Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12561.1-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди от 3,5 до 4,5%) и потенциометрический метод определения содержания серебра ( при массовой доле серебра от 35,4 до 36,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-медных сплавах

  Скачать PDF

Заменяет часть ГОСТ 12561-67 в части разд. 2 - 4
Заменяет ГОСТ 12561-67 в части разд. 2 - 4

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 669J34.5 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСТ

12561.1-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ Метод определения меди и серебра

Взамен ГОСТ 12561-67 в части разд. 2, 3, 4

Palladium-silver-copper alloys. Method of the determination of copper and silver

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. № 795 срок действия установлен

с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1934 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди от 3,5 до 4,5%) и потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 35,4 до 36,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-медных сплавах.

Метод основан на титровании меди раствором трилона Б в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электродом служит серебряная проволока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22854-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74.

pH-метр лабораторный типа pH-340.

Мешалка магнитная ММ-2.

Издание официальное

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.

Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1978

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл.

Пинетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

Стаканы по ГОСТ 10394-74, вместимостью 150 мл.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-72.

Медь марки М00 по ГОСТ 859-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,5000 г меди растворяют в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводя г в мерую колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г меди.

Мурексид, свежеприготовленный 0,3%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 мл воды.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор с pH 6,0; готовят следующим об-* разом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 500 мл воды» добавляют 20 мл уксусной кислоты, доводят до 1 л водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-Ы^Ы^Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 мл венды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка титра 0,05 н. раствора трилона Б

25 мл стандартного раствора меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют 25 мл воды, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 мл ацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в г/мл меди, вычие-* ляют по формуле

Ttt

v~’

где m— масса меди, взятая на титрование, г;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 0,06 н. раствор; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 мл

ГОСТ 12561.1-78 Стр. 3

воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка титра 0,06 н. раствора йодистого калия Навеску серебра массой 0,18—0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл, растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют вотои до 30—50 мл и нейтрализуют аммиаком. Раствор титруют, как указано в п. 4.2.

Титр раствора йодистого калия (Т\), выраженный в г/мл, вычисляют по формуле

тп

где m — масса серебра, г;

V — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, мл.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 мл и растворяют при нагревании в 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 мл, разбавляют 25 мл воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса палладия и меди светло-зеленого цвета.

Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избытка аммиака добавляют по каплям азотную кислоту, а в случав избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Определение меди

В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 4—5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый. После чего в растворе определяют содержание серебра.

4.2.    Определение серебра

Включают в сеть питания приборы pH-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2.

После прогрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель «Род работы» прибора pH-340 в положение

Стр. 4 ГОСТ 12561.1-78

«+МВ», переключатель «Размах» на 1500 мВ, задатчик «Импульсная подача» прибора БАТ-12-ЛМ на значение «0,2» и, вращая ось потенциометра «Уст. нуля», добиваются положения, при котором сигнальная лампочка «Титрование» загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра «Уст. нуля» в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка «Титрование» полностью погаснет.

Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: «Заданная точка»—величину «7» и точно «0,3», что соответствует 750 мВ; «Импульсная подача»—зону пропорциональности «2,0»; «Время выдержки»—10 с.

Присоединяют электроды к прибору pH-340.

Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют к клемме «Всп», индикаторный электрод (серебряная проволока) — к клемме «Изм».

В анализируемый раствор после определения меди опускают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором на мешалку.

Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, чтобы избежать перетитровывания раствора.

Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление «2», а в конце титрования — на деление «4».

Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора pH-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).

Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и устанавливают кран в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.

Устанавливают переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-ЛМ в положение «Титрование вниз», при этом загорается сигнальная лампочка «Титрование» и начинается подача 0,06 н. раствора йодистого калия в стакан.

После окончания титрования загорается сигнальная лампочка «Конец титрования» и прекращается подача 0,06 н. раствора йодистого калия.

Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель «Виды работ» прибора БАТ-12-ЛМ в положение «Ручное». Далее вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.

Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой.

ГОСТ 12561.1-78 Стр. 5

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

Х =

У-Т‘ 100 тп

где V — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Т — титр раствора трилона Б по меди, г/мл; m— масса сплава, г.

5.2. Массовую долю серебра (Xj) в процентах вычисляют по, формуле

у — УУ -100

где У\ — объем 0,06 н. раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, мл;

Т\— титр раствора йодистого калия по серебру, г/мл; пг— масса сплава, г.

5.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должны превышать 0,15%.

Изменение № 1 ГОСТ 12561.1-78 Сплавы палладнево-серебряно-медные. Метод определення*меди и серебра

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 № 3815

Дата введения 01.07,89

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы, мл на см3, г/мл на г/см3. Пункт 1 1. Заменить ссылку ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 12 «12 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения»

Раздел 2 Четырнадцатый абзац Заменить слова- «0,3 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,3 %»;

восемнадцатый, девятнадцатый абзацы. Заменить значение:    0,05    н.

на 0,025 М (3 раза);

девятнадцатый, двадцать третий абзацы. Заменить слова: «Установка титра» на «Определение массовой концентрации»,

двадцатый, двадцать четвертый абзацы Заменить слова- «Титр» на «Массовую концентрацию», «выраженный» на «выраженную»;

двадцать второй и двадцать третий абзацы. Заменить значение: 0,06 н. на -0,06 М,

(Продолжение см. с. 68) (Продолокение изченения к ГОСТ 12561 1—78>

заменить ссылки ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 6836-72 на ГОСТ 6836-80, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760—79, ГОСТ 83-63 на ГОСТ 83-79

Пункты 5 1, 5 2 Заменить слово «титр» на «массовая концентрация»

Пункт 5 3 изложить в новой редакции «5 3 Разность между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности Р =^0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения d = 0,15 %

Разность между двумя результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения D = 0,25 %»

Раздел 5 дополнить пунктом — 5 4 «5 4 Контроль правильности результатов определения массовой доли меди и серебра проводится воспроизведением их мае совой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли меди и серебра в искусственной смеси не превышает 0,12 %»

(ИУС № 2 1989 г )