Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,002 до 0,05%), амперометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,005 до 0,2%) в легированных и высоколегированных сталях

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ

ГОСТ 12364-84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. П. Ляиишеи. В. Т. Дблбиоя. С. М. Новонщ.чнова. М. С. Дымоса. Р. Д. Мг-пиника, Е. Д. Шуаапова. Т. Н. Артемом

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. № 232

Страница 3

УДК 669.15—194:546.6i5.06:006.3S4    Групп» В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

12364—84

Взамен ГОСТ 12364-66

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения церия

Steels alloyed and iiighalloycd. .Methods for the determination of cextium

ОКСТУ 080»

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. N° 232 срок действия установлен

С 01.01.BS до 01.01.9S

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения церия (яри массовой доле от 0,002 до 0,05 %), амперометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,005 до 0.2 %) в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 205fi0- 81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на способности церия (IV) окислять ортотолн-дин в сернокислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения и последующем измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэле.ктроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм

Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виле фторида с последующим переосаждением его в виде охеа-лата.

В качестве холлсктора используют лантан.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов- 1984


Страница 4

Стр. i ГОСТ 1Ш4—«4

2.2. Аппаратура, реактивы п растворы

Спектрофотометр, спектрофотаколориметр или фотоэлектроко-лориыетр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 —77 и раэбавленая 1:1, 1 : 20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77.

Кислота серная по ГОСТ 4201-77 к разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная:    к

150 см3 соляной кислоты приливают 50 ом3 азотной кислоты и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 -79.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дм*.

Натрий фтористый но ГОСТ 4463 76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75. растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50°С.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 раствора борной кислоты приливают 500 см4 соляной кислоты. 1200 см1 воды и перемешивают.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см3 соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемыливают.

Железо карбонильное мархи ПС ею ГОСТ 13610 - 79.

Ортотолидлн, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм8. 0.05 г ортотолидина растворяют в 20 ом8 горячей серной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Промывной раствор: к 50 см3 воды приливают 10 капель серной кислоты. 5 см3 ^раствора ортотолнди.ча, доливают до 100 см* водой и перемешивают.

Универсальная индикаторная бумага, pH I —10.

Церий азотнокислый, ос. ч.

Стандартные растворы церия.

Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия Ce(NO,)j-6Н?0 помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, прилипают 60 70 см* воды. 5 см3 азотной кислоты и нагревают до лолиого растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Страница 5

ГОСТ 11»4—*4 Стр. 3

1 сма стандартного раствора А содержит приблизительно 0.001 г церия.

Массовую концентрацию церия в 1 см5 раствора А устанавливают гравиметрическим методом.

Для этого алямвотную часть 50 см5 азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 см5 насыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3-4 мин и ос-тавляют стоять 12 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр «синяя лента» н средней .плотности «белая лента» с добавлением небольшого количества бензольной бумажной массы.

Стакан и осадок на фильтре прехмывают 5—6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400—450°С, прокаливают при 800*0 в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора церия (Г), г/см5, вычисляют по формуле

г_ Kwi—да.)    — я«)1-0.8141

“    V

где mi — масса тигля с осадком диоксида церия, г; mj— масса тигля без осадка диоксида церия, г; nil — маоса тигля с осадком контрольного опыта, г: т<— масса тигля без осадка контрольного опыта, г;

0.8141 — коэффициент пересчета диоксида церия на церий;

V — объем раствора азотнокислого церия, взятый для установки массовой концентрации раствора церия, см*.

Раствор Б: 25 см5 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

! см3 раствора Б содержит 0,000! г церия.

Раствор В: 25 см8 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.00001 г церия.

Вода дистиллированная, ме содержащая СОг. Воду кипятят в течение 1 ч и охлаждают в колбе, закрытой пробкой с V-образной трубкой, заполненной натронной известью.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Берут навеску стали массой в соответствии с табл. 1 и помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают 30—40 см8 смеси соляной и азотной кислот. Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании.

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 12J64—S4

Расгвор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3--5 см3 воды и выпаривают до влажных солен. К содержимому стакана приливают 5—7 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают расгвор до влажных солей. Приливают 5 см3 соляной кислоты н растворяют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают 60 см3 воды, добавляют небольшое количество беззольной бумажной массы, 5 см3 раствора азотнокислого лантаиа, 60—70 см3 раствора фтористого натрия с массовой концентрацией 35 г/ям3. Если сгаль содержит свыше 3 % алюминия, добавляют 80—100 см3 раствора фтористого натрия. Если в стали содержатся титан, вольфрам или ниобий, добавляют 00 - 70 см3 раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дм3.

Таблица I

Массово* дои* церв к. %

Масса siMCK* стали, г

От 0.002 до 0.005 включ

1.00

Се. 0,005 » 0,01 >

0J50

» 0.01 > 0.02 »

0.25

» 0.02 * 0,05 >

0.10

Раствор с осадком выдерживают в течение 40—45 мин, периодически перемешивая.

Осадок фторидов отфильтровывают на двойной плотный фильтр «синяя лента» и средней плотности «белая лента», промывают 6—7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дм3. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 120 см3 горячей смеси борной и соляной кислот (порциями по 20 см3), собирая раствор в стакам или колбу, в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.

Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана обмы. вают 30—40 см3 воды и растворяют содержимое стакана при нагревании. Приливают 30 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и раствор аммиака до pH 2 по универсальному индикатору при интенсивном перемешивании. Расгвор с осадком нагревают до кипения, выдерживают при 85—90°С 30 -40 мин, разбавляют водой до 120 см3 и охлаждают. Через 12—18 ч осадок оксалатоз отфильтровывают на двойной фильтр плотный «синяя ле«та» и средней плотности «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной массы, промывают 5—6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют

Страница 7

ГОСТ 12М4—84 Стр. 5

при 400—450°С. прокаливают при 80041 в течение 1 ч и охлаждают.

Тигель с осадком диоксида церия прокаливают непосредственно перед определением церия с ортотолиднном.

К содержимому тигля прибавляют 10 капель горячей серной кислоты, тщательно растирают сухой стеклянной палочкой в течение 2 мин, прибавляют 3 см3 раствора ортотолидина. опять перемешивают в течение I мин, приливают 5 см1 воды. Раствор отфильтровывают через вату, предварительно промытую промывным раствором, в мерную колбу вместимостью 50 ом*, промывают тигель и вату 3—4 раза водой, доливают раствор водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром. имеющим область пропускания в интервале длин воли от 410 до 480 им в кювете с толщиной слоя 30 мм через 5 мин после прибавления ортотолидина. Окраска устойчива в течение 5 — 10 мин. В качестве раствора сравнения используют поду. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Содержание церия находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графики

В семь стаканов или колб вместимостью 250—300 см3 помещают навески стали, аналогичной по составу, но не содержащей церия, и соответствии с табл. I. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1. 2. 3, 4, 5, 6 см3 стандартного раствора В. Седьмой стакан служит для провгдения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, стаканы накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при умеренном нагревании.

Л алее поступаю! как указано в п. 2.3.1.

Из значения оптической плотности анализируемых растворов иычнгают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим нм значениям концентраций церия строят градуировочный график.

2.4 Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю церия (X) в процентах вычисляют по формуле

v m-100

л —-,

mk

где m — масса церия, найденная по градуировочному графику, г; nii — масса навески стали, г.

Страница 8

Стр. 6 ГОСТ 12364—«4

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значении, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

MavCulMn ДОЛЯ Ц'РПЯ. \

A6co.r«iMW« aonycnatvMe расхождения. Ч,

От 0.002 до 0,005 пключ

0,002

С» 0,005 » 0.010 »

0.005

» 0.010 * 0,000 *

0,007

Э 0.020 » 0.05 >

0,010

» 0.05 » 0,1 >

0,020

» 0,1 » 0.2 »

0.040

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании церня (IV) раствором двойной сернокислой соли закиси железа — аммония в сернокислой среде на амперометрической установке с двумя платиновыми электродами при потенциале 0.5 В или с платиновым и каломельным электродами при потенциале 0,9 В по току окисления избыточных ионов железа (II).

Церий ((III) окисляют до церия (IV) марганцовокислым калием с последующим восстановлением его избытка азотистокислым натрием и связыванием последнего мочевиной.

Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата. В качестве коллектора используют лантан

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Амперометрическая установка с двумя платиновыми электродами или с платиновым и каломельным электродами.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77 и разбавленная 1:1, 1 :20.

Кислота азотная по ГОСТ 4-161-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот свежеприготовленная: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см* азотной кислоты н перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50°С.

Страница 9

ГОСТ 12364-84 Ctp. 7

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 раствора борной кислоты приливают 500 см3 соляной кислоты. 1200 см* воды н перемешивают.

Натрии вольфрамовокислый 2-водны'й по ГОСТ 18289-78. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 вольфрама: 17,94 г вольфрамовокислого натрия помещают в стакан, растворяют в 200— 250 см3 воды, прибавляют при перемешивании 15 г гидроокиси лаг-рня.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.

Калий пнрофосфорнокислый, раствор с массовой концентрацией 800 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм*: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см3 соляной кислоты (1 :20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220-75, раствор с массовой концентрацией хрома 10 г/дм3: 28,29 г двухромовокислого калия растворяют п 150—200 см3 воды, приливают 90 см3 серной кислоты (1:1) и прибавляют небольшими порциями 50 г сернксго-кислого натрия до перехода окраски раствора из оранжево желтой в зеленую Затем осторожно кипятят до удаления избытка сернистою газа. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан по ГОСТ 19807-77, раствор с массовой концентрацией титана 1 г/дм3: 1 г металлического титана помещают в стакан, прн-л ива ют 10—20 см® воды, 100 см3 серной кислоты (I : 1) и растворяют при нагревании. После полного растворения навески приливают 3—5 капель азотной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой, снова вы-парнваюг до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, приливают 100 см* серной кислоты (I : 1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Пятноксид ванадия, раствор с массовой концентрацией ванадия I г/дм3: 1,7852 г пятнокенда ванадия, предварительно прокаленного при 400—500°С до постоянной массы, помещают в стакан, прибавляют 50 см3 серной кислоты и нагревают до растворения навески. Затем осторожно приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 200—250 см3 воды при нагревании, раствор фильтруют через

Страница 10

Op. В ГОСТ Ш»4—84

фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вместимостью I дм3. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. К раствору в колбе приливают при перемешивании 100 см5 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм1.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 и разбавленная с массовой концентрацией

10 г/дм*.

Натрий серннстокислый безводный по ГОСТ 195-77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Церий азотнокислый, ос. ч.

Стандартные растворы церия.

Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия, Се(МОз)з-6НгО помещают в стакан вместимостью 200—250 см5, приливают 60—70 см3 воды, 5 см1 азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см4 стандартного раствора А содержит приблизительно 0.001 г церия.

Массовую концентрацию церия в 1 см3 раствора А устанавливают гравиметрическим методом.

Для этого аликвотную часть 50 см1 азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3—4 мин и оставляют стоять 12 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной фильтр плотный «синяя лента» и средней плотности «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы.

Стакан и осадок на фильтре промывают 5 -6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком.помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400- 450°С, прокаливают при 800’С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают.

.Массовую концентрацию стандартного раствора церия (Т), г/см3, вычисляют по формуле

\(m, — гг.,.) — (Ms — rw,>1-0.8141

Страница 11

ГОСТ 12164—М Стр. 9

где п\\ — масса    тигля с осадком диоксида церия, г;

mt — масса    тигля    без осадка    диоксида церия, г;

т3 — масса    тигля    с осадком    контрольного опыта,    г;

— масса    тигля    без осадка    контрольного опыта,    г;

0,8141 — коэффициент пересчета диоксида церия на церий;

V - объем раствора азотнокислого церия, взятий для уста-новки массовой концентрации раствора церия, см3.

Раствор Б: 25 см5 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см8, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.0001 г церия.

Раствор В: 25 см* стандартного раствора Б переносят в мер. ную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

J см1 раствора В содержит 0.00001 г церия.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-^2.

Раствор соли закиси железа н аммония двойной сернокислой с молярной концентрацией эквивалента приблизительно 0,0025 моль.'дм3: 1 г соли закиси железа и аммония двойной сернокислой помещают в стакан и растворяют в 200—250 см5 воды, осторожно приливают 50 ом3 серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дм1, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента*.

Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммония устанавливают по стандартному раствору церия.

Для этого в стакан вводят стандартный раствор церия, растворы титана, хрома, вольфрама, ванадия и навеску карбонильного железа в количествах, соответствующих массе их в навеске анализируемого образца, приливают 40—50 см3 смеси кислот и далее поступают как указано <в п. 3.3.

Допускается установка массовой концентрации двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по стандартному раствору церия, добавленному к навескам стали, аналогичной по составу с испытуемой, но не содержащей церий.

Анализ проводят как указано в п. 3.3.

Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (Л) по церию, г/см3, вычисляют по формуле

<т»    IW

*“V, — ’

где m — масса церия в аликвотной части стандартного раствора, взятого для титрования, г;

Vi — объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование стандартного раствора церия, см5;

Страница 12

Стр. 10 ГОСТ 12M4-I4

V3 — объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

Универсальная индикаторная бумага, pll 1—10.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали массой в соответствии с табл. 3 помешают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают 30—40 см3 смеси соляной и азотной кислот, стакан .накрывают часовым стеклом н растворяют навеску при умеренном нагревания. Раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3—5 см* воды и выпаривают раствор до влажных солей. К содержимому стакана приливают 5—7 см3 соляной кислоты и вновь выпарива. ют раствор до влажных солей. Приливают 5 см3 соляной кислоты и растворяют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают 60 см3 волы, добавляют небольшое количество без-зольной бумажной массы, 5 см3 раствора азотнокислого лантана, 60—70 см* раствора фтористого натрия с массовой концентрацией 35 г/'дм5. Если маосовая доля алюминия в стали свыше 3%, добавляют 80" 100 см5 раствора фтористого натрия. Если в стали содержится титан, вольфрам иди ниобий, добавляют 60— 70 см3 раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дм3.

Таблица 3

Массоалп золи пери*.

Масса папсскк стали, г

От 0,006 до 0.05 в ключ.

1.0

Се 0,05 * 0.1 >

0,5

» 0,1 » 0.2 »

0.2-5

Раствор с осадком выдерживают в течение 40--45 мин, периодически перемешивая.

Осадок фторидов отфильтровывают на двойной фильтр плотный «синяя лента» и средней плотности «белая лента», промывают 6—7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дм3. Фильтрат'отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 120 см3 горячей смеси борной и соляной 'кислот (порциями по 20 см3), собирая раствор в стакан (колбу), в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.

Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана обмывают 30- 40 см3 воды и растворяют содержимое стакана при

Страница 13

ГОСТ 123*4—В4 Стр. II

нагревании. Приливают 30 сма насыщенного раствора щавелевой кислоты, раствор аммиака до pH 2 по универсальному индикатору при интенсивном перемешивании. Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают при 85—9<ГС в течение 30- -40 мин. разбавляют водой до 120 см3 и охлаждают. Через 12— 18 ч осадок оксалатов отфильтровывают на двойной фильтр плотный «синяя лента» и средней плотности «белая лента* с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, промывают 5—6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400- 450°С, прокаливают при 800 С в течение 1 ч и охлаждают.

Осадок оксидов церия и лантана переносят в стакан, приливают 5—10 см3 соляной кислоты, 3—5 см2 азотной кислоты и 1 — 2 ом3 перекиси водорода и кипятят до растворения оксидов церия и лантана. Приливают 8 см1 серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Соли расгворякл в I0--15 cmj аоды при нагревании, доливают объем раствора до 25--35 ом1.

В стакан погружают электроды, включают мешалку и устанавливают напряжение 0,9 В при титровании с платиновым и каломельным электродами или 0,5 В с двумя платиновыми электродами. Приливают 10 см3 пирофосфага калия и перемешивают раствор.

Через 10 мин к раствору приливают по каплям раствор мар. гаицовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают, приливая по каплям раствор азотисгокцелого натрия, и приливают 5 см3 раствора мочевины.

Отмечают на миллиметровой бумаге начальное положение стрелки гальванометра, добавляют из мнкробюретжи порциями по 0,2 v. 0.1 см3, а затем по 0.05- 0.02 см3 раствора соли Мора, наносят на бумаге соответствующие каждой добавке реактива значения силы тока. Сначала стрелка гальванометра неподвижна, а после точки эквивалентности резко движется вправо.

Строят кривую титрования: по оси абсцисс откладывают расход двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, по оси ординат — величину силы тока. Находят точку эквивалентности.

3.4. О б р а бот к а результатов

3.4.1. Массовую долю церия (X) в процентах зычисляют по формуле

у_ Г,(К,-у,). 100

Страница 14

Стр. 12 ГОСТ 12364-84

где Т|—х1ассовая концентрация раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по церию, г/см3;

V|—объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование испытуемого образца, ом*;

Vi— объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3; m — масса навески стали, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=»0,95 не должны превышать значения, приведенных в табл. 2.