ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА ГОСТ 12645.7-77
Издание официальное
„I
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.872:546.47.06:006.354 Груши В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ Метод определения цинка
Indium. Method for determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка в индии при массовой доле цинка от 1 • 10~5 до 5 • 10~3 %.
Метод основан на отделении индия экстракцией диэтиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = 5 моль/дм3. Полярографирование цинка проводят на фоне аммиака и хлористого аммония.
Потенциал полуволны цинка равен минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический или переменного тока, позволяющий определять 0,1 мг/дм3 и выше цинка, оснащенный электролизером вместимостью 3—5 см3.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная двукратной перегонкой в кварцевом приборе, растворы с (НВг) = 6,5 — 7 моль/дм3 и с (НВг) = 5 моль/дм3.
Концентрацию перегнанной бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором едкого калия или натра.
Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или полученная насыщением бидистиллята хлористым водородом, разбавленная 1:3 и 1:20.
Кислота хлорная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Аммиак водный по ГОСТ 24147.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Фоновый электролит, состоящий из 20 см3 аммиака, 20 г хлористого аммония и 180 см3 воды.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195.
Цинк металлический гранулированный.
Стандартные растворы цинка.
Издание^ официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического цинка растворяют в кварцевом стакане в 5—10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, раствор выпаривают до получения влажных солей. Приливают 30 см3 соляной кислоты, нагревают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.
1 см3 раствора В содержит 0,001 мг цинка.
Градуировочные растворы. К трем навескам индия по 2,000—5,000 г, в зависимости от содержания цинка в пробе, добавляют такие (точно отмеренные) объемы градуировочного раствора Б или В, которые дают концентрацию цинка в градуировочных растворах, соответственную концентрации цинка в испытуемых растворах.
Навески индия растворяют в 10—20 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг) = = 6,5—7 моль/дм3 и далее анализ ведут, как указано ниже.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску индия массой 2,000—5,000 г (в зависимости от содержания цинка) помещают в кварцевую колбу вместимостью 50—100 см3, приливают 10—20 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг)=6,5—7 моль/дм3, накрывают колбу часовым стеклом и растворяют на слабо нагретой электроплитке до полного растворения металла.
После растворения навески часовое стекло обмывают небольшим количеством воды и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5—10 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг)=5 моль/дм3 и охлаждают. Раствор количественно сливают в кварцевую делительную воронку, обмывают стенки колбы дважды порциями по-1 см3 раствора бромистоводородной кислоты с (НВг)=5 моль/дм3, добавляют такое же количество диэтилового эфира и встряхивают в течение 1—1,5 мин. После отстаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку и дважды повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира.
Водный слой переносят в чистую кварцевую колбу и удаляют остатки эфира на водяной бане, после чего выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют несколько капель хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют.
Остаток смачивают 2—3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:20, и, в зависимости от содержания цинка в пробе, приливают точно отмеренные 5—25 см3 фонового электролита, добавляют около 0,1 г сульфита натрия, наливают в электролизер и полярографируют раствор при напряжении поляризации от минус 1,1 до минус 1,5 В. Потенциал пика цинка минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Одновременно через все стадии анализа проводят 2—3 контрольных опыта Для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю цинка (А",) в процентах вычисляют по формуле
X = Н V 1 К т 10000’
где Я— высота пика волны цинка, полученная при полярографировании испытуемого раствора пробы за вычетом контрольного опыта, мм;
V — объем испытуемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части, г;
К — отношение высоты волны, полученной при полярографировании градуировочного раствора, к массовой концентрации этого раствора, мм дм3/мг, вычисляемая по формуле
г_ И,-И
Л с ,
где Я, — высота волны цинка в градуировочном растворе за вычетом высоты волны цинка раствора контрольного опыта, мм;
С — массовая концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения d„ трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:
dn = 0,5 хп для массовых долей цинка от 1 • 10~1 до 2 • 10-4 %;
dn = 0,3 X,, для массовых долей цинка от 2 ■ 10-4 до 5 • 10-3 %,
где хП — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р= 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения da двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:
<4 = 0,6 ха для массовых долей цинка от 1 • 10“1 до 2 • 10~4 %;
<4 = 0,4 ха для массовых долей цинка от 2 • 10-4 до 5 • 10~3 %,
где ха — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 4 ГОСТ 12645.7-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев; Л.КЛарина, М.Г. Саюн (руководители темы); В.Н. Макарцева; Н.С. Беленкова; Е.В. Лисицина; Н.А. Романенко; В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)
За принятие проголосовали: 1
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан |
Азгосстандарт |
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 195-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 2062-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3760-79 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3773-72 |
Разд. 2 |
ГОСТ 6709-72 |
Разд. 2 |
ГОСТ 12645.0-83 |
1.1 |
ГОСТ 14261-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 19908-90 |
Раза. 2 |
ГОСТ 22306-77 |
1.1 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар- |
тизацни, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93) |
Редактор В.Н.Кппысов Технический редактор В.Н.Прусакова Корректор Р.А.Ментова Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.02.98. Подписано в печать 07.04.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,45.
Тираж И6 экз. С 376. Зак. 265
1
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102