прибавляют 10 см> раствора N-6eH30iui-N -фепилгндроксиламина. затем 32 см* соляной кислоты. Соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией цветного комплекса. Раствор встряхивают в течение I мин и после разделения фаз хлороформную фазу переводят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см\ не допуская попадания водной фазы.

Экстрагирование повторяют с 10 см1 хлороформа, сливая хлороформную фазу в ту же мерную колбу. Экстракт в мерной колбе доливают до метки хлороформом и перемешивают. В мерную колбу для получения прозрачного раствора можно добавить 1 г сернокислого натрия и встряхнуть.

Если в пробе массовая доля титаиа больше массовой доли ванадия в 10 раз, что заметно по коричневой окраске хлороформных экстрактов, то перед окислением ванадия марганцевокислым калием доба&тяют 0,3 г фтористого натрия.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошення раслюров соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит хлороформ.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 см' помешают раствор 4 мол ь/дм! серной кислоты в количестве на 27.8 см* меньше, чем для испытуемого раствора, осторожно вливают 50 см' раствора гидроксида натрия 200 г/дм', доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части испытуемого раствора, в делительную воронку вместимостью 200 см5 и анализ проводят, как указано выше.

Массу ванадия определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

3.2. Построение градуировочного графика

В делителыше воронки вместимостью по 200 см' из мнкробюретки приливают 0, 1.2. 4. 6. 8, 10 см' стандартного раствора Ь. что соответствует 0:0,005; 0.010; 0.020: 0,030; 0,040; 0,050 мг ванадия.

В каждую делительную воронку приливают 17,5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 70 см* и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавлялся. По патученным значениям оптической аютности растворов и известным массам ванадия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ванадия (А") в процентах вычисляют по формуле

v т ■ V • 100 V, ■ т, 1000 •

где т — масса ванадия, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см’;

\\ — объем алнкволюй части раствора, см'; тх — масса навески алюминия, г.

4.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

1-2- 1475

5

Страница 6

С. 4 ГОСТ 12697.1-77

Таблица I

Допускаемое расхождение. %

Массовая доля панимя. Я

СХОДИМОСТИ, ОТИ.

иоспроимодимости, отм.

От 0,0005 до 0.003 включ.

30

45

Св. 0.003 . 0,01 *

20

30

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

Б. Фотометрический метод определения ванадия с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Окрашенный раствор фогометрируют при /. = 430 нм.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов Ф'-Ж-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16. СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0.0002 г.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25 %.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78. раствор 0,5 моль/дм1.

Ванадия пятиокнсь.

Ванадий металлический.

Растворы ванадия стандартные.

Раствор А: 0.1785 г пятиокиси ванадия, предварительно высушенной при 250 *С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в смеси из 50 см1 воды и 10 см* раствора гидроксида натрия, подкисляют 20 см* концентрированной азотной кислоты, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают: или 0,1000 г ванадия растворяют в 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см’ раствора А содержит 0,1 мг ванадия.

Раствор Б: пипеткой отбирают 10 см’ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см1 раствора Б содержит 0.01 мг ванадия.

Рахт. 5. (Измененная редакция. Изм. № 3).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. 1 г пробы при массовой доле ванадия до 0.015 % или 0.5 г при массовой доле ванадия более 0,015 % растворяют в 10 см3 раствора гидроксида натрия в никелевой чашке с крышкой вместимостью 250 см5 или в стакане вместимостью 400 см1, накрывая стакан часовым стеклом.

После растворения подкисляют 20 см’ азотной кислоты и кипятят до п рос ветвления. Раствор разбавляют горячей водой до объема приблизительно 40 см5, добавинот 1,0 см3 ортофосфорной кислоты и 1,5 см1 раствора вольфрамовокислого натрия и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует 430 нм.

Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу ванадия определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

6

Страница 7

ГОСТ 12697.1-77 С. 5

6.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 см1 из бюретки приливают 0; 2; 5; 8; 10 и 15 см' стандартного раствора Б. что соответствует содержанию 0; 0,02; 0.05; 0,08; 0,10 и 0.15 мг ванадия.

Раствор разбавляют горячей водой до объема приблизительно 40 см' и дапее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавляется. По полученным значениям оптической плотности растпоров и известным массам ванадия строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. № 3).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Массовую долю ванадия (ЛГ,) в процентах вычисляют по формуле

т 100 1    «я,    1000 ’

где т — масса ванадия, найденная по градуировочному графику, мг; т1 — масса навески алюминия, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

7.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое расхождение. %

Массовая доля ванадия, S

сходимости, отн.

васнроишоднмости. отн.

От 0,002 до 0,01 включ.

20

30

Св. 0.01 . 0.03 *

10

15

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

7