Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12645.5-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает визуально-колориметрический метод определения мышьяка в индии при массовой доле мышьяка 3х10 в степени минус 5 до 1х10 в степени минус 4 % и фотоколориметрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 1х10 в степени минус 4 до 5х10 в степени минус 3 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12645-67 в части разд. 2

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Визкально-колориметрический метод определения содержания мышьяка

3. Фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА ГОСТ 12645.5-77

БЗ 8-97


И'мание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

12645.5-77

ИНДИЙ

Методы определения мышьяка

Indium. Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения мышьяка в индии при массовой доле мышьяка от 3 • 10-5 до 1 • 10~4 % и фотоколориметрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 1 • 10-4 до 5 • 10_3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини, интенсивность окраски которой в органическом слое сравнивается со шкалой эталонов.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1 и раствор с (H2S04) = 3 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 (проверка по ареометру обязательна), очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия по ГОСТ 4232. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3, приливают 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин, затем дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают. Кислота соляная, раствор с (НС1) = 9 моль/дм3; готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дм3, и разбавленной 1 : 19 (5 см3 раствора, содержащего 1,5 г/дм3 гидразина, разбавляют до 100 см3 водой). Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор, содержащий 10 г/дм3 в растворе серной кислоты с (H2S04) — 3 моль/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

*    ©    Издательство    стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12645.5-77

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5—10 см3 раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм , нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты с (H2S04) = 3 моль/дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.

Раствор В: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора В содержит 1 мкг мышьяка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дм3.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску индия массой 0,500—1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и растворяют пробу на электрической плитке, покрытой кварцевым кожухом. Раствор выпаривают до 2—2,5 см3, охлаждают, добавляют 2,4 см3 воды, вновь охлаждают и растворяют соль в 7,8 см3 очищенной соляной кислоты при перемешивании и охлаждении.

После охлаждения переводят раствор в делительную воронку вместимостью 75—100 см3, обмывают стакан 2 см3 раствора соляной кислоты с (НС1) = 9 моль/дм3. Далее проводят экстракцию мышьяка 15 см3 четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают в другую делительную воронку. Экстракцию мышьяка повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты с (НС1) = 9 моль/дм3, встряхивая 15—20 с.

Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 см3 воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Водный слой сливают в кварцевую чашку вместимостью 30—50 см3, прибавляют 3 см3 азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 см3 воды при слабом подогреве на водяной бане, раствор переводят в цилиндр для колориметрирования высотой 18 см и диаметром 1 см с притертой пробкой. Чашку отмывают водой. Общий объем раствора в цилиндре должен быть 3 см3.

Затем в цилиндр приливают 0,3 см3 раствора молибденовокислого аммония, 0,15 см3 раствора сернокислого гидразина (1,5 г/дм3) и перемешивают. Цилиндр с испытуемым раствором погружают в стакан с кипящей водой и выдерживают 5 мин с момента закипания воды. Затем цилиндр быстро охлаждают, прибавляют 0,5 см3 изоамилового спирта, взбалтывают 10 с и сравнивают (сбоку) окраску отстоявшегося спиртового слоя со шкалой сравнения. Одновременно в этих же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество мышьяка в колориметрируемом растворе устанавливают, сравнивая со шкалой сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.2.    Приготовление шкалы сравнения

В семь цилиндров для колориметрирования высотой 18 см и диаметром 1 см помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг мышьяка, доводят объем водой до 3 см3 и перемешивают. Приливают 0,3 см3 раствора молибденовокислого аммония, 0,15 см3 раствора сернокислого гидразина и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле

у т\ -

т • 10000 ’

где ffij — количество мышьяка в пробе, мкг;

т2 — количество мышьяка в растворе контрольного опыта, мкг;

т — масса навески индия, г.

ГОСТ 12645.5-77 С. 3

2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dn трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

dn = 0,5 Хп для массовой доли мышьяка от 3 • 10'5 до 5 • 10-5 %;

_dn = 0,3 Хп для массовой доли мышьяка от 5 ■ 10'5 до 1 • 10~4 %, где Хп — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р — 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения da двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

da = 0,6 ха — для массовой доли мышьяка от 3 • 10-5 до 5 ■ 10-5 %;

_ da = 0,4 ха — для массовой доли мышьяка от 5 ■ 10's до 1 • 10'4 %, где ха — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 660—680 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1 и раствор с (H2S04) = 3 моль/дм3.

Титан треххлористый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раствор с (НС1) = 9 моль/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор, содержащий 10 г/дм3 в растворе серной кислоты с (H2S04) = 3 моль/дм3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дм3, и разбавленный 1 : 19 (5 см3 раствора, содержащего 1,5 г/дм3 гидразина, разбавляют до 100 см3 водой).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5—10 см3 раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты с (H2S04) = 3 моль/дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дм3.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску индия массой 0,200—2,000 г помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 азотной кислоты, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до появления густых паров. После охлаждения стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в 15 см3 воды, прибавляют к нему по каплям раствор треххлористого титана до сиреневого цвета раствора и в избыток 0,2 см3. Испытуемый раствор помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3, прибавляют к нему 45 см3 очищенной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 20 см3

четыреххлористого углерода и проводят экстракцию мышьяка в течение 2 мин. Затем экстракту дают отстояться, после чего сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты с (НС1) = 9 моль/дм3, встряхивают 15—20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 см3 воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Извлечение мышьяка 10 см3 воды повторяют. Объединенные водные слои сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 3 мин прибавляют 1 см3 раствора молибденовокислого аммония и нагревают до кипения. Затем прибавляют по каплям раствор гидразина (1,5 г/дм3) до обесцвечивания окраски марганцовокислого калия, вводят 2 см3 разбавленного 1 : 19 раствора гидразина и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 660—680 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество мышьяка в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 2,5; 5; 10; 15 и 20 мкг мышьяка, приливают до 20 см3 воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 3 мин прибавляют 1 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям мышьяка строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

У    mi

т 10000’

где тх — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом количества мышьяка, контрольного опыта;

т — масса навески индия, г.

3.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dn трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле _    0,3    X,,,

где — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dz двух результатов анализа, рассчитанного по формуле

_    da    0,4    Xj,,

где ха — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 12645.5-77 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДаННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

A. П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы), М.Г. Саюн (руководитель темы),

B. Н. Макарцева, Н.С. Беленкова, Е.В. Лисицина, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Аз госстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

М олдо вастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645-67 в части разд. 2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1973-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4232-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 5830-79

2.2, 3.2

ГОСТ 5841-74

2.2, 3.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 12645.0-83

1.1

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19908-90

2.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 20288-74

2.2, 3.2

ГОСТ 22306-77

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

Редактор В Н Копысов Технический редактор Л А Кузнецова Корректор ИЛ Шнайдер Компьютерная верстка Е Н Мартемьяновой

Изд. лиц №021007 от 1008 95 Сдано в набор 24 02 98 Подписано в печать 01 04 98 Уел печ л 0,93 Уч-изд л 0,63 Тираж 116 экз _С353    Зак    236__

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6

Плр№ 080102