Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический, экстракционно-фотометрический методы определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,0005 до 0,1%) и метод потенциометрического титрования для определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,05 до 2,0%) в легированных и высоколегированных сталях

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения бора

3 Экстракционно-фотометрический метод определения бора

3а Фотометрический метод определения бора в сталях с массовой долей ванадия до 1 %

4 Метод потенциометрического титрования

Показать даты введения Admin

Страница 1

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА ГОСТ 12360-82

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 669,15—194 : SM.2F.M : 006.3S4    Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения бора    ГОСТ

Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of boron

!2360—82

ОКСТУ 0609

Срок действия с 01.01.63 до 01.0t.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, экстракционно-фотометрический методы определения обшей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,0005 до 0,1%) и метод потенциометрического титрования для определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,05 до 2,0%) в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 205S0—81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на отделении бора в виде борнометнлового эфира дистилляцией с Met иловым спиртом с последующим образованием окрашенного в синий цвет соединения борной кислоты с хинализарниом в сернокислом растворе. Свето поглощен не раствора измеряют при A—G20 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Дистилляцнонкый аппарат (см. чертеж), изготовленный из

кварца или стекла, не содержащего бор. Допускается применение аппаратов другой конструкции.

Спектрофотометр.

Издание официальное •к

Перепечатка еоспрощена

© Издательство стандартов, 1938


Страница 3

С. 2 ГОСТ «23«»—«2

Кислота серная по ГОСТ 4204--77 и разбавленная 1:3. Перед применением кислоту очищают 2 - 3 раза дистилляцией, прибавляя по 10 см5 метанола на каждые 250 сч3 кисло.ы. Дистилляцию ведут до начала выделения паров серной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Перед применением кислоту очищают 2—3 раза дистилляцией, прибавляя по 10 см3 метанола на каждые 250 см3 кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров ортофосфорной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Олово двухлористое, раствор 1 г двухлористого олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты.

Натрии гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Страница 4

ГОСТ 12J60—82 С. 3

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 1332-76.

Метанол по ГОСТ 6995-77.

Эталон абсолютный.

Хннализарин, раствор: к 0,12 г хнналнзарнна добавляют 114 см3 воды н серную кислоту до 2 дм5, раствор перемешивают.

Кислота борная но ГОСТ 18704-78 или ГОСТ 9656-75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количество воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

! см3 раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 50 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора Б содержит 0.000005 г бора.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Бусины из стекла или кварца, не содержащие бора.

Вода биднстиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали массой, указанной в табл. I, помещают в колбу Л дистилляциониого аппарата, прибавляют 15—20 см1 раствора серной кислоты (1:3) или 10—15 см’ ортофосфорной кислоты. Колбу соединяют с притертой частью прибора, включают холодильник 1 и постепенно содержимое нагревают до полного растворения навески.

После растворения колбу снимают и раствор окисляют, прибавляя но каплям 3—4 см3 раствора перекиси водорода.

Колбу А вновь соединяют с прибором для дистилляции и кипятят раствор в течение 10—15 мин. затем охлаждают.

При массовой доле бора от 0.0005 до 0,0-1% для дальнейшего анализа используют весь раствор-, при массовой доле свыше 0,04 до 0,10% раствор из колбы А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и аликвотную часть этого раствора, равную 20 см3, переносят в колбу А.

Таблица 1

Маемое» дал* бора. %

Масса навкии. г

Or 0.0005 до 0.005

1.0

Со. 0.005 до 0.01

0.5

>0.01 » 0.02

0.2

» 0,02 * 0,04

0.1

> 0.04 > 0,10

0.1

Страница 5

С. 4 ГОСТ 1>ЭМ~»

Затем прибавляют в колбу А 15 см3 ортофосфоркой кислоты, несколько кварцевых или стеклянных бусин и соединяют колбу с прибором с помощью притертого шлифа.

Прекращают подачу воды в холодильник /, включают холодильник II, используя в качестве приемника к холодильнику // мерный цилиндр. Содержимое колбы А нагревают до тех пор. пока не перетопится вся вода (до постоянства объема раствора в мерном цилиндре).

После окончания дистилляции воды из колбы А прекращают подогрев и включают холодильник /; холодильник II остается включенным. Перегнанную воду переливают количественно из мерного цилиндра в кварцевый стакан или платиновую чашку и сохраняют.

В колбу В отмеряют 50 см3 метанола (допускается применение эталона). 7—8 см1 раствора гидроокиси натрия н прибавляют несколько стеклянных или кварцевых бусин. В затвор С вливают 3 см4 раствора гидроокиси натрия. Колбу В соединяют с притертой частью прибора и содержимое нагревают постепенно до тех нор. пока половина содержимого колбы не будет перегнана в колбу .4. Отключают холодильник I, обе колбы постепенно нагревают н течение 50 мин. Весь бор должен находиться в колбе В. Нагрев колбы В прекращают, из колбы А перегоняют в колбу В весь метанол, потом прекращают подогрей колбы А. включают холодильник /, в колбу В прибавляют 0,5 г углекислого калия-натрия н раствор гидроокиси натрия из затвора С.

Колбу В соединяют с притертой частью прибора и, медленно подогревая, перегоняют весь метанол в колбу А.

Остаток из колбы В переносят количественно дистиллированной или деионизированной водой в кварцевый стакан или платиновую чашку.

Остаток в колбе А обрабатывают следующим образом: содержимое колбы разбавляют водой до 250 см3, фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой, фильтр с возможным остатком промывают, переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают и оэоляют, прибавляют 0.5 г безводного углекислого калия-натрия и сплавляют в течение 20 мин. Плав выщелачивают 20 см3 ортофосфоркой кислоты. Раствор переносят в колбу А прибора к повторяют процесс дистилляции. Полученный дистиллят присоединяют к раствору н кварцевом стакане или платиновой чашке и выпаривают досуха.

Сухой остаток в кварцевом стакане или платиновой чашке выщелачивают 5 см3 воды и 1,5 см3 добавляемой по каплям серной кислоты. Полученный раствор переносят количественно в мерную колбу или градуированный цилиндр вместимостью 10 см3, после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Страница 6

ГОСТ 11J60—82 С. 5

Содержимое мерной колбы или градуированного цилиндра фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. В колбу вместимостью 50 см3 переносят пипеткой 4 см1 фильтрата, прибавляют 0.2 см3 раствора двухлористого олова и при помощи бюретки 40 см3 раствора хниалнзарина. Содержимое колбы перемешивают, охлаждают, выдерживают 30 мин н измеряют светопоглощенне раствора при длине ваты 620 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу бора находят по градуировочному графику.

(Измененная редакции, Изм. /А 1).

2.3.2. Для построения градуировочного графика к шести навескам железа массой по 1 г.помещенным последовательное колбу А, отмеряют 1,0; 2.0; 4,0: 6,0; 8.0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б; к седьмой навеске не добавляют стандартный раствор и проводят контрольный опыт. Колбу каждый раз соединяют с притертой частью дистилляинонного прибора и поступают далее по п. 2.3 I, за исключением обработки нерастворимого остатка.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям масс бора строят градуировочный график

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по формуле

*=.-£- - loo,

т,

где т— масса бора, найденная по градуировочному графику, г; т| — масса навески пробы или части навески, соответствующей аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля бор*. \

Абсолютный допускаемы* расхождении. \

От 0.0006 до О.СО!

0.0005

С». 0.001

> 0.002

0.001

> 0.002

» 0.005

0.002

» 0.005

» 0.01

0,003

» 0.01

» 0.02

0.005

» 0.02

» 0,05

0.007

* 0.05

» 0.10

0.01

> 0,1

> 0,2

0.02

» 0.2

> 0.5

0.03

» 0,5

> 1.0

0,04

» 1.0

> 2.0

0,05

Страница 7

С. 6 ГОСТ 12349-82

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1.    Сущность метода

Метод основан ка превращении борной кислоты и тетрафтор-борную и экстракции 1,2-дихлорэтаном окрашенного в голубой цвет соединения тетрафтороборат-ионов с реагентом метиленовым тлубым с последующим измерением светопоглощеиня экстракта при >.=657 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, фотоэлектроколорнметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2.5 моль/дм*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. К 20 см3 фтористоводородной кислоты приливают 150 см3 воды и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 и разбавленная 1 : 1.

Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная:    к

150 см3 соляной кнелоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают.

Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 180 см3 ортофосфор-ной кислоты приливают 20 см3 серной кислоты и перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76 и разбавленная 1: 1.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Калий фтористый по ГОСТ 10067-80, раствор: 150 г фтористого калия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 дм3.

Хранят в сосуде из полиэтилена.

Метиленовый голубой, раствор: 3.739 г метиленового голубого растворяют в воде и разбавляют до 1 дм’. 100 см3 полученного раствора разбавляют водой до 1 дм3.

1.2 — дихлорэтан по ГОСТ 1942-86. 1,2 — дихлорэтан выдерживают с активированным углем в течение двух недель.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора Б содержит 0,000005 г бора.

Страница 8

ГОСТ 12Э60—82 С. 7

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79 и раствор в орто-фосфорной кислоте: 25 г карбонильного железа помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 500 см5, приливают 300 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1 : 1, и растворяют ■при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают по каплям перекись водорода до полного окисления железа (около ■00 см3), нагревают раствор до кипения и кипятят до полного разложения перекиси водорода.

Растиор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью оОО см3, доводят до метки водой и перемешивают. (Во избежание выпадения солей воду следует добавлять малыми порциями и тщательно перемешивать раствор после каждого добавления).

(Измененная редакция, Изм. .Ye 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Определение бора а стали, растворимой в растворе серной кислоты

3.3.1.1.    Навеску стали массой 0,25 г помещают в кварцевую колбу, приливают 15 см3 раствора серной кислоты и закрывают кварцевой пришлифованной насадкой с обратным воздушным холодильником (кварцевая трубка длиной около 35 см, с внутренним диаметром около 4 мм).

Содержимое сосуда нагревают при температуре до 1503С с воздушным холодильником до растворения пробы. Потом раст-воэ окисляют, прибавляя по каплям через холодильник 0,5— 1,0 см3 раствора перекиси водорода, стенки холодильника ополаскивают небольшими порциями воды и продолжают нагревание в течение 5 мин.

После охлаждения снимают насадку, холодильник ополаскивают небольшими порциями воды и раствор пробы фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой в полиэтиленовый сосуд вместимостью 250 см\ на котором меткой обозначены объемы 50 и 100 см3; при фильтровании применяют воронку из пластмассы. Допускается применение платиновых или кварцевых воронок. Фильтр с осадком промывают несколько раз водой, присоединяя промывную жидкость к фильтрату. Фильтр переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают и озоляют. Остаток в тигле сплавляют с 0,5 г калия углекислого—натрия углекислого при 700 800°С, плав выщелачивают водой и после охлаждения присоединяют к основному фильтрату.

3.3.1.2.    При массовой доле в стали от 0.0005 до 0.005% бора, полученный по п. 3.3.1.1 раствор разбавляют водой до 50 см*, при--лнвают 10 см3 раствора фтористого калия или 10 см5 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и оставляют на 2 ч. Допускается оставлять раствор на более длительное время, но не более 1 сут.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 12540-82

Затем прибалт я ют пипеткой 10 см9 раствора метиленового голубого и доливают до 100 см3. К раствору пипеткой прибавляют 25 см3 1,2-дихлорэтана, сосуд закрывают полиэтиленовой крышкой, встряхивают в течение 60 с. Потом переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, органический слой (нижний) переводят во вторую воронку и промывают встряхиванием с точно отмеренными 10 см3 воды в течение 30 с. Органический слой фильтруют через сухой фильтр в сухой полиэтиленовый стакан, пипеткой отбирают 5 см1 фильтрата в мерную колбу вместимостью 25 см5, разбавляют до метки 1.2-дихлорэтаном, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 657 нм или на фотоэлектроко-лориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропуска-ния в интервале длин волн 620—680 км.

Раствором сравнения служит дихлорэтан. Массу бора в граммах находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.3.1.3. При массовой доле бора в стали свыше 0,005 до 0.1%, полученный по п. 3.3.1.1 раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см®, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В полиэтиленовый сосуд приливают аликвотные части этого раствора и раствор серной кислоты согласно табл. 3.

Таблица 3

Массовая доли бор*. %

ОСьси ахиквэтноА части, сч»

ОЗъсч 5 и. РостнпОи ccpnoA кас-iotu. см*

Со. 0.005 ДО 0.025

20

12.0

» 0.025 > 0.05

10

13.5

> 0.06 » о.ю

5

и.о

Расгвор в полиэтиленовом сосуде разбавляют водой до объема 50 см* и далее поступают согласно п. 3 3.1.2.

3.3.1.1—3.3.13. (Измененная редакция. Изм. № 1 ).

3.3.1.4 Для построения градуировочного графика в семь кварцевых сосудов помешают по 0,25 г стали близкой по составу к анализируемой, но не содержащей бор, приливают по 15 см1 раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения. Полученные растворы окисляют прибавлением по 0.5 см* раствора перекиси водорода, продолжают нагревание в течение 5 мин и после охлаждения переносят в полиэтиленовые сосуды вместимостью 250 см3, на которых меткой обозначены объемы 50 н 100 см3, прибавляют по 0,5 г безводного углекислого калия-натрия и в шесть сосудов последовательно отмеряют 0.25; 0.5; 1,0; 1.5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б. Объемы всех растворов доливают водой до 50 см3, прибавляют по 10 см3 раствора

Страница 10

ГОСТ 12360—81 С. 9

фтористого калия или 10 см5 раствора фтористоводородной кислоты и далее проводят анализ, как указано в и. 3.3.1.2.

Раствор, не содержащий бор. служит для проведения контрольного опыта.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

3.3.2. Определение бора в стали, нерастворимой в серной кислоте.

Таблица За

Мксми доля бора. Ч.

Масса, т

Ог 0 0010 до 0,0030 вк.чюч.

0.50

Св. 0.0030 » 0,0060 *

0.25

» O.OOfiO » 0.015 >

0.10

Навеску стали массой в соответствии с табл. За помешают в кварцевый стакан вместимостью 200 см1, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, стакан накрывают пластмассовой крышкой и растворяют навеску при умеренном нагревании. Затем приливают 10 см1 смеси серной н ортофосфорной кислот и нагревают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, смывают крышку и стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 40 см* воды, перемешивают и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводять до метки водой и пере-* мешивают. (Во избежание выпадения солей воду следует добавлять малыми порциями и тщательно перемешивать раствор после каждого добавления).

Аликвотную часть раствора 20 см1 помешают в полиэтиленовый сосуд вместимостью 250 см1, приливают полиэтиленовой мензуркой 5 см* раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и оставляют не менее чем на 30 мин. Допускается оставлять раствор на более длительное время, но не более 1 сут. Затем приливают 10 см3 раствора карбонильного железа. 20 см3 волы. 5 см3 раствора метиленового голубого, 25 см3 1,2-дихлорэтана, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Сосуд закрывают полиэтиленовой крышкой, встряхивают в течение 60 с. Потом переносят в делительную воронку вместимостью !5С—200 см3, органический слой (нижний) фильтруют через сухой фильтр или вату в сухой стакан вместимостью 50 см*. Опти-чссхую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 657 нм или на фотоэлектроколометре со светофильтром. имеющим максимум светопропускания в интервале длин волн 620-680 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит дихлорэтан.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 12360-82

Одновременно проводят контрольный опыт па загрязнение реактивов.

Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 3.2.1. Для построения градуировочного графика в семь кварцевых стаканов вместимостью 200 см3 помещают навески карбонильного железа в соответствии с табл. 4. Б шесть стаканов приливают последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора бора Б. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают 30 см3 смеси соляной н азотной кислот, стаканы накрывают пластмассовыми крышками и растворяют навески при умеренном нагревании.

Далее поступают, лак указано в п. 3.3.2. Из значения оптической плотноеги анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Но найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям массы бора в аликвотной части раствора строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. Яа I).

3.3.3. (Исключен, Изм. ЛЬ 1).

Зл. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В СТАЛЯХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ВАНАДИЯ ДО 1%

За. 1, Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с Аш-резоримоиом и тноннном при pH 5,0—5,2 после отделения бора гидроокисью натрия в сильнощелочной среде при pH *2—13. Светопоглощение раствора измеряют при /.«*500- 520 нм.

Вольфрам и молибден не мешают определению, влияние алюминия устраняют добавлением трилона Б.

За. 2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, рП-метр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77. раствор с молярной концентрацией 6.0 моль/дм3, i моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78.

Кисло: а ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270 -72, раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией 5.0 моль/дм3, 1.0 моль/дм*.

Страница 12

ГОСТ 12М0—12 С. 1t

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Соль динатрневая этилендиаминтетрауксусной кислоты, 2-вод-пая (три л он Б) по ГОСТ 10652-73. раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3: 1.86 г трилона Б растворяют в 100 см3 волы.

Аммиак водный по ГОСТ 24147--80, раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм*.

Нагрнй углекислый по ГОСТ 83-79.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Аш-резорцин, динатрневая соль, раствор с молярной концентрацией 0.001 мать/дм3: 0,0494 г Аш-резорцина растворяют в 100 см3 воды.

Тионин 2-водный, краситель для микроскопии, спиртовый, раствор с молярной концентрацией 0,001 моль/дм*: 0,029 г тио-кина растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Буферный раствор: готовят смешиванием равных объемов раствора уксусной кислоты (0.5 моль/дм3) и раствора аммиака (0,5 моль/дм1), затем устанавливают pH 5,0—5,2 по рН метру добавлением растворов уксусной кислоты или аммиака.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 5,7154 г борной кислоты растворяют в 300 см5 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и пермешнвают.

I см3 раствора А содержит 0.001 г бора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают,

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г бора. Раствор Б готовят перед употреблением.

Вода бидистиллированкая по ГОСТ 6709-72, дополнительно очищенная пропусканием через анионит АВ-17 и катионит КУ-2.

За.З. Проведение анализа

За.З.1. Навеску стали массой, указанной в табл. 36 помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 смеси воды, соляной и азотной кислот в соотношении 1:1:1, 2 см3 ортофосфорной кислоты, стакан накрывают пластмассовой крышкой и растворяют навеску при умеренном нагревании.

Таблица %

Массовая вор». %

Масса навески, г

ООдем аликвотной части, сн*

От 0.002 до 0.005 включ.

0.5

25

Св. 0.005 * 0.01 »

0,5

20

» 0.01 » 0.02 >

0.25

20

» 0.02 » 0.03 »

0.25

10

Страница 13

С. 12 ГОСТ И ЗЛО—82

Если проба не растворяйся в указанной смеси, для растворения используют смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 8:1с добавлением 2 см1 ортофосфорной кислоты.

После растворения приливают 8 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до выделения слабых паров серной кислоты.

Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты, затем приливают 30—40 см3 воды и кипятят до полного растворения солей.

Нерастворимый остаток отфильтровывают через плотный фильтр, в кварцевый стакан вместимостью 200 см3, стакан и фильтр промывают несколько раз горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, сжигают и прокаливают прч Г00—700 С. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при 950— 1000Х в течение 15—20 мин. Плав растворяют в горячей воде с добавлением 1-2 см3 соляной кислоты и присоединяют к основному фильтрату.

Объединенный раствор выпаривают до 40—НО см*.

К раствору приливают порциями СО см* раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 5 моль/дм3.

Для коагуляции осадка стакан ставит на водяную баню на 30 мин. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см*, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую кварцевую колбу через фильтр средней плотности.

Из фильтрата отбирают пипеткой аликвотную часть раствора для определения бора и помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора трилона 13 (если масса алюминия в аликвотной части раствора превышает 0,25 мг, объем трилона Б увеличивают до 2,5 см3), воды до 20 см3 и с помощью рН-метра устанавливают pH 5.0 раствором соляной кислоты вначале с молярной концентрацией 6 моль/дм3, а затем 1 моль/дм3 или раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Затем добавляют точно 5 см3 раствора Аш-резорцина и I см3 раствора тиоинна при перемешивании, содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают стакан буферным раствором, доливают до метки буферным раствором, перемешивают и через 18—24 ч измеряют оптическую плотность раствора при /.— 500—520 нм относительно контрольного опыта, проведенного через весь ход анализа.

При массовой доле бора свыше 0.0005% проводят измерение через 2 ч.

Массу бора находят по градуировочному графику.

За.З.1.1. Для построения градуировочного графика в семь кварцевых стаканов вместимостью 100 см3 помещают навески карбонильного железа в соответствии с массой навески, указанной

Страница 14

ГОСТ 12160—tJ С. 13

ь табл 36. В шесть стаканов приливают последовательно 1,0; 4.0; 7,0; 10,0; 12,0; 15.0 см* стандартного раствора бора В. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают 20 см3 смеси воды, соляной и азотной кислот в соотношении 1:1:1, 2 см3 ортофосфорной кислоты, стаканы накрывают пластмассовыми крышками и растворяют навески при умеренном нагревании.

Далее поступают, как указано в п. 3а.3.1.

Г1о найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим нм значениям массы бора в аликвотной части раствора строят градуировочный график.

За.4. Обработка результатов

За.4.1. .Массовую долю бора (ЛГ'|) в процентах вычисляют по формуле

• 100,

т |

где m — масса бора, найденная по градуировочному графику, г; пи — масса навески стали, соответствующая аликвотной части paciBopa, г.

За.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности /*•«0,95 ке должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Разд. За (Введен дополнительно, Изм. As 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю бора (/Yi) в проце.чтах'вычисляют по формуле

x,sm4b'm-

где т масса бора, найденная по градуировочному графику, г; т| — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности /*=0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан па отделении бора от железа, никеля, хрома, молибдена и других элементов щелочью н хлористым барием с последующим определением бора в фильтрате методом потенциометрического титрования. Перед титрованием pH раствора устанавливают равным 6,9, добавляют манннт или инвертныА сахар и титруют образовавшуюся комплексную кислоту раствором гидроокиси натрия до первоначального значения pH. равного С.9

Страница 15

C. 14 ГОСТ 12360-82

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр (рН-мстр).

Электроды: стеклянный к каломельный или хлорсеребряный, прилагаемые к потенциометру (рН-метру).

Мешалка.

Сосуды из кварца или стекла, не содержащего бор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная М. 1:10.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3 свежеприготовленный.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78, раствор: 50 г гидроксила бария растворяют в воде и раствор разбавляют водой до 1000см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 1328-77, 5; 0,1 н раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм5.

Раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.1 моль/дм5, гидроокиси натрия: к 5000 см3 раствора, содержащего 0,004 г/см3 гидроокиси натрия, приливают 10—15 см3 раствора гидроксида бария, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток.

Раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм:' шдроокиси натрия: раствор с молярной концентрацией эккнва-г.ента 0,1 моль/дм-1 гидроокиси натрия разбавляют прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной водой в отношении 1:4 и перемешивают.

Устанавливают массовую концентрацию раствора: в стакан вместимостью 400 см3 помещают от 5 до 10 см3 стандартного раствора бора, приливают 250 см3 води, опускают мешалку н электроды, присоединенные к потенциометру. Приводят во вращение мешалку, приливают раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,5 моль/дм3 гидроокиси натрия почти до pH 6,9 и датем устанавливают точное значение рН=> 6,9, приливая из бюретки расгвор с молярной концентрацией эквивалента 0.02 моль/дм3 гидроокиси натрия К раствору, имеющему pH=6,9. приливают 30 см3 раствора маннита или инвертного сахара (при этом pH раствора понижается) и титруют раствором с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 гидроокиси натрия до исходного значения pH = 6,9.

Массовую концентрацию раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 гидроокиси натрия (С), выраженную в граммах бора на кубический сантиметр, вычисляют по формуле г 0.0004- V

V,—vr ’

где 0,0004 — концентрация бора в стандартном растворе, г/см3;

V—объем стандартного раствора бора, взятый для титрования, см3;

V] — объем раствора с молярной концентрацией эквивалента 0.02 моль/дм3 гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

Страница 16

ГОСТ 12360-82 С. 15

К2—объем раствора с молярной концентрацией эквивалента 0.02 моль/дм1 гидроокиси натрия, израсходо-ваный на титрование в контрольном опыте, см8.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Стандартный раствор бора: 2,288 г борной кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см‘, доливают водой до метки и перемешивают.

I cmj раствора содержит 0.0004 г бора.

D (—) Маннит по ГОСТ 8321-74, насыщенный раствор.

Сахароза по ГОСТ 5833-75.

Раствор ннвертного сахара: I кг сахарозы растеряют в 650 см1 воды, приливают 10 см5 соляной кислоты (1 : 10) и нагревают в течение 2—3 ч при 80 90'С, затем охлаждают н приливают раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 гидроокиси натрия. Объем раствора щелочи, необходимый для нейтрализации соляной кислоты, устанавливают предварительным титрованием 10 см* соляной кислоты (1 :10) раствором с массовой концентрацией i00 г/дм3 гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N', !Ч’'-тетрауксусной кислоты (трнлон Б) по ГОСТ 10652 -73, 0,01 М раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72. раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 20 г/дм3.

4.3. Проведение анализа

Масса навески стали в зависимости от массовой доли бора приведена в табл. 4

Таблица 4

Maccosm доля Сооа '4

Масса uasecsN. г

От 0.05 ДО 0.25

2

Св. 0,25 * 1.0

]

> 1.0 » 2.0

0.5

Навеску помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и приливают 40 см3 соляной кислоты (I : 1).

Колбу закрывают резиновой пробкой со вставленным н нее обратным водяным холодильником, содержимое колбы нагревают до растворения навески, затем приливают 10—20 см3 раствора перекиси водорода и кипятят в течение 10 мин Допускается

Страница 17

С. 16 ГОСТ ШМ-82

растворение навески при 100;С без холодильника в колбе, закрытой часовым стеклом.

В случае неполного растворения пробы раствор фильтруют через плотный фнльтр с бумажной массой. Филыр с осадком промывают раствором соляной кислоты (1:10) и горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Фильтр’ с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и остаток сплавляют с 0,5 г безводного углекислого калия-натрия при 900—950"С. После охлаждения плав выщелачивают 20—30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и присоединяют раствор к основному фильтрату.

Расгвор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200—300 см* и приливают раствор гидроокиси натрия с молярной концентрацией 5 моль/дм3, до начала выпадения гидроксидов. Выпавшие гидроксиды растворяют, прибавляя но каплям соляную кислоту (1: 1), прибавляют 30—35см3 хлористою бария, и после перемешивания 10—15 см’ раствора 1идр00киси натрия с молярной концентрацией 5 моль/дм*. Затем раствор охлаждают, доливакг водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 250 см3. В стакан вместимостью 400 сма переносят 250 см3 фильтра, осторожно приливают раствор соляной хнелоты (1:1) до изменения окраски индикатора метилового оранжевого и прибавляют 5 см3 раствора трилона Б. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мни и охлаждают.

В стакан с испытуемым раствором опускают мешалку и электроды, присоединенные к потенциометру. Приводят во вращение мешалку, приливают раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм» гидроокиси натрия почти до pH 0,9 и затем устанавливают точное значение рН=6,9, приливая из бюретки "расгвор с молярной концетрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 гидроокиси натрия.

К раствору, имеющему pH«*6,9, приливают 30 см3 раствора маниита или иивертного сахара (при этом pH раствора понижается) и титруют раствором с молярной концентрацией эквивалента 0.1 моль/дм} гидроокиси натрия до исходного значения pH -6.9.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Обработка результатов

4 4 1. Массовую долю бора (Х2) а процентах вычисляют по <{юр муле

X,-    .]00,

где V—объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный па титров а и не. смд;

Страница 18

ГОСТ 12340-82 С 17

Vt — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см*;

С — массовая концентрация раствора гидроокиси натрия, г/см9;

т—масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Страница 19

С. 18 ГОСТ 123*О-в!

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Н. П. Л яки ш в», проф. член-корр.; Г. ■. Козина, канд. хим. наук; Р. Д. Малинина, канд. хим. наук; Н. И. Елина; I. А, Балусоа; 3. Т. Кобозева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.01.82 М° 381

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12360-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OSotnuKBHc НТД. ка погори» лапа ссыпка

Ннчгр ПУШТЙ полт'Ията. nto. иелтии. прхложезма


За.2

3.2

2.2.    3.2. За 2. 4.2

4.2 42

2 2. 3.2. 4.2 2 2. За.2. 4 2

2.2.    3.2. 4.2

3.2.    За.2

4.2 За.2

2.2.    3.2. За.2

3.2

2.2.    За.2

2.2 42

2.2.    3.2. 4.2 3.2

32

За 2. 1 2

2.2.    3 2. 4 2

3.2.    За.2

2.2.    3 2. За 2

3.2.    За.2 За.2



5.    Срок действия продлен до 01.01.98 Постановлением Госстандарта СССР от 09.06.87 № 1941

6.    Переиздание (июнь 1988 г.) с Изменением N9 1, утвержденным в июне 1987 г. |ИУС 9—87)

Заменяет ГОСТ 12360-66