Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12552.1-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12552-67 в части разд. 2

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ

ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 12552.1-77, ГОСТ 12552.2-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Директор С. Г. Гущин

Руководители работы: В. Г. Левиан, В. Д. Пономарева

Исполнители: М. П. Юфаг Н. С. Степанова, Н. И. Ченцова, Р. М. Богданова ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам министра В. С. Устинов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3069

УДК 669.231.5 24 : S46.74.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСТ

12552.1-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ Метод определения никеля

Взамен ГОСТ 12552-67 в части разд. 2

Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3069 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический ы етод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%).

Метод основан на связывании никеля в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при pH 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72. Колбы мерные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл.

Пипетки вместимостью 10, 20, 25 и 50 мл по ГОСТ 20292-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

Стр. 2 ГОСТ 1255М—77

Соль динатрие вая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,15 н. раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69, 0,1 н. раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, 50%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,2%-ный водный раствор.

Никель по ГОСТ 849-70.

Стандартный раствор никеля; готовят следующим образом: 0,5000 г никеля растворяют при нагревании в 30 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, выпаривают до объема 5—10 мл и двукратным выпариванием с 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят в солянокислый, доводят объем в мерной колбе вместимостью 500 мл до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г никеля.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл и растворяют при нагревании в 40 мл смеси кислот. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, переводят в солянокислый путем двукратного выпаривания с 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и приливают 25 мл воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Установка соотношения три л она Б с уксуснокислым цинком

Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0,15 н. раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-него раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую.

Параллельно проводят три определения.

Соотношение (К) вычисляют по формуле

где v — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

V\ — количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.

4

ГОСТ 12552.1-77 Стр. 3

4.2. Определение титра 0,15 и. раствора три-лона Б по никелю

20 мл стандартного раствора никеля помещают в коническую' колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой или бюреткой 20 мл 0,15 н. раствора три лона Б, 10 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, шесть капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из грязно-зеленой в малиновую.

Титр (Г), выраженный в г/л никеля, (вычисляют по формуле

где т — масса никеля, содержащаяся в 20 мл стандартного раствора, г;

v — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

V\ — количество 0,1* н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, мл;

К —соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.

4.3. Определение никеля

Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 50 мл, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия для создания pH 5.

Избыток трилона Б оттитровывают 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (5—6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеленой в малиновую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где v —количество 0,15 н. раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса никеля, мл; у* — количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б, мл;

К —соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;

Т —титр раствора трилона Б по никелю, г/мл;

а

Стр. 4 ГОСТ 12552.1-77

т —масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

С —содержание палладия в сплаве, определяемое спектральным методом, %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,20%.

6

Группа В58

Изменение № 1 ГОСТ 12552.1-77 Сплавы платино-никелевые. Метод определения никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 № 1825

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код* ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы и значение: мл на см3, г/мл а а г/см3, 1 л на 1000 см3.

Пункт 1 1 Заменить ссылку ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83 Раздел 1 дополнить пунктом — 12: «12. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».

Раздел 2 Девятый абзац Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 М; десятый абзац Заменить значение: 0,1 н. на 0,1 М;

одиннадцатый абзац Заменить слова: «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»;

двенадцатый абзац Заменить слова: «0,2%-ный водный раствор» на «раствор с массовой долей 0,20»;

заменить ссылки: ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 5823-69 на ГОСТ 5823-78, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199—78-

(Продолжение см. с 82)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12552J—77)

Pa3At. ы 4, 5. По всему тексту исключить значения* 0,1 н. (6 раз); 0,15 н. [7 раз); -ного (3 раза); 0,2 %-ного.

Пун* т 4 1. Формула. Экспликация. Заменить слово; «количество» на «объем» (2 раза*.

Пуны 5 1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объем» (2 раза); «содержание» на «массовая доля».

Пункт' 5 2 после слов «параллельных определений» дополнить словами* *(d — показатель сходимости)»,

’’ополч ь абзацем: «Абсолютные допускаемые расхождения средних ре-о\льтатов - пределений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 %»

Ра здел 5 дополнить пунктом ■— 5 3: «5 3. Контроль правильности результатов анализа

Контрол> правильности результатов определения массовой доли никеля проводиь я воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического с ' ава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через •весь ход анализа

анализа проб считаются правильными, если абсолютная раз-nocib максимального и минимального значений массовой доли никеля в искусстве иной сычей не превышает 0,06 % при массовой доле никеля от 4,0 до 5,0 % и 0,17 % — при массовой доле никеля от 20 до 30 %».

(ИУС № 9 1988 г.)