Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения селена (при массовой доле селена от 5х10 в степени минус 6 до 1х10 в степени минус 4 % в индии марки Ин 000.

Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением в элементном виде на коллекторе - сере и его определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в 0,4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ИНДИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

ГОСТ 12645.11-86

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

Изменение № I ГОС7Г 12645.11—86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологам и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата >в 2)

За принятие про голосовал и:

Наименование национального органа по с га пир гн и ни и

Наименование государства

Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Pcci г>бдика Узбекистан Украина

1Азгосстандарт (Госстандарт Белоруссии (Госстандарт Республики Казахстан Модзовасганларт ‘Госстандарт России.

| Главная государственная инснскиия Туркменистана У ^госстандарт i Госстандарт Украины

Страница 3

УДК 669.872:546.23.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Метод определения селена    1    ОСП

12645.11—861

Indium.

Method lor determination of selenium

ОКСТУ 171 >9

_______s_

Постановлением Государственного комитпа СССР по стандартам от 23.10.86 No 3188 дата введения установлена

01.01.88

Ограничение сроки действия снято по протоколу Межгосулярсгеенного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 2—93)

1я. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

П летом шин стандарт устанавливает полярографический метод определения селена (при массовой доле сслсна от 5 II)-6 до МО-4 %) н индии марки Ин ООО.

Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением и элементном виде на коллекторе - сере и его определении методом инверсионной переменно токовой вольтампсромсгрни в 0.4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II)

(Измененная редакция. Изм. No 1).

«•

I. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I I. Общие троювания к методам аналип - по ГОСТ 22306-77 с дополнением

11.1. Контроль точности анализа осуществляю! методом стандартной добавки в соответствии с ГОСТ 25086- 87.

В качестве добавки используют известный объем раствора сслсна концентрации 1 мм/см. приготовленный на <1.8 моль/дм' соляной кислоте в день применения.

Процедуру проводят по 11 4.1.

Масса селена в добавке должна составлять 100—200 % от его массовой доли в анализируемой пробе

Массовую долю селена в добавке оц|хгдслиют по разности С> — С,,

где С, и С 2 - результаты анализа пробы С, и пробы с добавкой С2, несчитанные как среднее арифметическое двух параллельных определении, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой ветчины, указанно:! н стандарте.

Анализ считают точным, если найденная величина добавки (С,- С,) отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем 0Ч7| \!d? ♦i/j.

где и сЛ - допускаемые расхождения результатов параллельных определении селена в пробе С, и в пробе с добавкой С?.

(Измененная редакция. Или. I).

1

Чкрсим)шше (нгюирь IWS« ih испашем А? /. утвержденный и июне №9(> г, (НУС Ч- %)

£'• Издательство стандартов, 1 S) ИНК Издательство стандартов. 199 К

Страница 4

С. 2 12645 11-86

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 12645.10-86-

3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Нолярофаф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа П У -1 со стационарным ртутным члектролом и ячейкой полярофафа с внешним анодным отделением. В анодное п|ч>ст|кж-ство над ртутью запинают смесь, содержащую H2S04:H3P04:H?0=1:1;2.

Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 0,1 и 0.2 см'\

Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 100 см}

Пробирки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 30 ем\

Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1,5 2 дм’

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.

Баня водяная.

Кислота азотнчя по ГОСТ 4461-77 и перегнанная.

Кислота соляная по ГОСТ ? 118—77. перегнанная, растворы 0.8. 3 и 6 моль/дм’ и разбавленная 1:1 и 1.10

Смесь концентрированных ааотной и соляной кислот в соотношении 3 1.

Кислота орто(|нх;форная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204 -77. разбааченная 1:1. i:2 и раствор 1.6 моль/дм', очищенный отсчсдов селена: к 100 ем’ серной кислоты, разбавленной 11. приливают 0.5 см1 раствора сернова-тисюкислого натрия 300 г/дм5. Скоагулированный при нагревании осадок серы отделяют декантацией Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.

Медь сернокислая по Г ОСТ 4165-78. раствор 0,5 г/дм1.

Натрий мышьяковокислый двузамешенный. 7-водный раствор: 20.8 г реактива помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки биднетиллированной водой и пере.меши-ьакя    ••

1 ем’ раствора содержт 50 мг мышьяка Натрий фс> фсрноватистокмслый по ГОСТ 200-76.

I илрокендачина гидрохлорид по ГОСТ S45ft-79, раствор 100 г/дм5 в 6 моль/дм1 соляной кис лоте

Промывная жидкость > I гндрокеиламина гидрохлорида растворяют в 100 см' 3 моль/дм'

LO'IHHOl'l КИСЛОТЫ

НафИЙ еерно натистх >К}»С л ы и (тиосульфат натрия» по ГОСТ 2706S—86, не ре кристалл изо ва н н ы и ь о нд»к.ткллиро ванной воде. раствор 300 г/дм’ и сернокислый раствор: к 10 ем' раствора сернова-I 1Cюкислого нафия приливают 2 см1 серной кислоты. Раствор готовят за I мин до применения.

Нагрии фосфорнокислый ииро по ГОСГ 342—77, перскристаллиюванный в бидиетнллирован-|.ои воде

Бром по ГСХЛ 410V 79

Калии двухромовокислыи по ГОСТ 4220-75. раствор 50 г/дм\

Калии марганцовокислый гк> ГОСТ 20490- 75.

Полярофафичсский фон: к 270 см' 1.6 моль/дм-1 серной кислоты приливают 20 см! раствора лмухромовокислою калия 5 г,'дч\ 10 см' раствора сернокислой меди и перемешивают

(.C1CH.

Pryjb но I ОС: 46 5ц Стандартные метеоры селена

Рас11ч>р Л 9.100 I селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3:1). приливают 5 см1 . ер ной кислоты, гплривакгг ао начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную кочбу нмес гимостью ИХ) см', доливакгт водой до метки и перемешивают I см1 расIвора А содержит 1 мг селена

Раствор Ь - е>Г оандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 ем*', -.«чвпянп до метки 0.8 моль/дм' соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применении

I см’ раствора Ь содержит 10 mki селена

Раствор В 10 ;м' стандартного раствора Б помещают и мерную колбу вместимостью 100 ем4.

Страница 5

ГОСТ 12645.11-86 С. 3

разбавляют до метки О.Х мол ь/л м* соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

I см' раствора в содержит I мкг сслсна.

(Итмененняя редукция. Him. .V? 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4    I Навеску индия массой 1,000 г помешают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, притинаюг 5 см ’ аэо1иой кжлоты и выпаривают при слабом нагревании досуха. Остаток растворяют it 50 см1 раствора 6 мол ь/л м1 соляной кислоты. приливают по 0,2 см1 растворов мышьяка и сернокислой мели Проводят дна контрольных опыта.

Раствор н.»п>сн1нтт ло 60 ~С. постепенно прибавляя 6 7 г фбсфорноватиетокислого натрии. После выделения хлопьевидного осадка раствор кипятят в течение 20 мин, оставляют на 2 ч при слабом нагревании, затем осадок отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента». Осадок промывают на фильтре 250 -300 см1 соляной кислоты (1:10) и таким же количеством волы. Осадок с фильтра смывают в стакан 10 15 см’ воды, приливают по 1 см3 серной и азотной кислот и выпаривают ло появтсния паров серной кислоты

Остаток переводят и пробирку 30 см' раствора пшроксиламина пирохлорид.», пробирку помешают к кипящую ноля ну к-, баню, лобаилякгт 0,5 см-' сернокислого раствора ссрноватистокислого натрия и выдерживают |х>створ на поляной бане 3 ч. добавляя через 30; 60 мин и в конце осаждения по 0.3 см' сернокислого раствор;» ссрноватистокислого натрия Осадок в пробирке оставляют на ночь.

Осадок с селеном отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента», промывают 250 300 см промывной жидкости и таким же количеством иолы. Осадок с развернутого фильтра смывают етруси воды I» стакан вместимостью S0 см1, приливают 1 см' азотной кислоты, 1,5 см1 серной кислоты (II). 0.5 см' брома и чс|ют 30 мин осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты К остатку приливают I см' азотной кислоты и 0.5 см1 брома и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты

К остат ку в стакане приливают 10 своды. 0.2 см} раствора двухромовокислого калия, 0,2 см* раствора сернокислой мели и добавляют 100 мг пирофосфата натрия. Затем приливают 10 см' ьоды, перемешивают. раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см’, доливают водой до метки и перемешивают

Р.к- гвор перепопит и ячейку с выносным мсркурсульфатным электродом сравнения, формиру юг ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,65 В ведут накопление селена 1—3 мин При съемке полярограмч исполыукп катодную развертку напряжения Потенциал пика селена минус 0.9 В Позярирамму каждою раствора снимают не менее трех раз Аналогично поступают при регистрации ce.icua в п|юбах с добавками и в контрольных опытах

Высоту пика сслсна итчтеряют по вергикаш, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны различаться гнпос чем на 15 -20 с7.

Массовую долю селена и растворе оиреде;ыют по методу добавок.

(Измененная редакция. Н»м JVr- 1).

5 ОВРЛБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5    | Массовую долю сслсна (Л) в процентах вычисляют по формуле

н

Я,- т 10000’

■ дс w, моста доЬанкн сслсна. мкг

// — высота пика селена пробы за вычетом среднею значения поправки контрольного

ОПЬГГ.1. мм

//, выч-ога пика ccicna пробы с добавкой ла вычетом высоты пика пробы и среднего жачения поправки контрольного опыта, мм. т - Масси навески анализируемой пробы, г.

Страница 6

С. 4 12645.11-86

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2. Абсолкттнос допускаемое |>асхожлснис результатов двух параллельных определений и между результатами двух анализов при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля селена, %    |    Абсолютное    допускаемое    расхождение,    %

5-I0-J    3-10“*

НО"5    I    510“*

2 I0“J    I    1 Ю-*

4 10~*    «    210

Н0“*    I    0,210

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний селена находят методом линейной интерполяции.

Страница 7

ч

1‘сдакюр Rif Копысов I oxiiH'ic, кий редаюпр Л А Кузнецова Корректор ИЯ. Шнайдер Кимпышсрнля иерсгка С В Рябовой

Ита лиц № 021007 о! 10 0S ^5. С.ии.» и набор 2)02.9». Подписано > печать 01.04 98 Усл.печл. 0.9J. Уч. игцл 0.50.

1 ирдл 117 эю. C3S4. Jan 247.

ИНК И доппьство стандартов, 107076, Москва, Коло.лоиыи i»cp . 1-J НаОрано » Издатсттвс иа ПЭВМ Фичиал HfIK И <дательс1во стандартов - тип Московский печатник". Москва. Лялин иср. О

11ф № 080102