Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка в индии при массовых долях в процентах:

алюминия от 0,00001 до 0,0001; висмута от 0,000002 до 0,0001; кадмия от 0,000002 до 0,0001; меди от 0,000005 до 0,0001; магния от 0,00002 до 0,0001; марганца от 0,0000008 до 0,00001; никеля от 0,00001 до 0,0001; свинца от 0,00001 до 0,0001; серебра от 0,0000008 до 0,0001; цинка от 0,00001 до 0,0005

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и материалы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Приложение 1. Растворы металлов, применяемые для приготовления образцов сравнения

Приложение 2. Методика регенерации отработанного бета бета - дихлордиэтилового эфира (хлорекса)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, ВИСМУТА, КАДМИЯ, МЕДИ, МАГНИЯ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, СЕРЕБРА И ЦИНКА

ГОСГ 12645.4-77

Издание официальное

БЗ 8-97


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

МКС 77.120.99

Группа В59

к ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (см. Изменение N> 4, ИУС № 7—2000)

В каком месте

Напечатано

Должно быть

С. 57. Таблица

Кыргызская Кыргызсганларт

согласования

Республика

(ИУС № 1 2002 г.)

Страница 3

УДК 669.872:543.42:006.354 Группа В59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ИНДИЙ Хммико-спектральиый метол определения алюминия, ГОСТ висмута, кадмия, меди, магния. марганца, никеля, . . санииа. серебра и цинка / / 1пшига. СЬеписоереага! тепой (от оМегтлтмюп оГа1шшп1цт. Ькпинп. сшИгиит, соррег, таяпеаит, талями». п1ске1, )еа4, Ыч* агк! хтс ОКСТУ 1709 Дата введение 01.07.78 Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка в индии при массовых долях в процентах: - алюминия ог 0,00001 до 0.0001; - висмута • 0,000002 • 0.0001; - кадмия * 0,000002 • 0.0001; - меди 0.000005 • 0,0001; - магния » 0,00002 » 0,0001; - марганца 0,0000008 » 0,00001; - никеля • 0.00001 0.0001; - свинца 0.00001 0.0001; - серебра * 0.0000008 ■ 0,0001; - цинка ■ 0.00001 0.0005. Предлагается два метода Метод А основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией В 3 '-дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом) в виде бромида из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм1. Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковой графите, содержащем 4 % хлористого натрия. Метод Б основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией диэтиловым эфиром в виде бромида индия иэ раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм' Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 5 % оксида индия. Спектральное определение примесей в концентрате основано на измерении почернений линий примесей и фона в дуговом спектре, получаемом при испарении пробы из отверстия угольного электрода (анода) в пламени дуги постоянного тока (Измененная редакция, Иэм. № 1, 2, 3). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1, Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 126450 и ГОСТ 22306. Издание официальное * Перепечатка воскрешен* © Издательство стандартов, 1977 ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

Страница 4

С. 2 ГОСТ 12645.4-77 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 225,0 до 400,0 нм. укомплектованный трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым и девятиступенчатым ослабителями. Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (первый порядок), комплектованный трехлинзовой системой освещения щели или спектрограф СТЭ-1. Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение до 200 В и силу тока до 20 А, типов ПН-145. 2ВН-20и др. Генератор активизированной дуги для поджига типов ПС-39, ЛГ-2, ИВС-28 с внешним реостатом для работы при силах тока 15 А. Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий. Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взпешинания не более 0,001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2. Электроплитка с терморегулятором. Кварцевые приборы для перегоню! реактивов (кислоты, днхлордиэтилового эфира, спирта). Ступка из органического стекла. Посуда кварцевая (стаканы, чашки, тигли, делительные воронки) по ГОСТ 19908. Боксы из органического стекла. Колонка из органического стекла или фторопласта для ионообменной очистки воды. Нож из тантала. Электроды из графитовых стержней особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера 4x3 мм и марки С- 3 с размером кратера 4-4 мм. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из графитовых стержней особой чистоты. Натрий хлористый особой чистоты. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. трижды перегнанная или очищенная на ионизационной колонке. Эфир 8 8 '-дихлордиэтиловьгй (хлорекс), очищенный следующим образом: в делительной воронке хлорекс трижды промывают раствором соляной кислоты с (НС1)=3 моль/дм3, затем дважды водой. После последней промывки оставляют в воронке на ночь для расслаивания. Затем перегоняют дважды в кварцевом аппарате (собирается фракция, кипящая при 175—178 'С. Баня глицериновая). Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, трижды перегнанная, раствор (НВг)=8 моль/дм'. Концентрацию бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором гидрата оксида натрия. Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300. Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328. Бром по ГОСТ 4109, перегнанный в кварцевом аппарате на водяной бане при температуре воды (60*5) "С (собирают бром под водой в кварцевой колбочке). Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1)=3 моль/дм3. Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02. ПФС-03, ПФС-04. НТ-2СВ и диапозитивные. Образцы сравнения для метода А. Основной для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 4 % хлористого натрия (при определении цинка и кадмия — 0,1 % хлористого натрия). Образцы сравнения для метода Б. Основой для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 5 % оксида индия. Чистоту приготовленной основы проверяют спектральным методом при указанных условиях анализа. Основной образец готовят внесением в 10 г основы рассчитанного количества растворов — металлов (табл. 1а), приготовленных по приложению 1.

Страница 5

ГОСТ 12645.4-77 С. 3 Таблица 1а Определяемый элемент Массовая поля элемента, % Количество раствора в см', необходимое для приготовления основного образца (основа: С+4 % НаС\ для метода А или С+5 % оксида индия для метода Б) Количество раствора в см', необходимое для приготовления основного обрел» (основа: С+0.1 * N•0) Алюминий 0.01 1.0 — Висмут 0,01 1.0 — Кадмий 0,01 1.0 1.0 Медь 0,01 1,0 — Магний 0,01 1.0 — Марганец 0,003 0,8 — Никель 0,01 1.0 — Свинец 0,01 1.0 — Серебро 0,008 0.8 — 11ннк 0.05 — 5,0 Образец высушивают под инфракрасной лампой и тщательно перетирают в ступке из органического стекла путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов сравнения основой получают серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табл. 16. Таб л н ца 16 Определи с чый Массовая доля определяемого элемента в образце сравнения, % Образец 6 Э.5 г элемент Образен 1 1,0 г Образец 2 2.5 г Образец 3 0.9 г Образец 4 0.7 г Образец 5 2,0 г обр. основного обр. № 1 +5.0 г обр. № 1 +8,1 г обр. № 2 -6,3 г обр 3 -8,0 г обр № 5 +3.5 г ♦9,0 г основы основы ОСНОВЫ основы основы основы Алюминий 1-10"3 3,3 Ю-4 з.зю-; 2 10—* Висмут НО-* 3.3 Ю-* МО"4 3.3-10-' 2-10 _ Кадмий 1-10""* 3,3 10—* ш~* 3,310 210"5 _ Медь М(Г> 3.310-4 1 10—* 3,310"' 2-ю-; — Магний 1 10"' З.ЗЮ-4 МО-4- 3.3-10-' МО ( — Марганец 8 Ю-* 2.67 Ю-4 8 10"5 2.67-Ю-5 1,6-10"5 810"* Никель 1 ю-; 3.3 10-* ног* 3.310- 2 10"' — Свинец МО"5 з.зю-4 МО 3.310"' 2 10"5 в Серебро Цинк 8 10~* 2,67 10-* 8 Ю-5 2.67 Ю-5 1.610" 8 Ю-* 5 10"' 1,6710-» 5-10 1.6710 М0~" — Основу и образцы сравнения хранят в бкжеах или плотно закрытых баночках. Эфир диэтшювый (медицинский). Индия оксид особой чистоты. Примечание. Допускается использование плазмы с индуктивной связью в качестве источника возбуждения спектров, а также применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом. Разд. 2. (Измененная редакция, Иэм. № 2, 3). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Химическое концентрирование примесей по методу А Навеску индия массой 0,500—1.000 г (при определении кадмия и цинка в индии марки ИнООО — массой 2,000 г) помещают в кварцевую чашку вместимостью 20—50 см3, приливают 5 см1 (при навеске индия 2.000 г — 10 см3) раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм3 и растворяют металл при нагревании на электрической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 *С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 7 см1 раствора бромистоводородкой кислоты концентрацией 8 моль/дм1, переводят раствор в делительную воронку и смывают остатки раствора со стенок чашки 3 см3 раствора бромистоводородной кислоты. Туда же добавляют 10 см3 (при навеске индия 2,000 г —20 см1) В 0 '-лихлорлиэтилового эфира и

Страница 6

С. 4 ГОСТ 12645.4-77 осторожно встряхивают воронку в течение 1—2 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков воздуха водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют ешс лва раза экстракиию индия 10 см* 0 В '-л ихлорл и этилового эфира. Для получения окрашенного органического стоя следует перед каждой экстракцией в делительную воронку добавлять 1—2 капли брома. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку, добавляют туда же 50 мг угольного порошка, содержащего 4 % хлористого натрия, выпаривают раствор пол инфракрасной лампой досуха, смывают сухой остаток со стенок чашки небольшим количеством (1.5 см') воды и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток передают на спектральный анализ. Обогащение ведут из трех, при определении кадмия и цинка — иэ шести параллельных навесок. При определении пинка и кадмия два концентрата примесей объединяют и выпаривают на 100 мг угольного порошка, содержащего 0,1 % хлористого натрия Одновременно с подготовкой образцов через все стадии анализа проводят контрольный опыт на все реактивы в присутствии предварительно очищенного бромида индия. Для проведения контрольного опыта в кварцевую чашку приливают 5 см' бромистоводородной кислоты с(НВг>"8 моль/дм' и выпаривают до объема 0,5—I см'. Добавляют еше 10 см' этого же раствора бромисто водородной кислогы и переносят раствор в делительную воронку, кула добавляют 10 см3. В В '-дихлордиэтилового эфира и проводят трехкратную экстракцию. После третьей экстракции водную фазу сливают в кварцевую чашку, подпаривают под лампой до удаления паров брома н вносят 50 мг графита порошкового. Раствор выпаривают досуха, добавляют 1 см' воды и опять выпаривают. Сухой остаток сушат под инфракрасной лампой в течение 30 мин и передают на спектральный анализ. Один и тот же хлорекс можно использовать для экстракции индия пятикратно, проводя каждый раз его регенерацию по методике, приведенной в приложении 2. (Измененная редакция, Изм. .V? 2, 3). 3.2. Спектра л ьн ы й анализ концентрата примесей 3.2.1. Источником возбуждения спектра служит дута постоянного тока силой 15 А между вертикально поставленными графитовыми электродами. Электроды предварительно обжигают в течение 15 с в дуге постоянного тока силой 15 А. (Измененная редакция. И«м .Мг 1). 3.2.2. Условия спектрографирования при определении аюминия. висмута, меди, магния, марганца, никеля, свинца и серебра От каждого концентрата пробы, контрольного опыта и образца сравнения отбирают по две навески массой по 20 мг и помешают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 4 и диаметром 4 мм. Верхний электрод затачивают на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Спектры фотографируют при помоши кварцевого спектрографа средней дисперсии с трехлин-зовым конденсором и шириной щели 0.015 мм через трехступенчатый ослабитель. Время экспозиции 20 с. Аналитический промежуток от 2,5 до 3,0 мм. В области спектра от 200 до 230 нм используют фотопластинки типов ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ, в области спектра от 230 до 310 нм - фотопластинки типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ, в области спектра от 310 до 400 нм — фотопластинки типа ПФС-01. 3.2.3. Условия спектрографирования при определении цинка и кадмия От каждого концентрата пробы, контрольного опыта и образна сравнения отбирают по две навески массой по 45 мг и помешают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной и диаметром 4 мм. Верхний электрод — усеченный конус. Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа типа ДФС-8 (первый порядок) или спектрографа СТЭ-1 с трехлиизовой системой освещения шел и. Ширина щели спектрографа 0.020 мм, время экспозиции 8—10 с. Фотопластинки типов ПФС-02. ПФС-03, НТ-2СВ. 3-2-2. 3 2 3 (Измененная редакция. Изм. № 2. 3). 3.3. Химическое концентрирование примесей по методу Б Навеску индия (перед взвешиванием пробу индия промывают распором соляной кислоты кониентрацней 6 моль/дм1, обмывают де ионизирован ной водой) массой 1,000 г помешают в кварцевую чашку вместимостью 20—50 см', приливают 5 см' раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8,5 моль/дм1, накрывают чашку кварцевой крышкой н растворяют при нагревании на электрической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 "С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 3 см' раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм1. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку, обмывая чашку 2—3 см! этого раствора бромистоводородной кислогы. Для экстракции индия в делительную воронку добавляют 5 см3 днэтилового эфира и энергично встряхивают в течение одной минуты. После расслаивания

Страница 7

ГОСТ 12645.4-77 С. 5 жидкостей водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию еще два раза таким же количеством лиэтилового эфира. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку, добавляют 50 мг порошкового графита, содержащего 5 % оксида индия, упаривают досуха при температуре около 100 "С под инфракрасной лампой. Полученный сухой остаток перелают на спектральный анализ Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для внесения поправки на загрязнение реактивов в присутствии предварительно очищенного бромида индия. Для этой цели используют получившийся в ходе анализа эфирный экстракт бромида индия, который для полного удаления эфира переводят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане с горячей водой (не нагревая). Анализ каждой пробы индия проводят из 3-х параллельных навесок. 3.3.1. Спектральный анализ концентрата примесей Концентраты, полученные из анализируемой пробы, кониеитраты контрольного опыта, по 50 мг каждого из образцов сравнения помешают в каналы графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, предварительно обожженных в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 15 с. Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 15 А. Спектры фотографируют на спектрографе типа ДФС-8. Экспозиция 45 с. 3-3. 3.3.1. (Введены дополнительно, Изм. № 3). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1 Спектры каждой пробы и контрольного опыта фотографируют при концентрировании по методу А по шесть раз, при концентрировании по метолу Б и образцов сравнения — по три раза на одной пластинке На спектрограммах с помощью микрофотометра измеряют почернения линий определяемых элементов и близлежащего фока. По измеренным значениям 5,.. и 5-,. пользуясь характеристической кривой фотопластинки, определяют логарифмы интенсивности линии и фона 'ё и логарифмы интенсивности фока Находят ',"отопластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм при концентрировании по методу А, из одной спектрограммы — по методу Б). Разность м';жлу наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятность!'» Р '-0.95 не должна превышать значения допускаемого расхождения а", рассчитанного по формулам.

Страница 8

С. 6 ГОСТ 12645.4-77 1. По методу А: й =0,4 хп — при определении меди (от 5-Ю-' до 1-10—* %), серебра (от 5-10"* до МО-* %) и цинка (от 1-10-< до 5-Ю"* %);

Страница 9

ГОСТ 12645.4-77 С. 7 ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное РАСТВОРЫ МЕТАЛЛОВ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ I. Для приготовления растворов металлов применяют |.|. Металлы, с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %: алюминий по ГОСТ 11069 или фольга алюминиевая по ГОСТ 618; висмут по ГОСТ 10924; галлий по ГОСТ 12797; желе», восстановлен мое водородом, кадмий по ГОСТ 22860, мель по ГОСТ 859; свиней по ГОСТ 22861; иинк по ГОСТ 3640, марганеи по ГОСТ 6008, никель по ГОСТ 492. серебро по ГОСТ 6836; таллий по ГОСТ 18337; олово по ГОСТ 860; магний по ГОСТ 804 1.2. Реактивы особой чистоты или квалификации не ниже х. ч. или ч. д. а. 1.3- Мерную посуду 1-го иди 2-го классов точности. 1 4 Аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. 2- Приготовление растворов 2 1 Раствор алюминия 0.1 г алюминиевой фольги помешают в стакан вместимостью 54 см- Приливают 20 см3 раствора азотной кислоты 1:3 и растворяют алюминий при нагревании на электроплитке. Растворение идет медленно. Постоянно добавляют азотную кислоту до полного растворения металла. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки водой к перемешивают 1 см3 раствора содержит I мг алюминия. 22 Раствор висмута: 0.1 г висмута металлического помешают в стакан ■местимостыо 50 см3 н растворяют при нагревании в 5 см' раствора азотной кислоты 1:1. Раствор доводят до кипения для удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, в которую предварительно добавляют 5 см1 азотной кислоты, доводят во метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора содержит 1 мг висмута 2 3 Раствор галлия: 0,1 г металлического галлия помешают в стакан вместимостью 50 см1 н растворяют в 7 см' смеси азотной и соляной кислот 13. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой и перемешивают I см' раствора содержит 1 мг галлия. 2-4. Раствор железа: 0,1 г железа, восстановленного водородом, помешают в стакан вместимостью 50 см' и растворяют при слабом нагревании в 5—6 см' раствора азотной кислоты 1:1. После полного растворение железа раствор доводят до кипения для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой и перемешивают. 1 см' раствора содержит I мг железа 25. Растворы кадмия, меди, свинца, иинка. марганца, никеля, серебра, таллия готовят, помешан навеску 0,1 г одного из названных металлов в стакан вместимостью 50 см1, и растворяют при слабом нагревании и в 5—6 см' раствора азотной кислоты 1:1. После полного растворения металла раствор доводят до кипения для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой и перемешивают. I см' полученного таким образом раствора содержит I мг взятого металла 2.6. Раствор магния 0.1 г металлического магния помешают в стакан вместимостью 50 см' и растворяют ■ 5—6 см' раствора азотной кислоты I 2 Растворение ведут пол крышкой, добавлял раствор азотной кислоты порциями по 2 см3 (реакция идет бурно, с выделением большого количества тепла') После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг магния 2.7. Раствор олова: 0.1 г мелко нарезанного металлического олова помешают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 4 г щавелевой кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты. Растворение идет на холоде, потом при небольшом подогреве. После полного растворения олова добавляют 10 см' воды и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит I мг олова Растворы хранят в посуде, закрытой пробками не более I года.

Страница 10

С. 8 ГОСТ 12645.4-77 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое МЕТОДИКА РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО П 3 '-ДИХЛОРДИ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА (хлорекса) Метод распространяется на В 0 '-дихлордиэтиловый эфир (хлорекс). очишенный н перегнанный перед работой в соответствии с настоящим стандартом, регламентирует условия его регенерации и позволяет для определения примесей в индии высокой чистоты использовать пятикратно один и тот же хлорекс, прошедший каждый раз трехкратную регенерацию. Метоп основан на промывке эфира водой. Отрегекерированный хлорекс должен быть прозрачным и не содержать воды, индия и примесей металлов, определяемых в индии марок ИнОО, ИнООО. Проведение регенерации: 120—150 см1 отработанного В 0'-дихлордиэтилового эфира переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 (объем эфира не должен превышать '■/, объема воронки), добавляют 120—150 см3 бидистиллированной воды и энергично перемешивают в течение 5 мин. После расслаивания фаз (20—30 мин) водную фазу с суспензией оксибромида индия сливают в стакан. Эфир переносят в другую делительную воронку вместимостью 500 см1 и еще дважды промывают водой. Промытый таким образом хлорекс может быть использован для экстракции индия. Разрешается один и тот же хлорекс использовать для экстракции пятикратно, проводя каждый раз трехкратную отмывку его водой. ПРИЛОЖЕНИЯ /, 2 (Введены допол1гатслыю, Изм. № 2).

Страница 11

ГОСТ 12645.4-/"/' С. 9 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ А.П. Сычев, Л.К. Ларина (руковолител.. темы), М.Г. Сакж (руководитель темы), В.Н. Макарова. ИХ. Белеикова, Е.В. Лнсицина, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление* Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715 Изменение X? 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1) За принятие проголосовали: Наименование государства Наименование национального органа по станддртамции Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина 1 Лчгосстанлзрт * Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан ■ Молловастандарт | Госстандарт России I Главная государственная инспекция Туркменистана | Узгосстандарт \ Госстандарт Украины 3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на который дана ссыпка Номер пункта, подпункта, раддели. приложения ГОСТ 492-73 Приложение 1 ГОСТ 618-73 Приложение 1 ГОСТ 804-93 Приложение 1 ГОСТ 859-78 Приложение 1 ГОСТ 860-75 Приложение 1 ГОСТ 2062-77 Рада. 2 ГОСТ 3118-77 Разд. 2 ГОСТ 3640-94 Приложение 1 ГОСТ 4109-79 Разд. 2 ГОСТ 4328-77 Разд. 2 ГОСТ 6008-90 Приложение 1 ГОСТ 6836-80 Приложение 1 ГОСТ 10928-90 Приложение 1 ГОСТ 11069-74 Приложение 1 ГОСТ 12645.0-83 1.1 ГОСТ 12797-77 Приложение 1 ГОСТ 18300-87 Разд. 2 ГОСТ 18337-80 Приложение 1 ГОСТ 19908-90 Разд. 2 ГОСТ 22306-77 1.1 ГОСТ 22860-93 Приложение 1 ГОСТ 22861-93 Приложение 1 ГОСТ 23463-79 Разд. 2 4. Ограничение срока лействня снято по протокол; № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 3—6—93) 5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

Страница 12

МКС 77.120.99 Груапа В59 Вменение V 4 ГОСТ 12645.4-77 Мидий Химико-спектральный чехол определенна алюминия, висмут кадмия, ими. магния, марганца, никеля, самим, серебра ■ пии Принято Межгосударственным Советом но стандарт*1ацим, метрологии и сертификации (протокол № 15 о/28.05.99) Зарегистрировано Техническим секретариатом МТС № 3318 3<1 принятие изменения проголосовали' Наименование государства Наименование национального органа по стандартней и и Республика Армения Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина Армгосстандарт Госстандарт Республики Казахстан Молдовэстандарт Госстандарт России Уэгосстандарт Госстандарт У крайни (Продолжение см. е. 58) 57

Страница 13

(Предложение изменения А* 4 к ГОСТ 12645.4-77) Пункт 3.1. Первый абзац Заменить значение: 50 мг на 40 мг; исключить слова: -содержащего 4 % хлористого натрия*; после слов ■Сухой остаток* дополнить словами: •смешивают с 10 мг порошкового графита, содержащего 20 % хлористого натрия, к». Пункт 3.3. Третий абзац итожить в новой редакции: «Кислый раствор перевода! в кварцевую чашку, добавляют 40 М1 порошкового графита, упариваю? досуха при температуре около 100 *С под инфракрасной лампой. Полученный сухой остаток смешивают с 10 мг порошкового графита, содержащего 25 % оксида индия, и передают на спектральный анализ», (ИУС г* 7 2001 г.) 58

Страница 14

Редактор В.И Копысов Технический редактор ВН. Прусаком Корректор МИ. Перашиа Компьютерная верстка В.И. Грищечхо Изд. лии. №021007 от 10.03.95. Сдано в набор 23.0256 Подписано в печать 3003.98. Усл. гкч. л. 1,40. _Уч.-юд. л. 1,10. Тираж 119 экз. СЭ41. Зак. 227._ ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. "Московский печатник" Мосхм. Лялин пер. 6. Пар № 080102