Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле серы от 5х10 в степени минус 6 до 1х10 в степени минус 4 % в индии марки Ин 000.

Метод основан на восстановлении соединений серы до сероводорода, отгонке и поглощении его раствором щелочи в присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографировании раствора, содержащего сульфид-ионы

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1а. Область применения

1. Общие требования

2. Требования безопасности

3. Аппаратура, материалы и реактивы

4. Подготовка к анализу

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ ГОСТ 12645.10-86 «•

Мзданир официальное

БЗ 8-97



ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

И (Ченс-Инг -V' I ГОСГГ 12645.10—ЯЛ принято Межгосударственны* Советом по стиияртмгацмн. метрологам сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата f'k 2)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по станларгиииин

Наименование locvnapciiu


Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина


Азгосстанларт 1 Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан I Моддовастандарт ' Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт ! Госстандарт Украины

Страница 3

УДК 669.872:546.22.06:006.354 Группа В59 ГОСУДАРСТВЕН II Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР ИНДИЙ Метод определения серы I ОС I 12645.10-86* Indium. Method for determination оГ sulphur ОКСТУ 1709 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3188 дата введения установлена 01.01.88 Офаиичение срока действия снято по nporoKo.iv Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 2-93) 1а. Область применения Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле серы от 5 10'* до I 10 А %) в индии марки Ин ООО. Метол основан на восстановлении соединений ссры до сероводорода, отгонке и поглощении его раствором щелочи н присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографированни раствора, содержащего сульфид-ионы. (Измененная редакция, И im. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22306 77 с дополнениями. 1.1 I. Массовую долю каждого элемента в индии определяют в двух параллельных нанссках. 1.1.2. Kohtjkvh. точности анализа осуществляют методом варьирования навесок или методом добавок Контроль точное! и анализа проводят одновременно с анализом проб при смене реактивов, аппаратуры, а также: после длительного перерыва в работе. I 1.2.1 При контроле точности методом варьирования навесок анализ проводят по настоящей методике из навесок I и 21 индия. Результат анализа считают правильным, если разность результатов анализов, полученных из разных навесок, не превышает допускаемых расхождений, приведенных н таблице 1 I 2.2 Контроль точности по методу добавок проводят в соответствии с ГОСТ 25086--87. В качестве добавки используют растворы серной кислоты, содержащие 0.1 и I мкг/см' серы, приготовленные на 0илистилли рова н ной воде в день применения Процедуру проводят как указано в разд. 5. .Тля пробы с массов«>й долей ссры 5 10 6 % и более добавка должна быть не меньше массовой доли серы в пробе и не больше удвоенной массовой доли ссры в пробе. Массовая доли ссры в пробе С добавкой должна быть не менее чем 1-Ю-5 % и не более чем 3-J0 "4 % Величину добавки определяют по разности С7—Г,, где С, и С, - {кзультаты анализа пробы С, и пробы с добавкой С}, рассчитанные как среднее арифметическое двух определении, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой величины, указанной в стандарте. Издание официально* Перепечатка воспрещена * *ffep*>uji)unm (март I 99ft ,•.) с И тиснением Лг /. утчержЛгнчым и интс 19Oft г. (ИУС 9 Vo) © Издательство стандартов. 19S6 © И И К Издательство стандартов. 1998

Страница 4

С. 2 ГОСТ 12645.10 -86 Результат апатит.» считают правильным, если наиденная величина добавки Су- С, отличается «I расчетного значения л облики на величину не более чем на 0,7! • \d\TdX, где (1{ и «/, — допускаемые расхождения результатов анализа серы в пробе С, и в пробе с добавкой С?. 1 1.1 —1.1.2.2. (Измененная редакция. Изм. -Ч? 1). 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 12645.8-82 с дополнениями 2.1.1. Индии (оксил) согласно ГОС1 12 1 005-88 относится к веществам третьего класса опасности и имеет предельно допустимую концентрацию (ПДК) 4 мг/м* Индий вызывает боли и суставах, костях, разрушение зубов, нервные и желудочно-кишечные расстройства, боль в области сердца и общую слабость. • Контроль та содержанием индия в воздухе рабочей тоны должен проводиться по методикам, разработанным п соответствии с ГОСТ 12.1.016 79 и утвержденным органами здравоохранения Периодичность контроля устанавливается в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88. (Измененная редакция. Изм. |). 2 1.2 Выполнение анапизов с использованием ртути П(ЮВодят в соответствии с санитарными правилами проектирования. оборудования, зкеплуагации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами со ртугным 1аполнснисм, >твсржденными Минздравом СССР 2-1-3- При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с «Правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов. работающих под давлением», утвержденными 1 ос го рте х надзором СССР 2 1 4. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 91 Помещения химической лаборатории должны быть оснащены средствами огнетуикиии «огнетушитель с углекислотой, листовой асбест, песок). 3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный полярограф ПУ-1. Установка для восетанолюния соединении серы и отгонки сероводорода. (Допускается применение обратного холодильника и приемника любых конструкции, обеспечипаюших полное поглощение сульфид-ионов» Электроплитка .ю ГОСТ 14919 -8? Электролизер с внешним анодным отделением (анодное отделение над ртутью заполняют ежедневно насыщенным раствором хлористого калия). Аргон но ГОСТ 10157-74 Чашка кварцевая но Г ГОСТ Л 18 77 Кислота аютная по ГОС1 4461—77, перегнанная. Кислот серная по ГОС? 4204 77, разбавленная 1.6. и раствор 0.05 моль/дм1, приготовленный из стандарт-титр;» Кислота поди км.идоролпам ц.> ГОСТ 4200 77 Калий иодистый по ГОСТ! 4232 74 Калия гидроокись по 1'ОС1 24363—80, Кдлий хлорин ый по ГОСТ 4234-77, псрекристаллизованный. насыщенный раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. растворы 100 и 250 г/дм'. Медь двухлормстая 2-водная по ГОСТ 4167-74. Натрии сернистый по ГОСТ 2053-77 Натрий ((кк-фориоватнсгокислый по ГОСТ 200-76. Калий фос «|юрнив.1 г истокис тыи. I идроксиламина гидрохлорид по IОСГ 5456 79. раствор: 69.5 г гилроксиламина гидрохлорида р.| ОЛИ.1ЯКЧ ОНЛИСШ ТЛИрО.'ШШОИ водой до 1 дм1 Сол» динагриевал лилендилмин- N. N. N4 К'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по I ОС Г 1065; 73 Ргугь по ГОСТ 4658 -73 Пирогаллол А. раствор 250 г/дм1 в растворе 250 г/дм- гидроокиси натрия.

Страница 5

ГОСТ 12645.10-86 С. 3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате и л оба в те н ис м марганцовокислого калии калии марганцовокислый по ГОС1 2О490- 75. Щелочная смесь. выдержанная не менее 2 суг; в мерную колбу вместимостью I дм- приливают ЫККм свежеирокипяченной »1 охлажденной билистиллированной волы, прибаапмют 112 г тилро окиси Kii.uiя перемешивают до расшорення. раствор охлаждают и порциями прибавляют к нему 100 I тритона Ь при перемешивании. |шбавлиюг до I дм1 свсжспрокэтяченной билистиллиронии-ной водой, перемешивают и закрывают пртертой пробкой. Поляропмфичсский фон. 120 см ' щелочной смеси помешакп в коническую колбу с притерюй пробкой вместимостью 250 см*, приливают 25 см1 раствора гидроксиламина пицюхлорида, 1(Ю см' б1ШИсТ11ЛЛированнои воды и пс|>смсшивают Фон может быть использован и течение 3 с>т. Воестаноыпсльиую смесь готовя 1 двумя методами: 4 Метод 1. И |)сак11иоииую копбу приливают 730 см1 раствора соляной кис.югы (1,2:1), прибавляют 444 г иглистого калия, 150 I фосфорж: на пи ток ислого натрия (или 17} I фосфорноватисюкислого калия), 250 мг дку.члорисюи мели, перемониьают, устанавливают обратный холодильник и кипят в течение 5 <> ч с ирилуккой арюном со скоростью 20 -25 пузырьков в 10 с Аргон предварительно очишают пропусканием чсрс* 1*5111 склянки Дрексели с раствором пнрокеллола 250 /дм- и растворе гидроокиси калия 2^1 г/дм1 При ох юждении »и восстановительной смеси лап жен вызелягься осадок солей (отсутствие ос;|Дка свидетельствует о недостаточной концентрации са1ЯНОЙ кислоты! Восстановительную СМССЬ сливают С адка СОЛСЙ И хранят В СКЛЯНКС С П|ПГГСрТОИ пробкой н чатемненмом боксе. Метод 2. Смешивают .КНК'М5 соляной. 500 см иолистоводородноН кислот, 150 г фосфорновитистокис-лого на грим шли 173 г фосс|юрнонатистокислого калия) 250 мг лвухлористой мели, приливают 200 см* бидисгидлирэваиной иолы и перемешивают Очистку смеси от ссры производят, как укадаио выше С т а н д а р т »1 ы е р •» с т в о р ы с у т ь ф а I н о и с с р ы Расткор А (».2е» см раствора сорной кислоты 0.05 моль/дм1 помешают и мерную колбу вместимостью НЮ им' доливают до чеЛи сксженрокипичснной билистиллироганмои водой и перемешиваю 1 I см* распюра Л содержит 100 мкгсч.ры. Раствор Ь. 10 ОВ.Н|НоИ воюй и подмешивают I ем" растьора В содержи! I мкг серы Раствор В10 .м' |>аст1юра В Помешают н мерную колбу вхюстимостью 100 см*' долина;от ^о метки свеженрокшьченной бшшсътллированнои нодои и перемешивают I см"* раствора В1 содержит 0.1 ч»К1 ссры Растворы В П. В1 итмыг вдень упот {делении. ( ган л а ' и ы с р а е ▼ г о р ы с V Л Ь ф II 1 Н с И с с р ы Раствор Г 75 >и крмсга.тчическотссрнисюго натрия помещают в черную кьл*>> «лич г»;•!• .»ьь> ММ» сч\ приливают ио1Я|к)фафический фон ло метки и персмсшивакгт до рас творсичч ^ош I см раствора I содержи! 100 мкг ссры Раствор Л 1(к» мя раствора 1 помешают в мерную колбу вмеи имостью 100 сч\ ло оиают до метки поля|кцрафичсским «(кмтч и перемешивают. I см раствора Д содержи! »0 мка сери! (Измененная редакция. И.*м „М- I). Л. ПОДГОТОВКА К АН VIИ 1> 4.1 С порка \ с I а и о I; к и С'о6и|>аюг установку .пи воссганоитения и отгонки серы и соо|век1вии ^ -;ср'».'жом )аим и V клянки Д|)скселя вмсстимск п.ю 200 см1 /—кьттвают по 150 см' шелочного |>;ч ти »рл нирогаллола. в ск.1янк> »мсстимостью 200 ем с дибиетнллятом А раствор пироокнеи натрия :50 |/дм\ и

Страница 6

С. 4 ГОСТ 12645.10 -86 склянку 11 — дистиллированную воду. 5 и № предохранительные склянки. В приемник длиной 250 мм 9 заливают 5 см1 фонового электролита. Штуцер манометра баллона с аргоном соединяют со склянкой / резиновым шлангом, предварительно прокипяченным в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм' и промытым дистиллированной водой. Склянки 1—5. 10 и //. реакционную колбу 7 и приемник 9соединяют хлорвиниловыми шлангами. Обратный холодильник

Страница 7

ГОСТ 12645 10-86 С. 5 В аналогичных условиях проводят полярографированис растворов, полую иных восстановлением сульфатной серы, и вычисляют поправку контрольного опыта по формуле т-Нх «к- и > гас т — масса ссры в стандартном сульфатом растворе сравнении, мкг; Нк — высота пика серы в контрольном опыте, мм; // - высота пика серы в растворе сравнения, мм. Содержание ссры в контрольном опыте должно быть меньше 0,05 мкг Если контрольный опыт больше — опыт по отгонке ссры из той же порции восстановительной смеси повторяют, предварительно и|юмыв патрубок приемника и приемник свежепрокипячЪнной дистиллированной водой Значение контрольного опыта проверяют ежедневно перед началом работы и после каждого перехода от отгонки больших количеств ссры к отгонке малых количеств ссры Пориия восстановительной смеси ISO см5 может быть использована для анализа 6—8 проб индия (6—8 г). 5. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА После проведения контрольного опыта промывают патрубок приемника 0 прокипяченной дистиллированной водой бе» отключения тока аргона Реакционную колбу 7охлаждают, пропуская воду через змеевик 12, и заливают в приемник 9 5 см1 полярографического фона. Затем в реакционную колбу помещают 1,000 г мелконарезанного индия (предварительно обрабатывают азотной кислотой (1.6) 30 с и ацетоном при комнатной температуре в кварцевой чашке), присоединяют обратный холодильник 8. приемник V с предохранительной склянкой 10, включают электроплитку 6 и вьпссняют кислород аргоном из системы в течение 30 мин. При этом наблюдается выделение водорода, получающегося при растворении индия в восстановительной смеси. Скорость прохождения газов через приемник 20 «пузырьков в 10 с. Ток аргона не прекращают до полного растворения индия в восстановительной смеси. После растворения индия раствор нагревают до кипения и продолжают отгонку ссры в течение 10 мин. Приемник серы отсоединяют от установки, содержимое заливают в электролизер и проводят полярографированис растворов как указано в п. 4.2 Промывают патрубок и приемник два раза прокипяченной дистиллированной водой, охлаждают реакционную колбу, в приемник заливают 5 см полярографического фона, вводят 0.5—5,0 см' стандартного раствора В1 или 0,5—1,0 см' раствора В ссры сульфатной (в зависимости от содержания ссры в анализируемой пробе) и проводит отгонку серы в виде сероводорода, как указано выше. Приемник отсоединяют от установки и проводит полярографированис полученного раствора сравнения как указано в п. 4.2. (Измененная редакция. №м. № I). 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 6.1 Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле Я, т где /г:, масса ссры и растворе сравнения, мкг; /У|1р — высота пика серы раствора пробы, мм; высота пика ссры. полученного в контрольном оньгге, мм, (На Н^.) — высота пика ссры раствора сравнения, мм. т — масса навески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое шачснис результатов двух параллельных определений (Измененная редакция, Изм. Л? 1).

Страница 8

С. 6 ГОСТ 12645.10 -86 6.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов при доверительной вероятности Р-0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице. Массовая доля серы. $ Абсолютное допускаемое расхождение, °г 5.10-* У10~* мо-5 5 10"« 2 10"» по-* 4 Ю-5 2-10-5 МО"4 0.3 ю-4 Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долен серы рассчитывают методом линейной интерполяции. Редактор В. И Kor.fi ит 1ехнический релактир Л Л- Кузнецова Корректор В Е. Не01 04 9«. Устпечл. 0.93. Уч. над л. 0.6? Тираж 117 ми. С 360 Зак 24] ИПК Иъшеаылво стандартов. 107076. Москда. Колодезный иер . И Набрано В Hi.ute.iun«« на ПЭВМ Фнзиал ИПК Издательство стандартов — тин "Московский печатник". Москва. Лялин пер . 6 Пар N9 080102