Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.231.5'235 : 543.06 : 006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 12556.1-82

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Метод определения родия

Alloys platinum-rhodium.

Взамен

ГОСТ 12556-67 в части разд. 2

Method for the determination of rhodium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглошеиия комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр УФ — видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75. Тигли фарфоровые N° 4 по ГОСТ 9147-73.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3. Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, 10%-ный раствор.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99,93.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

©Издательство стандартов, 1982

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 12556.1-82

Никель по ГОСТ 9722-79.

Родий по ГОСТ 13098-67 марки Рд 99,9.

Стандартный раствор родия:    две    пластины родия (длиной

100 мм, шириной 30—40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в-зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1 : 1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12—15 В, плотности тока 0,65 А/см2 в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см3) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

^ ftl—/Ttj

”    500    '

где т — масса пластин до растворения, г; mi — масса пластин после растворения, г; тг — масса нерастворимого остатка, г.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 см3 и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2.    Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл. 1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот и далее проводят анализ по п. 3.1.

Страница 3

I

ГОСТ 12556.1-82 Стр. 3

3.3. П р и готов л е н и е стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл. 1), упаривают до ~5 см3 и далее проводят анализ по п. 3.1.

Таблица 1

Масса навески, г

Массовая доля

в сплаве. %

сплава

платины

родня

никеля

5,0

2,5

2,3750

0,1250

_

7,0

2,5

2,3250

0.1750

10,0

2,5

2,2500

0,2500

20,0

1.0

0,8000

0,2000

0,5

30,0

1.0

0,7000

0,3000

1.0

40,0

1.0

0,6000

0,4000

2,0

3.4. П р и гото в лени е растворов сравнения

3.4.1.    Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси

кислот, упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.

3.4.2.    Для сплавов с массовой долей родия свыше 15% Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в

50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл. 2), упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1

и 4.1.

Таблица 2

Массовая доля родия в сплаве, %

Масса родпя в растворе сравнения, г

20,0

0,100

30,0

0,200

40,0

0,300

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части (табл. 3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60—70°С и приливают 3 см3 раствора гидроксила-мина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до 2*

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 12556.1-82    I

метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадии анализа'(см. п. 3.4.2).

Таблица 3

Массовая доля родня в сплаве, %

Аликвотная часть раствора, см3

Массовая доля родия в сплаве, %

Аликвотная часть раствора, см»

От 4,5 до 5,0

25

Св. 15,0 до 20,0

20

Св. 5,0 . 10,0

20

. 20,0 . 30,0

15

. 10,0 . 15,0

15

, 30,0 . 40,5

10

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю родия (X) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

_ Рх-т-100

Dcт • тх

при массовой доле родия свыше 15%

где Dx — оптическая плотность анализируемого раствора;

DCT — оптическая плотность стандартного раствора; т — масса родия в стандартном растворе, г; гп\ — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;    ■*

ДС — разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

Ci —массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля родия, %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От 4,5 ДО 10,0

0,20

Св.10,0 . 25,0

0,25

. 25,0 . 40,5

0,30

Страница 5

1)зменеиие *& I ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платиио-родисвые. Метод определения родня

Утверждено и введено » действие Постановление* Государетаенного комитет» СССР по стандартам от 13.06.88 Л 1730

Дата введения 01.01.8»

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709 Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый пок<*-телъ марочного состава».

Раздел 2. Заменять слова и ссылку: <10 *й-ный раствор» на «раствор «* массовой долей 10 V: ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80

Пункт 5.1. Заменить обозначение: Dх на Л%, -Ост ня Лет (2 раза).

Пункт 5.2 после слое «параллельных определений* дополнить словами: «(rf — показатель сходимости)»;

таблицу 4 изложить а ноной редакции:

Таблица 4

М*с<о»яя ЯМ» родпк, S

а

D

От 4.5 до 10,0

0,20

0,30

Св. 10.0 » 25.0

0.25

0,40

» 25.0 » 40.5

0.30

0,45

(Продолжение см. с. 84>

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 12556.1-82)

дополнить абзацем; «Абсолютные расхождения средних результатов определения, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), ис должны превышать значений, указанных в табл. 4>.

Раздел б дополнить пунктом +- 5.3: <5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализ?.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17 % при массовой доле родия от 4.5 до 10,0 %, 0,22% при массовой доле родня свыше 10,0 до 25,0 % н 0.28 % при массовой доле родии свыше 25,0 до 40.5

(ИУС № 9 1936 г.)