УДК 669.234.5 : 543.42 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ Метод спектрального анализа
Palladium-silver-copper alloys. Method of spectral analysis
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. № 795 срок действия установлен
с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, золота и железа от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряно-медных сплавах.
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку концентрации примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30.
Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-3.
Образцы контрольные.
Зажимы (электрододержатели) с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15
единиц.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
ГОСТ 12561.2-78 Стр. 2
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пробы и контрольные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 25—30 мм, заточенных на полусферу.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают соляной кислотой, разбавленной 1:1, кипятят 2 мин, промывают и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Фотографирование спектров производят при ширине одели спектрографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 с.
Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. В'месте с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов.
Для каждой пробы и контрольного образца получают по три параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную пластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Длины волн аналитических линий приведены в табл. 1.
Таблица 1 |
Определяемый
элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент
сравнения |
Длина волны элемента сравнения, нм |
Родий |
332,31 |
Палладий |
332,10 |
Иридий |
266,48 |
Палладий или фон |
268,63 |
Платина |
270,29 |
Палладий |
268,63 |
Золото |
267,59 |
То же |
268,63 |
Железо |
259,94 |
9 |
268,63 |
Висмут |
306,77 |
Фон |
— |
Свинец |
283,31 |
То же |
— |
|
Концентрации примесей определяют методом «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики 'строит для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения .разности почернений линии примеси и основного
Стр. 3 ГОСТ 12561.2-78
вещества, а на оси абсцисс — значение логарифма концентраций контрольных образцов.
При .помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2 |
Интервал концентраций, % |
Относительные допускаемые расхождения, % |
От 0,001 до 0,02 |
15 |
Св. 0,02 , 0,20 |
10 |
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Ю. Смирнова Корректор А. Г. Старостин
Сдано в наб. 11.04.78 Поди, в печ. 02.06.78 0,625 п. л. 0,53 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коя.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., Э Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 563
Изменение № 1 ГОСТ 12561.2-78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Методы спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 № 3815
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту заменить слово: «концентрация» на «массовая доля». Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
Раздел 2. Второй—четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.
Микрофотометр нерегистрирующий.
Стандартные образцы предприятия»;
седьмой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73».
(ИУС № 2 1989 г.)