Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

U3SJ. /- и ! Л652Л

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 12552.1-77, ГОСТ 12552.2-77

Издание официальное

Цемэ 1 мол.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАИДАРТОв СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР


Москва


Страница 2

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Директор С. Г. Гущмм

Руководители работы: В. Г. Лввнаи. В. Д. Пономарева

Исполнители: М. П. Ю^»*. Н. С. Степанова. Н. И. Ченцовв. Р. М. Богданов»

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам министре В. С. Устинов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Глмчев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3069

Страница 3

УДК 669.231.5 24 : Stt.74.06 : 006.JS4    Группа    85»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

СПЛА8Ы ПЛАТИНОНИКЕЛЕВЫЕ    ,

iokcjo | 77    '

Метод определения никеля    ibooi.i    »i

P.atinum-nickel alloy*. Method for the determination    Взамен

0f nickel    ГОСТ    ШЯ-*r ш чести

разд. a

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. HS 3069 срок действия установлен

с 01.01. 197» г. до 01,01. 19М г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титрнметрнческнй метод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%).

Метод основан на связывании никеля в комплексное соединение деузамешенной натриевой солью этилендиамннтетрауксуснон кислоты (трнлон Б) при pH 5 и титровании избытка трилона В раствором уксуснокислого цинка с индикатором кенленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общне требования к методу анализа —по ГОСТ 22864-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-7*1.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72. Колбы мерные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью

50 мл.

Пипетки вместимостью 10. 20, 25 и 50 мл по ГОСТ 20292 74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 12551.1-77

Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. 2^водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,15 н. раствор; готовят следующим образом: 27.9 г солн растворяют прн нагревании в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69. 0.1 н. раствор; готовят следующим образом; 9.15 г солн растворяют в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68. 50%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0.2%-ный водный раствор.

Никель по ГОСТ 849-70.

Стандартный раствор никеля; готовят следующим образом: 0.5000 г никеля растворяют при нагревании в 30* мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, выпаривают до объема 5—10 мл и двукратным вывариванием с 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в солянокислый, доводят объем в мерной колбе вместимостью 500 мл до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г никеля.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по

2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл и растворяют прн нагревании в 40 мл смеси кислот. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, переводят в солянокислый путем двукратного выпаривания с 10 мл разбавленной 1 : I соляной кнелоты и приливают 25 мл воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. У ста н о в к а соотношения трилона Б с уксуснокислым цннком

Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0.15 н. раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл воды, 5 мл 50%-ного расгвора уксуснокислого натрня,

10 капель 0,2%-ного расгвора индикатора кенлеиолового оранжевого и титруют 0.1 и. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую.

Параллельно проводят три определения.

Соотношение (/С) вычисляют по формуле


где v — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

v, — количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.


4

Страница 5

ГОСТ 12552.1-77 Стр. 3

4.2. Определение титра 0.15 и. раствора трилона Б по никелю

20 мл стандартного раствора никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают пинеткой или бюреткой 20 мл 0,15 н. раствора трилона Б. 10 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрня. шесть капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0.1 и. раствором уксуснокислого цинка до изменении окраски нз грязно-зеленой в малиновую.

Титр (Г), выраженный в г/л никеля, «вычисляют по формуле.

где т — масса никеля, содержащаяся в 20 мл стандартного раствора, г;

у — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

yi — количество 0,1 ■ н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, мл;

К — соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.

4.3. Определение никеля’

Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл. доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части ио 50 мл, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50%-ного раствора уксуснокислого нагрия дтя создания pH 5.

Избыток трилона Б огтитровывают 0.1 н. раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (5 -6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеленой в малиновую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю никеля (X) в процента* вычисляют по формуле

где у — количество 0,15 и. раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса никеля, мл; у» — количество 0,1 и. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б, мл;

К —соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;

Т —титр раствора трилона Б по никелю, г/мл;



5

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 12S53.1—77

т —масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

С —содержание палладия в сплаве, определяемое спектральным методом. %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать' 0,20%.

6

Страница 7

Группа B5S

Изменение Л I ГОСТ 12552.1-77 Сплавы платимо-никслевые. Метод определения никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.S8 «Ч 1825

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему -тексту стандарта заменит* единицы и значение: мл на см3, г/мл на г/см*. I л ни 10С0 см1.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 из ГОСТ 22Ш-83.

Раздел I дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что к нормируемый показатель марочного состава».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 М; десятый абзац. Заменить значение: 0,1 и. на 0,1 М;

одиннадцатый абзац, Заменять слова: «50%-ный раствор» на «рветвор t массовой долей 50 %»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «0.2%-ный водный раствор» на «раствор с массовой долей 0.20»:

заменить ссылки. ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80. ГОСТ 10394-72 ял ГОСТ 25336- 82. ГОСТ 5823-69 на ГОСТ 5823-78, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199-78.

(Продолжение см. с. 82)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 12552.1-77)

и 4, 5. По всему тексту исключить значения: 0.1 п. (6 раз); 0.15 н. \7 pas); 5">Ч -noro (3 раза); 0.2 %-ного

Пут г ■{ I. Формула Экспликация. Заменить слово; «количество» на «оОъ-*м» (2 рам».

11ук*т 5 1. Формула. Экспликация. Ззменшь слова: «количктво» на «оОъ-•гм» (2 раза); «содержание» на «массовая доля».

Myi-KT 5 2 после слов «параллельных определений» дополнить с зовами «(«У — !К>ха>агель сходимости)»;

.■•oikum. ь абзацем: «Абсолютные допускаемые расхождения средних результатов •. г. ре делений, полученных в двух различных лабораториях (0 — по-злштель М>.производимос1Н). не должны превышать 0.30 %».

Рл\ле,» 5 допелнтъ пунктом — 53: «5.3. Контроль правильности результатов анализа

Консул-', правильности результатов определения массовой доли никеля проводит, я аоспроиппедсиием шо массовой доли в искусственной смсси химическою г • -два. близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход рнэлила

Р«.ч\.чл..1Ы анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли никеля в искус-счяиц.>Л см<си ие превышает 0.06 % при массовой доле никеля от 4.0 до 5.0 *о и 0.17 % — при массовой доле никеля от 20 до 30 %*.

(ИУС Ni 9 1988 г.)