Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12645.12-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 5х10 в степени минус 6 до 5х10 в степени минус 5 % в индии марки Ин 000. Метод основан на восстановлении теллура до элементарного состояния, соосаждении в солянокислой среде гидроксиламином и серноватистокислым натрием с аморфной серой и полярографическом определении в слабокислом растворе хлористого калия при потенциале минус 0,8 В (насыщенный каломельный электрод) с применением стационарного ртутного электрода.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Переиздание (март 1998 г.) с изменением № 1

Оглавление

1а. Область применения

1. Общие требования

2. Требования безопасности

3. Аппаратура, материалы и реактивы

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ИНДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА ГОСТ 12645Л2—86

БЗ 8-97


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Изменение № 1 ГОСТ 12645.12-86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

| Наименование национального органа по сгандартимини

Т~ Азгосстандарт

Госстандарт Белоруссии | Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарг Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт | Госстандарт Украины

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

12645.12-86*

ИНДИЙ Метод определения теллура

Indium

Method for determination of tellurium

OKCTV 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3188 дата введения установлена

01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 2—93)

1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 510 'h до 5-10"'’ %) в индии марки Ин 000.

Метод основан на восстановлении теллура до элементарного состояния, соосаждении в солянокислой среде гидроксиламином и серноватистокислым натрием с аморфной серой и полярографическом определении в слабокислом растворе хлористого калия при потенциале минус 0,8 В (насыщенный каломельный тлектрод) с применением стационарною ртутною электрода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ 22306-77 с дополнением.

1    1 1 Контроль точности аналша осуществляют методом стандартной добавки по ГОСТ 12645 11- 86

В кдчсщве добавки используют раечвор t ел дура концентрации 1 мм/см3, приготовленный на поляро! рафичееком фоне в .день применения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2    1. Требования безопасности - по ГОСТ 12645 10—86.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменною тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стциопарным ртутным электродом и ячейкой полярофафа с внешним анодным отделением. Анодное о i деление нал ртутью кшо.тняю: насыщенным раствором хлористою калия.

Пипетки по 1 ОСТ 29227 -91 вместимостью 0,1 и 0,2 см3.

Стаканы кварцевые по ГОТТ 19908—90 вмесшмостыо 50 и 100 см3

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


Пробирки кварцевые по I ОС I 19908 — 90 вместимостью 15 см3.

*Hi'ppuu)anue (март J99Sг ) с Ишенением № I, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9--96)

(О Издательство стандартов, 1986 & ИПК Издательство стандартов. 1998

С. 2 ГОСТ 12645.12-86

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 перегнанная и разбавленная 1 20

Кислота соляная, 8 моль/дм3, готовят насыщением бидистиллированной воды хлористым водородом

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 1

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм3 в 8 моль/дм3 соляной кислоте

Промывная жидкость в колбу вместимостью 1 дм3 помещают 100 г гидроксиламина гидрохлорида, приливают 50 см3 8 моль/дм3 соляной кислоты, доливают до 1 дм3 бидистиллированной водой и перемешивают

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, раствор 100 г/дм3, готовят из перекрис-таллизованного реактива

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор, готовят на бидистиллированной

воде

Бром по ГОСТ 4109-79

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73

Фон полярографический, готовят следующим образом 200 г хлористого кадия и 1 г дрилона Б растворяют в 1 дм3 бидистиллированной воды, кислотность фона доводят до pH 2,8 (по универсальной индикаторной бумаге) перегнанной соляной кислотой, разбавленной 1 20

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия Теллур марки Т-В4 Ртуть по ГОСТ 4658-73 Стандартные растворы теллура

Раствор А 0,050 г теллура растворяют в 20 см3 перегнанной соляной кислоты с периодическим добавлением по каплям азотной кислоты Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают

1 см3 раствора А содержит 100 мкг теллура

Раствор Б 5 см3 стандартного А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки полярографическим фоном и перемешивают Раствор готовят в день применения 1 см3 раствора Б содержит 1 мкг теллура (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4 1 Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 азотной и 2 см3 соляной кислот и растворяют при слабом нагревании под часовым стеклом Часовое стекло смывают 5 см3 бидистиллированной воды и выпаривают досуха Приливают 5 см3 бидистиллированнои воды и упаривают до влажных солей Ведут два контрольных опыта

К влажному остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту (для разложения нитратов) и проводят удаление оксидов азота и муравьиной кислоты на водяной бане Операцию повторяют до полного прекращения выделения желтых паров Остаток в стакане обрабатывают еще два раза по 2 см3 муравьиной кислоты, которую выпаривают досуха К остатку 3 раза приливают по 5 смбидистиллированной воды, каждый раз выпаривая досуха

Сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида и раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см3 Прибавляют 1 см3 раствора тиосульфата натрия, пробирку выдерживают в течение 1 ч в кипящей бане Затем прибавляют еще 1 см3 тиосульфата нагрия, снова выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и оставляют на ночь Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента», промывают его 250—300 см3 промывной жидкости и таким же количеством воды

Осадок с фильтра смывают 10—15 см3 воды в стаканчик вместимостью 50 см3, приливаюг 1 см3 раствора серной кислоты, 0,2 см3 насыщенного раствора хлористого калия, пять капель брома Раствор выпаривают до полного удаления паров серной кислоты и охлаждают В стаканчик прили

ГОСТ 12645.12-86 С. 3

вают 20 см3 полярографического фона, слегка подогревают до полного растворения остатка, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки фоном и перемешивают.

Раствор переводят в ячейку с выносным насыщением каломельным анодом, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,60 В ведут накопление теллура 2—3 мин. При съемке полярограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика теллура минус 0,8 В. Полярограмму каждого раствора снимают не менее трех раз Аналогично поступают при регистрации теллура в пробах с добавками и при проведении контрольных опытов.

Высоту пика теллура измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны отличаться более чем на 15—20 %

Массовую долю теллура в растворе определяют по методу добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю теллура (А) в процентах вычисляют по формуле

Х= т' Н

Я, т 10000 ’

где т| — масса добавки теллура, мкг;

Н — высота пика теллура пробы за вычетом среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

Я, — высота пика теллура пробы с добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух парал-тельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовая доля теллура, %

5

10“6

1

10“5

2

10" 5

5

10“s

5 2 Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определении и между результатами двух анализов при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Абсолютное допускаемое расхождение, %

3 1(Г6 5 1(Г1 10~2 10~5

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний теллура находят методом линейной интерполяции

Редактор В Н Копыс он Технический редактр.///1 Кузнецова Корректор О В Ковш Компьютерная версгка Е Н Чарте мьянонпи

Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 24 02 98 Подписано в печать 01 04 98 Уел печ л 0 93 Уч итд л 0 40 Гирлж117 ж*

С359 Зак 242

ИГ1К Издатетьство стандартов 107076 Москва Ко юдезный пер 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК И тдательство стандартов тип Московский печатник Москва Ля тин пер 6

П ip № 080102