Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 5х10 в степени минус 6 до 5х10 в степени минус 5 % в индии марки Ин 000.

Метод основан на восстановлении теллура до элементарного состояния, соосаждении в солянокислой среде гидроксиламином и серноватистокислым натрием с аморфной серой и полярографическом определении в слабокислом растворе хлористого калия при потенциале минус 0,8 В (насыщенный каломельный электрод) с применением стационарного ртутного электрода

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА ГОСТ 12645Л2—86

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

Изменение № 1 ГОСТ 12645.12-86 принято Межгосударственным Советом по стандарт

За принятие проголосовали:

Наймеконамиг государства    Наименование национального органа по станларти киши

Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

1 Азгосстаидарт j Госстандарт Белоруссии 1 Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России

Главная государственная инспекция I уркмемичама Узгосстанларт *

• Госстандарт Украины

Страница 3

УДК 669.872:546.24.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ С О ЮЗА ССР

ИНДИЙ

ГОСТ

Метод определенна теллура

12о45.12—о6

Indium

Method tor determination of tellurium

0KC T\ 17«W

I1остаиоя.1еиж1м Государспк-ииото комитета СССР no стандартам от 23.10.86 .V 3188 .татя яшменмя устапоклсиа

01.01.88

Ограничение срока действия снято но протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метротогии и сертификации (НУС 2- 93)

1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает полирофафический метод определения теллура (мри массовой доле теллура от 5 10 h до 5 10 ' %) в индии марки Ин ООО.

Метод основам на восстановлении теллура ло элеменгарною состояния, соосаждении в соля нокислой среде гилроксиламином и сериовагистокислым натрием с аморфной серой и нолярофа-фическом определении в слабокислом рас)поре хлористого калии при потенциале минус О.Х В (насыщенный каломельный электрод) с применением стационарною ртутною электрода.

Отмененная редакция, Him. .V I). ,« I. ОЫ11ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I I Общие требования к методам аналиы — но ГОСТ 22306- 77 с дополнением.

1    I I Контроль ЮЧ1ИН.МИ аналта осуществляют методом стандаргнои добавки но I ОСТ 12(»4< II 86

В качестве доСаики нспольлукп расiвор i ел тура концентрации I мм/см', приюиниснимн на поляро) рафическои фоне вдень применении.

(Измененная редакция. Им. № I). 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2    I Требования бекыаскосш но IOCT 12645 10—86

3. АППАРАТУРА, PEAK 1 ИВЫ И РАСТВОРЫ

Полмросраф переменною тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со с1аииоаарным ртутным )дект|Х)дом и ячейкой поля|н>|рафа с внешним анодным отделением Анодное и)деление над prrtbhi saiio tiHiM): насыщенным раствором хлористою калия.

Пииетки но F ОСТ 29227 91 вместимостью 0.1 и 0.2 см1

Стаканы кварцевые но ГО< Г I990X--90 вмесшь.осгью 50 и 100 см1

Пробирки кварцевые но I (К Т 19908 90 вместимостью 15 см1

1

Иереи nKiHiif <лмрт .* / .• If wcneutie.st №' I. утаержденным e июне i99f> ? (ИУС 9- -‘М/

с И иательство стандартов, 19X6 ^ И11К Издательство стандарюв. I99X

Страница 4

С. 2 ГОСТ 12645.12-86

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. перегнанная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. перегнанная и разбавленная 1:20

Кислота соляная. 8 моль/дм1, готовят насыщением билистнллированной воды хлористым водородом.

Кислота муравьиная но ГОСТ 5848-73.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 -79, раствор 100 г/дм3 в 8 моль/дм1 соляной кислоте.

Промывная жидкость: в колбу вместимостью 1 дм’ помешают 100 i гидроксиламина гидрохлорида, приливают 50 см' 8 моль/дм3 соляной кислоты, доливают до I дм3 бидистиллированной волой и перемешивают.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 —76. раствор 100 г/дм-', готовят из псрскрис-таллизо ванного реактива.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77. насыщенный раствор, готовят на бидистиллированной

воде.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Соль динатрисвая этилендиамин - N. N. N\ V - тетрауксусной кислоты. 2 водная (трилон В) по ГОСТ 10652-73.

Фон полярографический; готовят следующим образом: 200 г хлористого калин и I г трилона Г> растворяют в I дм* бидистиллированной волы, кислотность фона доводят до pH 2.8 (по универсальной индикаторной бумаге) перегнанной соляной кислотой, разбавленной 1.20

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.

Теллур марки Т-В4.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы теллура

Раствор А: 0.050 г теллура растворяют в 20 см' перегнанной соляной кислоты с периодическим добавлением по каплям азотной кислоты* Раст вор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*, разбавляют до метки волой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 100 мкг теллура.

Раствор Б: 5 см} стандартного А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см\ разбавляют до метки полярографическим фоном и перемешивают. Раствор готовят в лень применения.

1 см3 раствора Б содержит I мкг теллура.

(Измененная редакция. Him. .V? I).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4 I Навеску индия массой 1.000 г помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 50 см', приливают 5 см3 азотной и 2 см' соляной кислот и растворяют при слабом нагревании под часовым стеклом. Часовое стекло смывают 5 см3 бидистиллированной волы и выпаривают досуха. Прилипают 5 см3 бидистиллированной волы и упаривают до влажных солей. Ведут два контрольных опыта.

К влажному остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту (для разложения нитратов! и проводят удаление оксидов азота и муравьиной кислоты на водяной бане. Операцию повторяют до полною прекращения выделения желтых паров Остаток в стакане обрабатывают сше два раза по 2 см3 муравьиной кислоты, которую выпаривают досуха. К остатку 3 раза приливаю) по 5 см3 бидистиллированной волы, каждый раз выпаривая досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 см' раствора гидроксиламина гидрохлорида и раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см’. Прибавляют I см3 раствора тиосульфата натрия, пробирку выдерживают в течение 1 ч в кипящей бане Затем прибавляют еще 1 см' тиосульфата натрия, снова выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и оставляют на ночь Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента., промывают его 250—300 см3 промывной жидкости и пким же количеством волы.

Осадок с фильтра смывают 10-15 см3 волы в стаканчик вместимостью 50 см3, приливают I см3 раствора серной кислоты. 0.2 см3 насыщенного раствора хлористого калия, пять капель брома. Раствор выпаривают до полного удаления паров серной кислоты и охлаждают. В стаканчик прили-

Страница 5

ГОСТ 12645.12-86 С. 3

вают 20 cmj полярографического фона, слегка подогревают до полного растворения остатка, охлаждают. переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки фоном и перемешивают

Раствор переводят в ячейку с выносным насыщением каломельным анодом, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,60 В ведут накопление теллура 2—3 мин. При съемке полярограмм и с пол ыу ют катодную развертку напряжения. Потенциал пика теллура минус 0.8 В Полярограмму каждого раствора снимают не менее трех раз Аналогично поступают при регистрации теллура в пробах с добавками и при проведении контрольных опытов.

Высоту пика теллура измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны отличаться более чем на 15—20 %.

Массовую долю теллура в растворе определяют по метолу добавок

(Измененная редакция, Изм. № 1).    «

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю теллура (А) в процентах вычисляют по формуле

у _ т, Л

%-т 10000 *

где /и, — масса добавки теллура, мкг:

Н — высота пика теллура пробы за вычетом среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

//, — высота пика теллур;» пробы с добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего значения поправки контрольного опыта, мм; т — масса навсски анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух парал-тельных определений.

(Измененная редакция, Изм. .V? 1).

5.2 Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и между результатами двух анализов*при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массонам доля теллура. %

Абсолютное допускаемое рзехожление. %

3 10 "6 5 |0'6

1    Ю-4

2    10 5

5 10‘6

1    10 *

2    10 s 5 10 s

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний теллура находят методом линейной интерполяции.

Страница 6

Редактор Н II Ютьи <•*

Технический рслакюр /I Л Кутаемо Коррск юр О 8 К»яш Компкннсрная верстка И II ЛГиртг.кыйгумми

И»д пии. .4021007 от 1008 95 Садко в набор 240298 Подписано ипечать 01 (14'« Уел исч а. 0.93 Уч -иг* .1.0 40 Тирм:117->ы _______С359    fan 242

ИПК Идотсльовостанларто*. 107076. Москва Коло.кнши пер , 14 Набрано о ИшитсЖ на 1ГЗВМ Филиа.1 ИПК Н штельом) памларпю 1ип 'Московский печати» . Мосина. Лиши пер. Ь

Г1 ip 080102