Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12556.1-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12556-67 в части разд. 2

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.231.5'235 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСТ

12556.1—82

Взамен

ГОСТ 12556-67 в части разд. 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Метод определения родия

Alloys platinum-rhodium.

Method for the determination of rhodium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглошения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр УФ — видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-73.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3.

Гидроксил амин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, 10%-ный раствор.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99,93.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

©Издательство стандартов, 1982

2 Зак. 1163

Стр. 2 ГОСТ 12556.1-82

Никель по ГОСТ 9722-79.

Родий по ГОСТ 13098-67 марки Рд 99,9.

Стандартный раствор родия:    две    пластины    родия    (длиной

100 мм, шириной 30—40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в-зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12—15 В, плотности тока 0,65 А/см2 в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см3) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

^ т—/л,—т2

500    '

где т — масса пластин до растворения, г; гп\ — масса пластин после растворения, г; т2 — масса нерастворимого остатка, г.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают до~5 см3 и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2.    Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл. 1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот и далее проводят анализ по п. 3.1.

ГОСТ 12556.1-82 Стр. 3

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл. 1), упаривают до ~5 см3 и далее проводят анализ по п. 3.1.

Таблица 1

Массовая доля родия в сплаве. %

Масса навески, г

сплава

платины

родия

никеля

5,0

2,5

2,3750

0,1250

7,0

2,5

2,3250

0,1750

10,0

2,5

2,2500

0,2500

20,0

1,0

0,8000

0,2000

0,5

30,0

1,0

0,7000

0,3000

1.0

40,0

1.0

0,6000

0,4000

2,0

3.4. П р и гото в л е н и е растворов сравнения

3.4.1.    Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси

кислот, упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.

3.4.2.    Для сплавов с массовой долей родия свыше 15% Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в

50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл. 2), упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.

Таблица 2

Массовая доля родня в сплаве, %

Масса родня в растворе сравнения, г

20,0

0,100

30,0

0,200

40,0

0,300

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части (табл. 3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60—-70°С и приливают 3 см3 раствора гидроксила-мина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до 2*

метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.2).

Таблица 3

Массовая доля родия в сплаве, %

Аликвотная часть раствора, см*

Массовая доля родия в сплаве, %

Аликвотная часть раствора, см*

От 4,5 до 5,0

25

Св.15,0 до 20,0

20

Св. 5,0 „ 10,0

20

„ 20,0 . 30,0

15

. 10,0 . 15,0

15

. 30,0 . 40,5

10

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю родия (X) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

^_ Рх-т \00

£>ст • тх

при массовой доле родия свыше 15%

v п . DxbC-100

и ст

где Dx — оптическая плотность анализируемого раствора;

DCT — оптическая плотность стандартного раствора; т — масса родия в стандартном растворе, г; т,\ — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

АС — разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

Ci —массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля родия, %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От 4,5 ДО 10,0

0,20

Св.10,0 . 25,0

0,25

. 25,0 „ 40,5

0,30

Изменение № 1 ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 № 1730

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».

Раздел 2. Заменить слова и ссылку: «10 %-ный раствор» на «раствор массовой долей 10 %»; ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80.

Пункт 5.1. Заменить обозначение: Dx на Лх , DСт на Аст (2 раза).

Пункт 5.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: <{d — показатель сходимости)»;

таблицу 4 изложить в новой редакции:

Таблица 4

Массовая доля родия, \

d

D

От 4,5 до 10,0

0,20

0,30

Св, 10,0 » 25,0

0,25

0,40

» 25,0 » 40,5

0.30

0,45

(Продолжение см. с. 84)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12556.1-82)

дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 4».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17 % при массовой доле родия от 4,5 до 10,0 %, 0,22 % при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0 % и 0,28 % при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5 %>.

(ИУС № 9 1988 г.)