Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12645.6-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1х10 в степени минус 5 до 1х10 в степени минус 4 % и фотоколориметрический метод определения железа при массовой доле железа от 1х10 в степени минус 4 до 8х10 в степени минус 3 %

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Переиздание (март 1998 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1. Общие требования

2. Визуально-колориметрический метод определения содержания железа в индии

3. Фотоколориметрический метод определения содержания железа

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГОСТ 12645.6-77

БЗ 8-97


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГОСТ

12645.6-77

ИНДИЙ

Методы определения железа

Indium. Methods for determination of iron

ОКСГУ 1709

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1 • 10-5 до 1 • 10-4 и фотоколориметрический метод определения железа при массовой доле железа от 1 • 10-4 до 8 • 10-3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплексное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная-1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм3.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9, прокипяченная для удаления окислов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1: 9.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,2 мкг железа.

Раствор Б готовят в день применения. 1 2

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см3, растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевом кожухом, в 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 см3 воды и кипятят до разрушения пероксида водорода.

Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см, обмывают стенки колбы водой и доводят объем до 10 см3.

Приливают 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см3 раствора роданистого аммония, 2 см3 изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения. Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расходуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3.2.    Приготовление шкалы сравнения

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0,5 до 3,5 см3 с интервалом 0,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг с интервалом в 0,1 мкг.

Затем приливают до 10 см3 воды, 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см3 раствора роданистого аммония, 2 см3 изоамилового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20—30 мин. (Измененная редакция, Изм. N° 2).

2.4.    Обработкарезультатов

2.4.1.    Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле

тх2 т 10000 ’

тх — количество железа во взятой навеске, мкг;

т2 — количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;

т — масса навески индия, г.

2.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения dn трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам: dn - 0,5 2п для массовой доли железа от 1 • 10-5 до 5 • 10-5 %; dn = 0,3 х„ для массовой доли железа от 5 • 10-5 до 1 • Ю-4 %, где Зсп — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения d двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

da = 0,6 Зё;, для массовой доли железа от 1 • 10~5 до 5 • 10~5 %; da = 0,4 Зса для массовой доли железа от 5 • 10-5 до 1 • 10-4 %, где \ — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соединение с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 500—520 нм.

3.2.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр.

ГОСТ 12645.6-77 С. 3

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 1092?.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1 : 9, прокипяченная для удаления оксидов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную кодбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1 : 9.

1 см3 раствора В содержит 4 мкг железа.

Раствор В готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску индия массой 1,000 г помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают две капли пероксида водорода и выпаривают до небольшого объема.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X■ 10'3 % переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 см3, которую помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X • 10"4 % помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ ведут одинаково.

Приливают 2,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9,3 см3 раствора роданистого аммония, 12 см3 ацетона, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—520 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг железа, приливают по 2,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9,3 см3 раствора роданистого аммония, 12 см3 ацетона, доводят до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4.    Обработкарезультатов

Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

от, V от К, • 10000 ’

где от, — количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного опыта;

V — объем мерной колбы для разбавления, см3;

V, — объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, см3;

т — масса навески индия, г.

3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dn трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле

dn = 0,3 ^,

где \ — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между ббльшим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения <4 двух результатов анализа, рассчитанного по формуле

4    0,4 Xj,

где х, — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 12645.6-77 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

A. П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы), М.Г. Саюн (руководитель темы),

B. Н. Макарцева, Н.С. Беленкова, Е.В. Лисицина, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 2603-79

3.2

ГОСТ 4461-76

3.2

ГОСТ 5830-79

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2

ГОСТ 9849-86

2.2, 3.2

ГОСТ 10929-76

2.2, 3.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 12645.0-83

1.1

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 19908-90

2.2

ГОСТ 22306-77

1.1

ГОСТ 27067-86

2.2, 3.2

4.    Ограничение срока действия снято по протоколу 3—93 Межгосударственного Совета по стаи парта -зации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N° 1,2,3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова.

Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 07.04.98. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 114экз. _С410. Зак. 269._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр№ 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

   ©    Издательство    стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями