Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,3 %), фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,01 до 3,5%) в легированных и высоколегированных сталях

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстракционно-фотометрический метод определения титана в сталях, содержащих не более 1 % ниобия и не более 1 % вольфрама

3 Фотометрический метод определения титана

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 12356-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Издание официальное

Ipgf] отюятшфср"

Страница 2

УДК 669.15-194:546.821.06:006.354    Группа    В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

ГОСТ

Методы определения титана    1    гг

12356—81

Steels alloyed and highulloyed.

Methods of the determination of titanium

МКС 77.080.20

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,3 %). фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,01 до 3,5 %) в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт полностью соответствует СГ СЭВ 965—78.

(Измененная редакция, Изм. .\е 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 1 % НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ I % ВОЛЬФРАМА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с днантипирилметаном, экстракции его хлороформом и измерении светопоглошения полученного экстракта при длине волны 395 нм или при 410—430 нм (в присутствии ниобия).

Масса титана в 50 см3 экстракта составляет 10—150 мкг. Железо (111) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

2.2.    Ап паратура и реактивы Спектрофотометр или фотоэлектрокол ори метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6. 1:9: 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм! свежеприготовленный.

Индикатор универсальный, бумага.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипнрилметан, раствор 4 г/дм3, свежеприготовленный в соляной кислоте 1:6.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Олово металлическое в гранулах.

1

<£) Издательство стандартов, 1981 © Стандартинформ, 2005

Страница 3

ГОСТ 12356-81 С. 2

Олово хлористое по ТУ 6-09-5393—88. раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см* горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до объема 1 дм3 и добавляют несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Титан сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,1668 г с веже прокален ной при 1000 “С двуокиси титана помешают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 3—5 г пиросернокислого калия при 800—850 'С. После охлаждения плав растворяют в 400 см5 серной кислоты (1:5) в стакане вместимостью 600 см3 и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента* в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 3—4 раза серной кислотой (1:5). Раствор доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Устанавливают массовую концентрацию раствора A: ICK) см3 стандартного раствора сернокислого титана помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают при перемешивании раствор аммиака до pH 8—9 по универсальному индикатору и затем избыток 3—5 см3. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения и осадок отфильтровывают на фильтр «белая лета». Фильтр с осадком промывают 3—4 раза теплой водой, содержащей 10 см3 раствора аммиака в 1 дм5 воды, помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платановый тигель, высушивают, о зол я ют и прокаливают при 1000—1100 *С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (7), выраженную в г/см3 титана, вычисляют по формуле

.г _ ((от, - /и,) - (от, - тА)\ ■ 0,5996 7 "    Г    ’

где /я, - масса тигля с осадком двуокиси титана, г; т2 — масса тигля без осадка двуокиси титана, г;

/и, — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

4 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

0,5996 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

V— объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см1.

Приготовление стандартного раствора А допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помешают в стакан вместимостью 250—300 см', приливают 50 см3 серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем к раствору добаатяют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания его и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0.0001 г титана.

Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм’, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см' раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Анализируемую пробу растворяют одним из трех способов.

Способ 1. Навеску стати в соответствии с табл. 1 помешают в кварцевый тигель вместимостью 100—150 см3, накрывают кварцевой крышкой и сплавляют с 5—10 г пиросернокислого калия при 700 'С. Охлажденный плав растворяют в 20 см5 соляной кислоты (1:9).

Способ 2. Навеску стали в соответствии с табл. I помешают в стакан вместимостью 100— 150 см3, приливают 10 см’ соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добаатяя по каплям раствор перекиси водорода. После полного растворения пробы избыток перекиси водорода удаляют кипячением раствора.

,    .    .    Способ    3.    Навеску    стали    в    соответствии    с

а ли ца табл. 1 помешают в стакан вместимостью 100— 150 см5, растворяют при нагревании в 30 см-' соляной кислоты и 5—7 см3 азотной кислоты, приливая ее по каплям. Затем добаатяют 10 см3 серной кислоты (1:4) и раствор выпаривают до

Массонам доля ппана. %

Масса навески, г

От 0,005 до 0.01 включ.

0.2

Св. 0.01 » 0,3

0,1

Страница 4

С. 3 ГОСТ 12356-81

появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, прилипают 20 см' соляной кислоты (1:9) и нагревают до растворения солей.

Допускаются другие способы растворения, которые обеспечивают полное разложение пробы и не требуют изменений в последующих стадиях анализа.

Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента» (основной фильтрат), промывают фильтр два раза соляной кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтре осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют. прокаливают при 600—700 "С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты (1:9) и раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента*. Фильтр с осадком отбрасывают, а полученный фильтрат присоединяют к основному фильтрату. Объединенные фильтраты упаривают до объема 15-20 см1.

При массовой доле титана от 0.005 до 0.15 % весь раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана 15 см! соляной кислоты (1:9).

При массовой доле титана от 0.015 до 0,3 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислотой 1:9 и перемешивают. Аликвотную часть раствора, равную 20 см1, помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:9), 5 см' раствора аскорбиновой кислоты и раствор перемешивают. Через 3 мин в делительную воронку приливают 10 см3 раствора диантнпирилметана и перемешивают. Спустя 30 мин, приливают 5 см1 раствора хлористого олова, перемешивают и добавляют 20 см3 хлороформа.

Делительную воронку встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев органический стой сливают в мерную каабу вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют два раза, каждый раз добавляя по 5 см3 хлороформа. Органические слои собирают в ту же мерную колбу вместимостью 50 см1. Экстракт в колбе доливают до метки хлороформом, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, которую закрывают пробкой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного экстракта на спектрофотометре при длине волны 395 им или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 390—405 нм. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах прямолинейного участка градуировочного графика.

В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.

Одновременное выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из среднего значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу титана находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. .V* 1, 2).

2.3.2. 11остроеиие градуировочного графина

В семь делительных воронок вместимостью 100 см3 вводят по 20 см1 раствора соляной кислоты (1:9) и в шесть из них последовательно приливают 1,0: 2.0; 4,0; 8,0; 12,0; 15.0 см1 стандартного раствора Б титана. В делительные воронки добавляют по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и через 3 мин добавляют по 10 см3 раствора диантнпирилметана. Далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1. При измерении светопоглощения в качестве раствора сравнения используют экстракт в седьмой делительной воронке, не содержащей титан.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

т,

Х = — 100,

т

где /и, — масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г; т - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении светопоглощения полученного раствора

Страница 5

ГОСТ 12356-81 С. 4

при длине волны 395 нм. При массовой доле титана до 0.1 % массовая доля вольфрама в пробе не должна превышать 1,5 %.

Железо (111) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Вольфрам и ниобий комплексуют соответственно ортофосфорной и винной кислотами.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разба&ченная 1:1, 1:9. 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота ортофосфорная.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм5, с веже при готовле н н ы й.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор 4 г/дм3, свежеприготовленный в соляной кислоте (1:6).

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610 или ГСО С-1, железо чистое типа 008 Ж Р.

Универсальный индикатор, бумага.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Ниобий сернокислый, раствор с концентрацией 0.001 г/см3 приготавливают одним из нижеуказанных способов:

0.1 г металлического ниобия помешают в платиновую чашку, прибавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Затем к раствору добавляют 10 см * серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой (1:2) и перемешивают.

0,1 г металлического ниобия помещают в колбу или в стакан вместимостью 100—150 см3, прибавляют 2—3 см3 азотной кислоты и 40 см' серной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы титана готовят, как указано в п. 2.2.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску стали в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты и 5—7 см3 азотной кислоты, приливая ее по каплям.

Допускаются другие способы растворения навесок стали, обеспечивающие полное разложение пробы и не требующие внесения изменений в дальнейшие стадии анализа.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 15 см3 серной кислоты (1:1), 2—3 см3 ортофосфорной кислоты (если сталь содержит вольфрам) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, приливают 15 см3 раствора винной кислоты (если сталь содержит ниобий и тантал) и растворяют соли в 20 см3 соляной кислоты (1:9) при нагревании.

Таблица 2

Macconau доля i и гама. %

Масса иансски. г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотой части, си'

От 0,01 до 0.1 включ.

0.5

100

20

Св. 0.1 . 0.5 *

0,2

100

10

* 0.5 * 1,0 *

0.2

200

10

» 1.0 * 2.0 »

0,2

200

5

» 2.0 • 3,5 *

0.1

200

5

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента* (основной фильтрат) и промывают фильтр два раза соляной кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтр с осадком помешают в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600— 700 *С и сплавляют с I г пиросернокислого калия. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты (1:9).

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату, переносят в мерную колбу в соответствии с табл. 2, доливают до метки соляной кислотой (1:9) и перемешивают. Часть раствора

Страница 6

С. 5 ГОСТ 12356-81

отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 2. В каждую колбу прибавляют по 5 см' раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. Через 5 мин добавляют по 15 см' соляной кислоты (1:1) и в одну из кааб прилипают 10 см3 раствора диаитнпирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Через 45—50 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 395 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 390—405 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах прямолинейного участка градуировочного графика.

При анализе ниобийсодержащих сталей оптическую плотность растворов измеряют в интервале длин волн 410—430 нм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы за исключением диантипирилметана.

Одновременное выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из среднего значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу титана находят по градуировочному графику.

3.3.2. /1остроение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью 100—150 см’ помешают карбонильное железо и раствор ниобия в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе, или навески стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титан. В шесть из них последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора А титана. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

Вместимость мерной колбы 100 см', объем аликвотной части 10,0 см1. При измерении свето-поглощеиия в качестве раствора сравнения используют раствор в седьмом стакане, не содержащий титан. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам титана строят градуировочный график.

3.2—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю титана (А) в процентах вычисляют по формуле

* = ^•100, т

где /и, — масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. ,\ё 1).

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая дач я

iiirana. %

Погреш • иосгь регулы и то и ахали sa

Допускаемое расхождение, %

двух средних результате анализа. выполнен* них и различных условиях

кнух параллельных определений

трех пар&л лельных определений

ре »улматов анализа стандартного обраша от арестованного значения

Oi

0.005 до 0.01

включ.

0.003

0.004

0.003

0.004

0.002

Св. 0,01

0.02

»

0,005

0,008

0,007

0.008

0.004

»

0.02

ф

0.05

Р

0.006

0.010

0,008

0.010

0.005

»

0.05

0,1

0,013

0.020

0,016

0,020

0.010

0,1

*

0.2

0.024

0,030

0,024

0.030

0.010

Р

0.2

О

0,5

*

0,03

0.04

0,03

0.04

0.02

0.5

О

1.0

*

0.04

0,05

0,04

0.05

0.03

1,0

р

2.0

Р

0.06

0.07

0.06

0,07

0.04

*

2.0

о

3.5

Р

0.09

0.11

0.09

0,11

0.06

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 7

ГОСТ 12356-81 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

И.II. Лякишев, С.М. Новокшенова. В.Т. Абабков, М.С. Дымова, В.Д. Хромов, Т.Ф. Рыбина, И.Ф. Мелел ян. Е.И. Васильева, О.И. Пугнмцева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.04.81 № 1867

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965—78

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 12356-66 в части разд. 2-6

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на коюрый дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. па коюрый хана ссылка

Номер пункта, подпункт

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 19807-91

2.2. 3.2

ГОСТ 7172-76

2.2, 3.2

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 28473-90

1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ (июль 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

Редактор В.Н. Копысол Технический редактор В.Н. Прусакоаа Корректор В.И. Каиуркипа Компьклернан вс pci ка А.Н. За.ютарсяой

Подписано и печать 0.1.08.2005. Формат 60x84%. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офссгная. Уел. печ. я. 0.93. Уч.-и*я. я. 0.75. Тираж 80 Экз. Зак. S20. С 1599.

ФГУП «Синдаргинформ*. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.goMinfo.ru    шГов'£ая| iofb.ru

Набрано п ИПК Издательство станларюв на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стаицаргииформ* — тип. -Московский печатник*. 105062 Москва. Ляли и пер.. 6.