Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до 40%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.231.5 .234 : 546.98.16 : 006.354    Группа    В59

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Метод определения палладия

Platinum-palladium alloys.

Method for the determination of palladium

ГОСТ 12553.1-77

Взамен ГОСТ 12553-67 в части разд. 2


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3070 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.

до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до

40%).

Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксус-ной кислоты (трилон Б) при pH 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленовым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 22864-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72. Колбы мерные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74. Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл. Пипетки вместимостью 10, 20, 25 мл по ГОСТ 20292-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-67. .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

©Издательство стандартов, 1978

3

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 12553.1-77

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, 50%-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,15 н. раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69, 0,1 н. раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,2%-ный водный раствор.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462-68, стандартный раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 мл смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,01 г палладия.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл, растворяют при нагревании в 100 мл смеси кислот и выпаривают до 50 мл.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком

Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0,15 н. раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия,

10 капель 0,2%-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.

Соотношение (К) вычисляют по формуле

где и—количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

V\—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.

4.2. Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию

20 мл стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой или бюреткой 40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 30 мл воды, 10 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-ного раствора инди-

4

Страница 3

ГОСТ 12553.1-77 Стр. 3

катора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

Титр (Г), выраженный в г/мл палладия, вычисляют по формуле

о — vx-K 9

где т— масса палладия, содержащаяся в 20 мл стандартного раствора, г;

и—количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл; vx—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, мл;

К— соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.    »

4.3. Определение палладия

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 мл, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл.

Затем в анализируемый раствор приливают пипеткой или бюреткой 40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия для создания pH 5.

Избыток трилона Б оттитровывают 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,2%-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле

х __ (у — у, К)- Т-100 тп

где v—количество 0,15 н. раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса палладия, мл; vx—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка раствора трилона Б, мл;

К— соотношение трилона Б с уксуснокислым'цинком;

Т—титр 0,15 н. раствора трилона Б по палладию,, г/мл; m— масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=

= 0,95 не должны превышать 0,20%.

S

Страница 4

ос. 31Cl.    Групп*. В59

Изменение № I ГОСТ 12553.1-77 Сплавы платино-палладиевые. Метод опреде* лення палладия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 J6 1435

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, г/мл на г/см3. .

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»;    г    г    г

десятый абзац. Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 моль/дм3;

одиннадцатый абзац. Заменить значение: 0.1 н. на 0,1 моль/дм*;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный водный раствор» на -«раствор с массовой долей 0,2 %»;

^„iaMCKnTb ссылки: гОСТ 19419—74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 10394-72 на . ГОСТ 25336-82, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199-78, ГОСТ 5823-69 на ГОСТ

(Продолжение изменения к ГОСТ I2553.J—77)

5823-—78, ГОСТ 13462-^8 на ГОСТ 13462-79, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77.

Разделы 4, 5. По всему тексту исключить значения: 0,1 н. (6 раз), 0.15 н.

(7 раз), 0,2 %-ного (3 раза), 50 %-ного (3 раза).

Пункт 4.1. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем (2 раза).

Пункт 4.2. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем»

(2 раза).

Пункт 5.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: «(d — показатель сходимости)»;

дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,30 %».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Контроль правильности результатов анализа

Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой долн в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной смеси не превышает 0,11 %».

(ИУС № 8 1988 г.)