Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12645.10-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле серы от 5х10 в степени минус 6 до 1х10 в степени минус 4 % в индии марки Ин 000. Метод основан на восстановлении соединений серы до сероводорода, отгонке и поглощении его раствором щелочи в присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографировании раствора, содержащего сульфид-ионы.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Переиздание (март 1998 г.) с изменением № 1

Оглавление

1а. Область применения

1. Общие требования

2. Требования безопасности

3. Аппаратура, материалы и реактивы

4. Подготовка к анализу

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ ГОСТ 12645.10-86

Издание официальное

Г"-

о\

I

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Изменение № 1 ГОСТ 12645.10-86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Наименование национального органа по стандартизации

Азгос стандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт ! Госстандарт Украины

УДК 669.872:546.22.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

12645.10-861 2

ИНДИЙ

Метод определения серы

Indium.

Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3188 дата введения установлена

01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 2—93)

1а. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле серы от 5 10-6 до 1-10—4 %) в индии марки Ин 000.

Метод основан на восстановлении соединений серы до сероводорода, отгонке и поглощении его раствором щелочи в присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографировании раствора, содержащего сульфид-ионы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22306-77 с дополнениями.

1.1.1.    Массовую долю каждого элемента в индии определяют в двух параллельных навесках.

1.1.2.    Контроль точности анализа осуществляют методом варьирования навесок или методом добавок. Контроль точности анализа проводят одновременно с анализом проб при смене реактивов, аппаратуры, а также после длительного перерыва в работе.

1.1.2.1.    При контроле точности методом варьирования навесок анализ проводят по настоящей методике из навесок 1 и 2 г индия. Результат анализа считают правильным, если разность результатов анализов, полученных из разных навесок, не превышает допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

1.1.2.2.    Контроль точности по методу добавок проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

В качестве добавки используют растворы серной кислоты, содержащие 0,1 и 1 мкг/см3 серы, приготовленные на бидистиллированной воде в день применения. Процедуру проводят как указано в разд. 5.

Для пробы с массовой долей серы 510~6 % и более добавка должна быть не меньше массовой доли серы в пробе и нс больше удвоенной массовой доли серы в пробе. Массовая доля серы в пробе с добавкой должна быть не менее чем 1-10-5 % и_не более чем ЗК)~4 %.

Величину добавки определяют по разности С2—- С(, где С, и С2 — результаты анализа пробы С, и пробы с добавкой С2, рассчитанные как среднее арифметическое двух определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой величины, указанной в стандарте.

Результат анализа считают правильным, если найденная величина добавки С,— С, отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем на 0,71 • Vd\ + d\, где d{ н d2 — допускаемые расхождения результатов анализа серы в пробе С! и в пробе с добавкой С2.

1.1.1    —1.1.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Требования безопасности — по ГОСТ 12645.8-82 с дополнениями.

2.1.1.    Индий (оксид) со!Ласно ГОСТ 12 1.005—88 относится к веществам третьего класса опасности и имеет предельно допустимую концентрацию (ПДК) 4 мг/м3. Индий вызывает боли в суставах, костях, разрушение зубов, нервные и желудочно-кишечные расстройства, боль в области сердца и общую слабость.

Контроль за содержанием индия в воздухе рабочей зоны должен проводиться по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденным органами здравоохранения. Периодичность контроля устанавливается в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.2    Выполнение анализов с использованием ртути проводят в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещении, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным волнением, утвержденными Минздравом СССР

2.1.3. При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с «Правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2 1 4. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12 1.004-91 Помещения химической лаборатории должны быть оснащены средствами огнетушения (огнетушитель с углекислотой, листовой асбест, песок).

J. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Поляре.граф переменного гока шла ППТ-l или универсальный полярограф ПУ-1.

Установка для восстановления соединении серы и отгонки сероводорода. (Допускается применение обратного холодильника и приемника любых конструкций, обеспечивающих полное поглощение сульфид-ионов)

Электроплитка по ГОСТ 14919 -Я"!

Электролизер с внешним анодным елделением (анодное отделение над ртутью заполняют ежедневно насыщенным раггвором хлористого калия).

Аргон по ГОСТ 10157-79

Чашка кварцевая по ГОС'] 19908—90 вместимостью 50 см3.

Кислота соляная по [ ОСТ 3118 - 77

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная.

Кислота серная но I ОС Т 4204 —77, разбавленная 1.6, и раствор 0,05 моль/дм3, приготовленный из стандарт-титра

Ки. дота под).! товодо|Ю/‘пая no 1 ОСТ 4200—77 Калии иодис гый по ГОСТ 4232-74 Калия гидроосись по ГОСТ 24363-80.

Калии хлориыыи по ГОСТ 4234-77, перекристаллизованный, насыщенный раствор.

Натрия гидроокись по 1 ОСТ 4328—77, растворы 100 и 250 г/дм3.

Медь двухлорнстая 2 водная по ГОСТ 4167-74.

Натрии сернистый по ГОСТ 2053-77.

Натрий фосфе>рноватнегоки с дни по ГОСТ 200-76.

Калии фосфорноватиетокислыи.

Гидроксиламина гидрохлорид по Г ОСТ 5456—79, раствор. 69,5 г гидроксиламина гидрохлорида р,. .оавляют бидисш тированной водой до 1 дм3

Сол) динагрнсвая эгиленциамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по I ОСТ 10652 73

Ртугь по IOC 1 4658 -73

Пирогаллол А. раствор 250 г/дм3 в растворе 250 г/дм3 гидроокиси натрия.

ГОСТ 12645.10—86 С 3

Во in дистиллированна по ГОСТ 6709 -72, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате добавлением марганцовокислою калия

калии марганцовокислый по ГОС1 20490 75

Щелочная смесь, выдержанная нс менее 2 сут, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 приливают Ы)0 см свежепрокипячсннои и охлажденной бидистиллированнои воды, прибавляют 112 г гидро г кис и кылия перемешивают до раслво|>ения раствор охлаждают и порциями прибавляют к нему 100 г три юна Ь при перемешивании разблвипогдо 1 дм1 с веже про кипячен но и бидислиллирован-ной водой, перемешивают и закрывают притертом пробкой

Полярографическим фон 120 см3 щелочной смеси помещают в коническую колбу с притерши пробкой вместимостью 250 см3, приливают 25 сч3 раствора гидроксилдмина гидрохлорида, 100 смоидистиллированнои воды и перемешивают Фон может быть использован влечение 3 сут Восстановительную смесь готовят двумя методами Метод 1

В реакционную колоу приливают 730 см3 р атвора соляной кислоты (1,2 1), прибавляю! 444 г йодистого калия, 1 50 г фосфорнс вапагокислого натрия (или 173 i фосфорноватистокислого калия), 250 мг двуклорисми мс \и перемешивают устанавливают обратный холодильник и кипятят в течение 5 6 ч с продувкой цмоноч со екеростью 20 25 пузырьков в 10 с Ар^н предыритс 1ьно очищают пропусканием через три ' к шнки Дрскселя с раствором пиро!лллолл 2А0 /дм3 в растворе гидроокиси калия 250 г/дм3 При охтаждении из восстановите зьнои смеси должен выделял ься осадок солеи (отсутствие осадка свидс гс и^вует о недостаточной концентрации соляной кислоты) Восста-новигс льную смесь сливаюг с <л (дка солен и хранят в склянке с притертом пробкой н затемненном боксе

Метод 2

Смешивают 300 см соляной 500 .м иодистоводороднои кислот, 150 г фосфорноватистокис-того нзгрия (и !И ГЗ г фосфорноватистокислого калия) 250 мг двухлористои меди П{>иливают 200 с бидисгиллированнои воды и перемешивают Очистку смеси от серы производят как указано выше

Стандартные р t с т в о р ы сульфатной серы

Раствор А 6 25 см растворз серной кис юты 0,0Ч модь/дм помешают в мерную колбу вмсс1имос1ью 100 см* юливают до мсти свежепрокипячсннои оидистиллированнои зоцои и перемешиваю»

1 с и3 рас нюра \ содержит н)0 мкг с^ры

Расгьир Ь 10 см1 раствор i А помещают в мсрн\ю к) iov вмести унклью 100 см3 доводя! метки СЬСЖеИрОКИПЯЧ Ь won бНаИС им шроелнои ВОЮЙ И ПСрОЧ ЧП1Ы ь i см" раствора Ь содержит 10 мхт серы

Раствор В 10 см растворi Ь помет йот в мерную колбу вместимостью 100 см3 допиьно, ло метки свежепрокипзченнои бидисти т шров аьнои водой и перемешивают 1 см растворi В содержит 1 мкг „еры

Раствор В1 10 -м3 раствора В помещпот в черную кодоу вместимостью 100 см допила от до метки свсжепрокищ ченнои б ид 1 ют tui л иро ван ной водой и перемешивают 1 с\2 picTBopa В1 содержи! О ] MKj ^еры Г ter воры Ь R В1 готовь is дет упегребления

С г i н I 1 р нпе    л    1    о р и с у I ь J) и \ н ( и серы

Paw вор I /5 и кристаллического сернистого натрия поч< щакл в мс рн\ю ко Юс мм а в ню 100 см3 при niRuor поляроф 1фическии фон до метки и переметив пот до расчищен и >. coin 1 см piciBopa 1 ^огержит 100 мкг серы

Расты i Д 10 см рас тис/pi I почсщиот в мерную колбу вместимостью 100 см , то штопок ю метки ио1яро1рдфичсскич фоном и пид мешиваюг

I    с\Р рлствоиа Д содержа i0 что серы (Измененная редакция, Изм 1)

1 ПОД1ОТОВКА К АН \ГШЗ>

II    С б о Р к I V С J I Н о Ь К и

собирают уылчовку пя восстановления и отюнки серы в сошвмспзип о vt кжо i Злточ в с ктянки Дрсксе 1я в ice uimou ью 200 см1 /    ?    иливают    по 150 см щелочного [ *стч >р i пирога тола

в w 1чш\ вмс('имск!ью 200 см с цкчвтиллмточ 4 рютвор гидроокиси нзтрия 5() т чм в

склянку 11 — дистиллированную воду, 5 и 10 предохранительные склянки. В приемник длиной 250 мм 9 заливают 5 см3 фонового электролита. Штуцер манометра баллона с аргоном соединяют со склянкой / резиновым шлангом, предварительно прокипяченным в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм3 и промытым дистиллированной водой. Склянки 1—5, 10 и 11, реакционную колбу 7 и приемник 9соединяют хлорвиниловыми шлангами. Обратный холодильник 8 соединяют с водопроводным краном эластичным резиновым шлангом.

4.2. Проверка герметичности установки

В реакционную колбу 7 заливают 150 см3 предварительно очищенной восстановительной смеси, а в приемник 9 — 5 см3 полярографического фона. Через установку пропускают поток аргона со скоростью 15—20 пузырьков в 10 с, предварительно пропустив холодную воду через обратный холодильник. О герметичности установки судят по совпадению скорости прохождения пузырьков аргона в склянке Дрекселя 1 и в приемнике 9. Если шлифы негерметичны, их пришлифовывают тонким порошком абразива.

Затем через шлиф пробки реакционной колбы с помощью пипетки вводят 0,2 см3 стандартного раствора Б сульфатной серы. Сероводород отгоняют в течение 35—40 мин с момента включения электроплитки.

Приемник серы отсоединяют от установки, содержимое приемника заливают в электролизер и регистрируют подпрограмму раствора при катодной поляризации от минус 0,45 до минус 0,9 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду).

Высоту пика серы на подпрограмме раствора в приемнике сопостааляют с высотой пика стандартного раствора сульфидной серы Д (для получения этого раствора 0,2 см3 стандартного раствора сульфидной серы Д разбааляют полярографическим фоном до 5 см3).

Установка для восстановления соединений серы и отгонки сероводорода

Разность высот пиков обоих растворов не должна превышать 10 % отн. В противном случае проверяют герметичность установки и повторяют определение.

4.3. Проведение контрольного опыта

Реакционную колбу 7, обратный холодильник 8 и приемник для улааливания сероводорода 9 промывают соляной кислотой и свежепрокипяченной бидистиллированной водой, заливают 150 см' восстановительной смеси. Закрепляют в горловину реакционной колбы холодильник. В приемник заливают 5 см3 полярографического фона, вставляют в приемник конус газоотводной трубки, соединяют тубус приемника с предохранительной склянкой 10 и пропускают через установку аргон со скоростью 30- 35 пузырьков в 10 с. Подключают холодильник к водопроводу и, спустя 5— 10 мин, включают электроплитку 6. С момента закипания отгонку продолжают 30 мин.

После окончания отгонки сероводорода приемник отсоединяют от установки, содержимое заливают в электролизер и снимают подпрограмму раствора, как указано в п. 4,2.

ГОСТ 12645 10-86 С. 5

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов, полученных восстановлением сульфатной серы, и вычисляют поправку контрольного опыта по формуле

_ т Нк

где т — масса серы в стандартном сульфатном растворе сравнения, мкг,

Нк— высота пика серы в контрольном опыте, мм,

Й— высота пика серы в растворе сравнения, мм Содержание серы в контрольном опыте должно быть меньше 0,05 мкг Если контрольный опыт больше — опыт по отгонке серы из той же порции восстановительной смеси повторяют, предварительно промыв патрубок приемника и приемник свежепрокипяченной дистиллированной водой Значение контрольного опьгга проверяют ежедневно перед началом работы и после каждого перехода от отгонки больших количеств серы к отгонке малых количеств серы

Порция восстановительной смеси 150 см3 может быть использована для анализа 6—8 проб индия (6—8 г)

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После проведения контрольного опыта промывают патрубок приемника 9 прокипяченной дистиллированной водой без отключения тока аргона Реакционную колбу 7охлаждают, пропуская воду через змеевик 12, и заливают в приемник 9 5 см3 полярографического фона Затем в реакционную колбу помещают 1,000 г мелконарезанного индия (предварительно обрабатывают азотной кислотой (1 6) 30 с и ацетоном при комнатной температуре в кварцевой чашке), присоеди няют обратный холодильник 8, приемник 9 с предохранительной склянкой 10, включают электроплитку 6 и вытесняют кислород аргоном из системы в течение 30 мин При этом наблюдается выделение водорода, получающегося при растворении индия в восстановительной смеси Скорость прохождения газов через приемник 20 пузырьков в 10 с Ток аргона не прекращают до полного растворения индия в восстановительной смеси После растворения индия раствор нагревают до кипения и продолжают отгонку серы в течение 30 мин

Приемник серы отсоединяют от установки, содержимое заливают в электролизер и проводят полярографирование растворов как указано в п 4 2

Промывают патрубок и приемник два раза прокипяченной дистиллированной водой, охлаж дают реакционную колбу, в приемник заливают 5 см3 полярографического фона, вводят 0,5—5 0 смстандартного раствора В1 или 0,5—1,0 см3 раствора В серы сульфатной (в зависимости от содержания серы в анализируемой пробе) и проводят отгонку серы в виде сероводорода как указано выше

Приемник отсоединяют от установки и проводят полярографирование полученного раствора сравнения как указано в п 4 2

(Измененная редакция, Изм № 1)

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

(#пр_ НА Н,Т m


Ш\


10-4,


Х =


6 1 Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле

где /л, — масса серы в растворе сравнения, мкг,

И — высота пика серы раствора пробы, мм,

Нк — высота пика серы, подученного в контрольном опыте, мм,

а — й) — высота пика серы раствора сравнения, мм, m — масса навески анализируемой пробы, г За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух пара тле п>-ных определении

(Измененная редакция, Изм. № 1)

6.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

5-10-6

3-10-6

1 ю-5

5-10-6

2 10-5

мо-5

410-5

2-10-5

М0“4

о,з-ю-4

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей серы рассчитывают методом линейной интерполяции.

Редактор ВН Копысов Технический редактор ЛЛ Кузнецова Корректор BE Нестерова Компьютерная верстка С В Рябовой

Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 23 02 98 Подписано в печать 01 04 98 Уел печл 0,93 Уч -издл 0,67

Тираж 117 акз С 360 Зак 241

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 199Н г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1996 г. (МУС 9—96)

О Издательство стандартов, 1986 © ИПК Издательство стандартов, 1998