УДК 669.215734:543.42:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод спектрального анализа
Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1373 срок действия установлен
с 01.07.84 до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания примесей платины, иридия, родия, железа и свинца в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле платины, иридия, родия от 0,01 до 0,20 % каждого, железа от 0,01 до 0,10 % и свинца от 0,001 до 0,016 %).
Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый большой дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Издание официальное |
Перепечатка воспрещена |
ГОСТ 12563.2-83 Стр. 2
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.
Образцы стандартные предприятия.
Станок настольный токарный для заточки электродов.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15 условных единиц.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 :1.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод — фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,15 г. В качестве верхних электродов применяют угли, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2 мм.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,020—0,025 мм, экспозиции 60 с, силе тока 4 А (для сплавов с массовой долей золота от 70 до 90 %) и 6 А (для сплавов с массовой долей золота от 50 до 70 %). Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавливается на 295 нм.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных спектрограммы.
Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18— 20 °С в течение 3 мин. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фо-тометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических линий приведены в таблице.
5
Определяемый
элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент
сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Платина |
299,80 |
Золото |
319,47 |
» |
265,94 |
То же |
268,87 |
Иридий |
313,33 |
» |
319,47 |
Родий |
339,68 |
» |
319,47 |
Железо |
259,84 |
» |
259,00 |
» |
259,94 |
» |
268,87 |
Свинец |
280,20 |
» |
268,87 |
5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением Sr> равным 0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
(Xmax-^min)<3 -Sr-Xv
где Хтах — наибольший результат параллельных измерений;
Хшщ — наименьший результат параллельных измерений;
Sr — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
Хп — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (п = 3).
б
(Продолжение изменения к ГОСТ 12563 2—83)
Раздел 1 дополнить пунктом — 1 2. «1 2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
Раздел 2 Исключить ссылки ГОСТ 10691 0—73, ГОСТ 106Э1 1—73 Раздел 3 Второй абзац Заменить значение 0,15 г на 0,10—0,15 г, после слов «заюченные на» дополнить словами «полусферу или»
Раздел 4 Первый^абзац Заменить значение: 60 с на 40—60 с
(ИУС № 2 1989 г)