Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения галлия в индии при массовой доле его от 5х10 в степени минус 6 до 5х10 в степени минус 4 %.

Метод основан на экстракционном выделении галлия бутиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислой среды, реэкстракции его в водную фазу, осаждении на азотнокислом индии и спектрографическом анализе полученного концентрата

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и материалы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

ГОСТ 12645.13-87

Издание официальное

БЗ 8-97


И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.872 : 543.06 : 006.:?54    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектральный метод определения галлия

ГОСТ

12645.13-87

Indium Chcmicospectral method for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения галлия в индии при массовой доле его от 5 10 6 до 5 10'4 %.

Метод основан на экстракционном выделении галлия бутиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислой срслы, рсэкстракции его в волную фазу, осаждении на азотнокислом индии и спектрографическом анализе полученного концентрата

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306 с дополнением.

I I 1 При определении галлия в индии наряду с индием и реактивами, указанными в ГОСТ 12645.0, используется бутиловый эфир уксусной кислоты, оказывающий вредное действие на организм человека. При работе с ним необходимо пользоваться требованиями безопасности, изложенными в ГОСТ 22300.

2. АППАРАТУРА1 РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели

Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2, ПС-39 или ИВС-28.

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 18 А.

Микрофоюметр, предназначенный для измерении почернений спектральных линий.

С пек тро проектор типа ПС-18.

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250- 2.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.

Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 ‘С.

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другою типа.

Боксы из органического стекла.

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Электроды из фафитовых стержней марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 4 мм Контр;»лектролы заточены на усеченный конус площадкой диаметром 1,5—2.0 мм.

Фотопластинки спектро!рафичсскис типов ПФС-02. ПФС-03. НТ-2СВ

1

€> Издательство стандартов, 1988 С И ПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 12645.13- 87

Инлий марки ИиОО по ГОСТ 10297 и раствор азотнокислого индия, содержащий индия 100 мг/см1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и раствор с (HCI) - 6 моль/дм2.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате

Галлий по ГОСТ 12797.

Примечание Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и друтх спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ •

3 1. Раствор галлия: 0,05 г металлического галлия растворяют в 5 см3 смеси азотной и соляной кислот I : 3. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг галлия.

10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

I см3 раствора Ь содержит 0.05 мг галлия.

3.2. Образцы сравнения: основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия, полученный растворением индия марки ИнООО в азотной кислоте, высушиванием и прокаливанием азотнокислого индия до оксида в муфельной печи при температуре - 500 ’С в течение 40—50 мин. Полученную основу тщательно перетирают в ступке.

Основной образец, содержащий 1 • I0'3 % галлия: в кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помешают 12.091 г оксида индия и добавляют по каплям 2 см3 раствора галлия Б. Раствор высушивают и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре ~ 500 *С в муфельной печи Затем разбавлением основною и каждого вновь приготовленного образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табдацей.

.Массовая доля галлия в обрааое сравнения. %

Номер образца сравнении

Количество разбавляемого обрата

2.000    (образиа № 1)

1.000    (образна № 2)

3.000    (образна № 3)

Количество основы необходимое дли разбавления

4.000

9.000

3.000


(Измененная реакция, Изм. № 1).

3 3 Основу и градуировочные образны хранят в бкжеах или плотно закрывающихся банках в течение 1 года.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4 I. Навеску индия массой 1.000 i помещают в кварцевую чашку вместимостью 30—50 см3 и растворяют в 5—/ см3 соляной кислоты при нагревании Чашку закрывают часовым стеклом После 1 .одного растворения навески раствор выпаривают до сухих солей под инфракрасной лампой Сухие соли растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты с (НО) = 6 моль/дм1 и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 Чашку обмывают 5 см3 того же раствора соляной кислоты; промывной раствор сливают в ту же делительную воронку. Добавляют 10 см3 бутилацетата и энергично встряхивают в течение I мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, экстракт дважды промывают 2—3 см-' раствора соляной кислоты.

Реэхстракцию галлия из органического слоя проводят дважды 10 см5 волы в течение I мин

1

1 ю-*

2

• 1<М

Страница 4

ГОСТ 12645.13—S7 с. 3

Водный слой после первой и второй реэкстракиии сливают в кварцевую чашку, в которую добавляют 1 см3 раствора индия и 2—3 см3 азотной кислоты. Раствор высушивают под лампой, на электроплитке и затем прокаливают осадок в муфельной печи при температуре - 500 *С н течение 25—30 мин до получения оксида индия. Прокаленный осадок взвешивают, истирают кварцевой палочкой в чашке.

Коэффициент обогащения (АГ) вычисляют по формуле

где т — масса индия, взятого для анализа, г;

т, — масса кон ас трата, полученного после обогащения, г.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт для учета чистоты реактивом, посулы и условий опыта, проводя тс же операции и используя то Ясс количество реактивов, которое требуется для получения концентрата примессй анализируемой пробы. Коэффициент обогащения рассчитывают по той же формуле, что и для анализируемой пробы

Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и получают по два концентрата

(Измененная редакция, Изм. № I).

4 2. Навески образцов сравнения и концентратов проб и контрольною опыта массой по 50 мг помешают в угольные электроды с размером кратера 4 х 4 мм (для каждого образна и концентрат;» готовят по 2 электрода) и сжигают в дуге постоянного тока силой 15А в течение 3 мин (до выгорании) Спектры фотографируют на спектрографах типа ДФС-8 или СТЭ-1 (первый порядок). Ширина щели спектрографа 0.02 мм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии галлия 287.4 нм и близлежащего фона. Градуировочные (рафики строят в координатах д S — IgC, где С — массовая доля галлия в образцах сравнения. %.

Массовую долю галлия (О в пробе»вычисляют по формуле

гле С| и С, - массовые доли галлия в концентрате пробы и контрольного опыта соответственно, найденные по градуировочному графику. %;

К* м К*>>. ~ коэффициенты обогащения пробы и контрольного опыта соответственно.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм)

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью /’ = 0.95 ire должна превышать значения допускаемого расхождения dрассчитанного по формуле cl„ - 0,3 х„, где х„ — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и мсныиим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения «Ул. рассчитанного по формуле » 0,3 ха, где ха • среднее арифметическое двух сопоставляемых ре >улыатов анализа.

(Измененная реликвии. Изм. Hi 1).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 12645.13-87

ИНФОРМАЦИО!IIIЫ К ДАН 11Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургия СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И. Иванов. А.Ь. Минеев, JI.К. Ларина. II.Г. Пелгвина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕИСГВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по

стандартам от 17.12.87    4625

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации. метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № I)

За принятие проголосонали:

Н^иигпоюиис н<шиомл1ьносо орган» ег.шларти кшии

Наименование государства

Республик» Дзср6айа1ж; н Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Air ос стандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Моллсиастандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана У «госстандарт Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер развело. пункт, подпункта Раш. 2

11: I 1 I

Раи 2

III, разд. 2 I I


ГОСТ 1770 74 ГОСТ 67U9 72 ГОСТ 10Ж--94

ГОСТ 1112 > S4 ГОС Т 12645 0 8i ПК I 12797 -77 ГОСТ 14261 -77 ГОСТ 14919- 8} ГОС Г 19908- 90 I ОС Г 22300 76 ГОСТ 22306 7?


'.Кхмиачсии-' К 1.4. на к«трыи Ляна Млка


5. Офаннчение срока тейсгвин снято по протоколу .So 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 5—6—93)

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ (инвар;. 1998 г.) с Изменением .V? 1. утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9 96)

Страница 6

PotiKiop H H Конисо*

Техническии редактор Л А Кузнеи/мо Корректор ВС. Черная ком;м*пг|Н1.>я иерегкл В И Грищенко

И |Д лиц №U2№07m .РОИ 95. Сдано u itutop 29 01 9К Подписано и печать 18 0298    Ум нем ,1 0.91

Vm и 1.1 1 0.5? Тираж 114 >kj С159 Эак 117

ИЛК И штки»ляи.ири)«. 10707ft. Москва. Комвсшый мер. 14 Наорэно и Ицаплтк ш ПЭВМ •1»и1и.»1 ПИК Ишлеты. 1Ш(-liiiuvipton — run "Московский печатник'

Miwiti, Л «чин пер . 6 П ор N* 0*0102