СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.231.5 232: 543.06:006.354    Груша    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения иридия

Platinum-iridium alloys.

Method for the determination of iridium

ОКСТУ 1709

ГОСТ 12559.1-82 С. 2

указано в п. 3.2. При этом в раствор переходит ~ 0,7 — 0,8 г иридия в I ч. Раствор упариг-даг до 150 см³, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³.

Массу иридия (X), г/см³, вычисляют по формуле

т_х-т_г-т_ъ

500

где /и, — масса пластин до растворения, г; т₂ — масса пластин после растворения, г;

/«з — масса нерастворимого остатка, г.

Гидрохинон по ГОСТ 19627, 0,005 моль/дм³ раствор: 0,5505 г гидрохинона растворяют в 20 см³ воды, добавляют 2 см³ соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Установка титра 0,005 моль/дм³ раствора гидрохинона:

5 см³ стандартного раствора иридия помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты (1 : 1), 5 см³ перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 10 см³ воды и титруют раствором гидрохинона, как указано в разд. 4.

Титр раствора гидрохинона (7) по иридию, выраженный в г/см³, вычисляют по формуле

где т — масса иридия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле иридия до 15%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см³ смеси кислот. Раствор упаривают до 5 см³ и переводят в солянокислый трехкратным выпариванием с 10 см³ соляной кислоты (1:1).

3.2. Метод электролитического растворения (при массовой доле иридия от 15 до 32%)

Проба для анализа должна быть в виде пластин длиной 90 — 100 мм, шириной 35 — 40 мм и толщиной 0,5 — 0,3 мм. Поверхность пластин протирают спиртом, сушат, взвешивают, закрепляют в зажимы, погружают в электролит соляную кислоту (1 : 1) и растворяют электролитическим методом. Растворение производят переменным током при силе тока 50 А в течение 3 ч. При этом в раствор переходит 2,3 — 2,7 г сплава.

Во время растворения необходимо периодически добавлять свежие порции электролита. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, сушат и взвешивают. Разность в массе пластин до и после растворения соответствует массе растворившегося сплава. Раствор сплава упаривают до 50 см³, охлаждают и фильтруют. Нерастворенный остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают. Массу нерастворенного остатка вычитают из массы растворившегося сплава.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 10 см³, которые помещают в стаканы вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты (1: 1), 5 см³ перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 20 см³ раствора хлористого натрия и титруют потенциометрическим методом раствором гидрохинона до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования равной 500 мВ, при ширине зоны импульсной подачи 200 мВ и времени выдержки 10 с.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю иридия (А) в процентах вычисляют по формуле

_v V- Т■ 100 л    ₉

m

где V— объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора гидрохинона по иридию, г/см³, m — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать 0,20 %, при массовой доле иридия до 10 % и 0,30 % — при массовой доле иридия свыше 10 %.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (23 — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 % при массовой доле иридия до 10 % и 0,45 % при массовой доле иридия свыше 10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    Контроль правильности результатов определения массовой доли иридия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли иридия в искусственной смеси не превышает 0,15 % при массовой доле иридия от 4,5 до 10,0 % и 0,28 % при массовой доле иридия свыше 10,0 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 12559-1—82 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, Н.И. Тимофеев, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, И.Д. Сергиенко, Л.А. Гнитько, Т.И.Беляева, Е.Е. Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по

стандартам от 29.09.82 № 3828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12559-67 в части разд. 2.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

б.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)