Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12645.11-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения селена (при массовой доле селена от 5х10 в степени минус 6 до 1х10 в степени минус 4 % в индии марки Ин 000.

Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением в элементном виде на коллекторе - сере и его определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в 0,4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II)

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Переиздание (январь 1998 г.) с изменением № 1

Оглавление

1а. Область применения

1. Общие требования

2. Требования безопасности

3. Аппаратура, материалы и реактивы

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА ГОСТ 12645Л1—86


БЗ 8-97


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Изменение № 1 ГОСТ 12645.11-86 прнняго Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

12645.11-861

ИНДИЙ

Метод определения селена

Indium

Method foi determination of selenium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3188 дата введения установлена

01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает полярографическим метод определения селена (при массовой доле селена от 5 10~6 до 1 10"4 %) в индии марки Ин 000.

Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением в элементном виде на коллекторе — сере и его определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в 0,4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (П)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБШ И Е ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Общие требования к методам .шалит — по ГОСТ 22306-77 с дополнением

1 1 1 Контроль точности анализа осуществляют методом стандартной добавки в соответствии с ГОСТ 25086- 87

В качестве добавки использую! известный объем раствора селена концентрации 1 мкг/см , при! отопленный на 0,8 моль/дм2 1 соляной кислоте вдень применения

Процедуру проводят по п 4 1

Масса селена в добавке должна составлять 100—200 % от его массовой доли в анализируемой пробе    _

Массовую долю селена в добавке определяют по разности С7 — С,,

где С, и С 2 -- результаты л нал и за пробы С, и пробы с добавкой С2, рассчитанные как среднее арифметическое двух параллельных определении, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой величины, укакшнои в стандарте

Анализ считают точным, если найденная величина добавки (С2- С,) отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем 0,71 Jd} -i d 1,

'    I    1

где dx и d2 допускаемые расхождения результатов параллельных определении селена в пробе С, и в пробе с добавь он С2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 2 12645 11—86

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2 1 Требования безопасности — по ГОСТ 12645 10—86

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное пространство над ртутью заливают смесь, содержащую H2S04.H3P04.H20= I 1.2.

Пипетки по ГОСТ 29227- 91 вместимостью 0,1 и 0,2 см3.

Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 100 см3.

Пробирки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 30 см3.

Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1,5—2 дм3

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.

Баня водяная.

Кислота азотн ш по ГОСТ 4461 —77 и перегнанная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная, растворы 0,8, 3 и 6 моль/дм3 и разбавленная 1 1 и 1.10

Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1.1, 1.2 и раствор 1,6 моль/дм3, очищенный от следов селена: к 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 0,5 см3 раствора серноватистокислого натрия 300 г/дм3. Скоагулированный при нагревании осадок серы отделяют декантацией Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.

Медь сернокислая по 1 ОСТ 4165—78, раствор 0,5 г/дм3.

Натрий чышьяковокислый двузамещенныи, 7-водныи раствор. 20,8 г реактива помещают в мерную колбу вмеотимостью 100 см3, доливают до метки бидистиллированнои водой и перемешивают

1см3 раствора содержит 50 мг мышьяка Натрии фо< фсрноватнс-гокислый по ГОСТ 200-76.

I ндроксиламина t идрГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм3 в 6 моль/дм3 соляной кислоте

Промывная жидкость о г гид роке иламина гидрохлорида растворяют в 100 см3 3 моль/дм3 „О 14ной кислоты

Нагрий серноват исто кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, перекристаллизованныи ь ондисгитлированнои воде, раствор 300 г/дм3 и сернокислый раствор, к 10 см3 раствора сернова-т тсгокислого натрия приливают 2 см3 серной кислоты. Раствор готовят за 1 мин до применения Натрии фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, перекристаллизованныи в бидистиллирован-

1.(41 ВОДС

Бром по ГОС'! 4109 79

Калии двухромовокислыи по ГОСТ 4220-75, раствор 50 г/'дм3.

Калии марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Поляротрафический фон к 270 см1 1,6 моль/дм3 серной кислоты приливают 20 см3 раствора дв/хромовокиотюго калия 5 г/дм , 10 см' раствора сернокислой меди и перемешивают.

( елен

Ртуть по I ОС . 4в5,-(

Стандартные растворы селена

Раствор А 0 100 т селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3.1), приливают 5 см3 . ернои кислоты, 'ттаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, переливают в чертою колоу вместимостью !00 см3, доливают водой до метки и перемешивают ] см3 раотвора А содержит 1 mi селена

Раствор Ь 5 см* стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см", • аывляют до четки 0,8 моль/дм3 соляной кислотой и перемешивают Раствор готовят в день ,рччс нения

1 см3 раствора Ь содержит К) мкг селена

Раствор Р 10 ;м3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,

ГОСТ 12645.11-86 С. 3

разбавляют до метки 0,8 моль/дм3 соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применения

1 см1 раствора в содержит 1 мкг селена.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА

4    1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают при слабом нагревании досуха. Остаток растворяют в 50 см' раствора 6 моль/дм' соляной кислоты, приливают по 0,2 см3 растворов мышьяка и сернокислой меди Проводят два контрольных опыта.

Раствор нагрсвиот до 60 °С, постепенно прибавляя 6—7 г фосфорноватистокислого натрия. После выделения хлопьевидного осадка раствор кипятят в течение 20 мин, оставляют на 2 ч при слабом нагревании, затем осадок отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента». Осадок промывают на фильтре 250 -300 см3 соляной кислоты (1:10) и таким же количеством воды. Осадок с фильтра смывают в стакан 10- 15 см3 воды, приливают по 1 см3 серной и азотной кислот и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Остаток переводят в пробирку 30 смд раствора гидроксиламина гидрохлорида, пробирку помещают в кипящую водяную баню, добавляют 0,5 см3 сернокислого раствора серноватистокислого натрия и выдерживают раствор на водяной бане 3 ч, добавляя через 30; 60 мин и в конце осаждения по 0,3 см3 сернокислого раствора ссрноватистокислого натрия. Осадок в пробирке оставляют на ночь.

Осадок с селеном отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента», промывают 250 -300 см' промывной жидкости и таким же количеством воды. Осадок с развернутого фильтра смывают струей воды в стакан вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 азотной кислоты, 1,5 см3 серной кислоты (11), 0,5 см3 брома и через 30 мин осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты К остатку приливают 1 см3 азотной кислоты и 0,5 см3 брома и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты

К. остатку в стакане приливают 10 см3 воды, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия, 0,2 см3 раствора сернокислой меди и добавляют 100 мг пирофосфата натрия. Затем приливают 10 см1 воды, перемешивают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают

Раствор переводят в ячейку е выносным мер курс ульфатным электродом сравнения, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,65 В ведут накопление селена 1 - 3 мин. При съемке подпрограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика селена минус 0,9 В Подпрограмму каждого раствора снимают не менее трех раз Аналогично поступают при регистрации селена в пробах с добавками и в контрольных опытах.

Высоту пика еетена измеряют по верти кат и, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны рл пинаться более чем на 15 --20 °£.

Массовую долю селена в растворе определяют по методу добавок.

(Измененная редакция, Изм № S).

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5    i Массовую долю селена (Л) в процентах вычисляют по формуле

пц • Н

у -    1

Нх т- 10000 ’

]Де т{ масла» цооавкп се юна, мкг

Н — высота пика селена пробы гл вычетом среднею значения поправки контрольного

ОПЫТ! мм

//j - Bbicoia пика селена пробы е добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего иычения поправки контрольною опыта, мм. т - масса навески анализируемо» пробы, г.

С. 4 12645.11-86

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовая доля селена, %

5.2. Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений и между результатами двух анализов при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

510 ^

мо~5 2-10 4 10~1 10~4

Абсолютное допускаемое расхождение, %

310-510_* НО , 210-5 0,2'10-4

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний селена находят методом линейной интерполяции.

Редактор В Н Копысов Технический редактор Л А Кузнецова Корректор Н Л Шнайдер Компьютерная верстка СВ Рябовой

Изд лиц N° 021007 or 10 08 95 Сдано в набор 23 02 % Подписано в печать 01 04 98 Ус I печл 0,93 Уч издл 0 50

1ираж 117 ока С354 Зак 237

И ПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИГ1К Ищате1ьс1во стандартов - тип Московский печатник”, Москва Лялин пер , 6

11лр N° 080102

1

*/Iepemdanite (январь 1998, ) t Изменением № I, утвержденным в июне 1996 г (ИУС 9—96)

© Издалельстьо стандартов, 1986 ■D ИГ1К Издательство стандартов, 1998

2

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена