ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА ГОСТ 12645Л1—86
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
Изменение № 1 ГОСТ 12645.11-86 прнняго Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали: |
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРИНДИЙМетод определения селена
Indium
Method foi determination of selenium
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3188 дата введения установлена
01.01.88
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает полярографическим метод определения селена (при массовой доле селена от 5 10~6 до 1 10"4 %) в индии марки Ин 000.
Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением в элементном виде на коллекторе — сере и его определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в 0,4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (П)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБШ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1 1 Общие требования к методам .шалит — по ГОСТ 22306-77 с дополнением
1 1 1 Контроль точности анализа осуществляют методом стандартной добавки в соответствии с ГОСТ 25086- 87
В качестве добавки использую! известный объем раствора селена концентрации 1 мкг/см , при! отопленный на 0,8 моль/дм2 1 соляной кислоте вдень применения
Процедуру проводят по п 4 1
Масса селена в добавке должна составлять 100—200 % от его массовой доли в анализируемой пробе _
Массовую долю селена в добавке определяют по разности С7 — С,,
где С, и С 2 -- результаты л нал и за пробы С, и пробы с добавкой С2, рассчитанные как среднее арифметическое двух параллельных определении, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой величины, укакшнои в стандарте
Анализ считают точным, если найденная величина добавки (С2- С,) отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем 0,71 Jd} -i d 1,
' I 1
где dx и d2 допускаемые расхождения результатов параллельных определении селена в пробе С, и в пробе с добавь он С2
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 2 12645 11—862. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2 1 Требования безопасности — по ГОСТ 12645 10—86
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное пространство над ртутью заливают смесь, содержащую H2S04.H3P04.H20= I 1.2.
Пипетки по ГОСТ 29227- 91 вместимостью 0,1 и 0,2 см3.
Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 100 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 30 см3.
Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1,5—2 дм3
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.
Баня водяная.
Кислота азотн ш по ГОСТ 4461 —77 и перегнанная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная, растворы 0,8, 3 и 6 моль/дм3 и разбавленная 1 1 и 1.10
Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3 1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1.1, 1.2 и раствор 1,6 моль/дм3, очищенный от следов селена: к 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 0,5 см3 раствора серноватистокислого натрия 300 г/дм3. Скоагулированный при нагревании осадок серы отделяют декантацией Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.
Медь сернокислая по 1 ОСТ 4165—78, раствор 0,5 г/дм3.
Натрий чышьяковокислый двузамещенныи, 7-водныи раствор. 20,8 г реактива помещают в мерную колбу вмеотимостью 100 см3, доливают до метки бидистиллированнои водой и перемешивают
1см3 раствора содержит 50 мг мышьяка Натрии фо< фсрноватнс-гокислый по ГОСТ 200-76.
I ндроксиламина t идрГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм3 в 6 моль/дм3 соляной кислоте
Промывная жидкость о г гид роке иламина гидрохлорида растворяют в 100 см3 3 моль/дм3 „О 14ной кислоты
Нагрий серноват исто кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, перекристаллизованныи ь ондисгитлированнои воде, раствор 300 г/дм3 и сернокислый раствор, к 10 см3 раствора сернова-т тсгокислого натрия приливают 2 см3 серной кислоты. Раствор готовят за 1 мин до применения Натрии фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, перекристаллизованныи в бидистиллирован-
1.(41 ВОДС
Бром по ГОС'! 4109 79
Калии двухромовокислыи по ГОСТ 4220-75, раствор 50 г/'дм3.
Калии марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Поляротрафический фон к 270 см1 1,6 моль/дм3 серной кислоты приливают 20 см3 раствора дв/хромовокиотюго калия 5 г/дм , 10 см' раствора сернокислой меди и перемешивают.
( елен
Ртуть по I ОС . 4в5,-(
Стандартные растворы селена
Раствор А 0 100 т селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3.1), приливают 5 см3 . ернои кислоты, 'ттаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, переливают в чертою колоу вместимостью !00 см3, доливают водой до метки и перемешивают ] см3 раотвора А содержит 1 mi селена
Раствор Ь 5 см* стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см", • аывляют до четки 0,8 моль/дм3 соляной кислотой и перемешивают Раствор готовят в день ,рччс нения
1 см3 раствора Ь содержит К) мкг селена
Раствор Р 10 ;м3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки 0,8 моль/дм3 соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применения
1 см1 раствора в содержит 1 мкг селена.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА
4 1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают при слабом нагревании досуха. Остаток растворяют в 50 см' раствора 6 моль/дм' соляной кислоты, приливают по 0,2 см3 растворов мышьяка и сернокислой меди Проводят два контрольных опыта.
Раствор нагрсвиот до 60 °С, постепенно прибавляя 6—7 г фосфорноватистокислого натрия. После выделения хлопьевидного осадка раствор кипятят в течение 20 мин, оставляют на 2 ч при слабом нагревании, затем осадок отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента». Осадок промывают на фильтре 250 -300 см3 соляной кислоты (1:10) и таким же количеством воды. Осадок с фильтра смывают в стакан 10- 15 см3 воды, приливают по 1 см3 серной и азотной кислот и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Остаток переводят в пробирку 30 смд раствора гидроксиламина гидрохлорида, пробирку помещают в кипящую водяную баню, добавляют 0,5 см3 сернокислого раствора серноватистокислого натрия и выдерживают раствор на водяной бане 3 ч, добавляя через 30; 60 мин и в конце осаждения по 0,3 см3 сернокислого раствора ссрноватистокислого натрия. Осадок в пробирке оставляют на ночь.
Осадок с селеном отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента», промывают 250 -300 см' промывной жидкости и таким же количеством воды. Осадок с развернутого фильтра смывают струей воды в стакан вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 азотной кислоты, 1,5 см3 серной кислоты (11), 0,5 см3 брома и через 30 мин осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты К остатку приливают 1 см3 азотной кислоты и 0,5 см3 брома и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты
К. остатку в стакане приливают 10 см3 воды, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия, 0,2 см3 раствора сернокислой меди и добавляют 100 мг пирофосфата натрия. Затем приливают 10 см1 воды, перемешивают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают
Раствор переводят в ячейку е выносным мер курс ульфатным электродом сравнения, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,65 В ведут накопление селена 1 - 3 мин. При съемке подпрограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика селена минус 0,9 В Подпрограмму каждого раствора снимают не менее трех раз Аналогично поступают при регистрации селена в пробах с добавками и в контрольных опытах.
Высоту пика еетена измеряют по верти кат и, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны рл пинаться более чем на 15 --20 °£.
Массовую долю селена в растворе определяют по методу добавок.
(Измененная редакция, Изм № S).
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5 i Массовую долю селена (Л) в процентах вычисляют по формуле
пц • Н
у - 1
Нх т- 10000 ’
]Де т{ масла» цооавкп се юна, мкг
Н — высота пика селена пробы гл вычетом среднею значения поправки контрольного
ОПЫТ! мм
//j - Bbicoia пика селена пробы е добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего иычения поправки контрольною опыта, мм. т - масса навески анализируемо» пробы, г.
С. 4 12645.11-86
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений и между результатами двух анализов при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
510 ^
мо~5 2-10 5 4 10~5 1 10~4
Абсолютное допускаемое расхождение, %
310-510_* НО , 210-5 0,2'10-4
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний селена находят методом линейной интерполяции.
Редактор В Н Копысов Технический редактор Л А Кузнецова Корректор Н Л Шнайдер Компьютерная верстка СВ Рябовой
Изд лиц N° 021007 or 10 08 95 Сдано в набор 23 02 % Подписано в печать 01 04 98 Ус I печл 0,93 Уч издл 0 50
1ираж 117 ока С354 Зак 237
И ПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИГ1К Ищате1ьс1во стандартов - тип Московский печатник”, Москва Лялин пер , 6
11лр N° 080102
1
*/Iepemdanite (январь 1998, ) t Изменением № I, утвержденным в июне 1996 г (ИУС 9—96)
© Издалельстьо стандартов, 1986 ■D ИГ1К Издательство стандартов, 1998
2
Издание официальное Перепечатка воспрещена