Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

22 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения вольфрама в легированных и высоколегированных сталях:

экстракционно-фотометрический - при массовой доле вольфрама от 0,002 до 0,5%;

фотометрический - при массовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%;

фотометрический на фоне сопутствующих элементов - при массовой доле вольфрама от 0,3 до 18,0%;

гравиметрический - при массовой доле вольфрама от 3 до 20 %

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле вольфрама от 0,002 до 0,5%)

3 Фотометрический метод (при масовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%)

3а Фотометрический метод (при масовой доле вольфрама от 0,3 до 18%)

4 Гравиметрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

ГОСТ 12349-83 (СТ СЭВ 1507—79J

Издание официально*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 619.1 J—194 : 54678.06 : 006.354

Группе В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ

ГОСТ

И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

12349-83*

Методы определения вольфрам*

|СТ СЭВ 1507—79J

Alloyed and high-alloyed steels.

Methods йог determination of tungsten

Вимен

ГОСТ 12349-66

ОКСТУ 080»

Псствио»пенксм Государственного комитета СССР no

стандартам от 19 янва-

ря 1983 г. Н? 240 срок (ведения установлен

с 01.06.83

Постановлением Госстандарта от 14.09.87 И? 3513

срок действия продлен

до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения вольфрама в легированных и высоколегированных сталях:

экстракционно-фотометрический — при массовой доле вольфрама от 0,002 до 0,5%; фотометрический — при массовой доле вольфрама от 0,1 до 6,0%; фотометрический на фоне сопутствующих элементов — при массовой доле вольфрама от 0,3 до 18.0%; гравиметрический — при массовой доле вольфрама от 3 до 20%. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1507—79 в части фотометрического метода при массовой доле вольфрама от 0.1 до 3% и гравиметрического метода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 205G0— —81 со следующим дополнением.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие любые весы, отвечающие указанному ГОСТ 24104-80 по своим точностным характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1

Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением М 1, утоержденпым в сентябре 1987 г. (НУС 12—87).

© Издательство стандартов, 1989

Страница 3

С. 2 ГОСТ 12349-13

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД |ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВОЛЬФРАМА ОТ 0,003 ДО 0.S4)

2.1.    Сущность метода

Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании ионного ассоцната роданидного комплекса вольфрама (V) с трнметилцетнл аммонием (или с цетнлпирндинием), экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.

.Масса вольфрама составляет 10—100 мкг в 25 см1 экстракта. Оптимальная кислотность водной фазы 8 моль/дм1 по соляной кислоте.

Влияние железа и молибдена устраняется введением в раствор восстановителей: треххлористого титана и двухлорнстого олова; влияние ниобия — промыванием экстракта бифторидом калия.

2.2.    А п п а рату ра, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1: 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 2: 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфороая по ГОСТ 6552-80.

Олово двухлористое 2-водноепоТУ 6-09—5384 -88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см1 соляной кислоты при слабом нагревании.

Титан треххлорнстый (раствор) по ГОСТ 311-78: 5 см8 раствора титана треххлорнстого смешивают с 45 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, прибавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Или приготовленный раствор титана треххлорнстого: 0.5 г металлического титана по ГОСТ 19807-74 растворяют в 20 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают и сохраняют в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Перед употреблением раствор разбавляют в отношении 1: 5 соляной кислотой и добавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Цинк гранулированный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 440 г/дм1.

Ниобий металлический по ГОСТ 16099-80 или ГОСТ 16100-79.

Раствор ниобия с массовой концентрацией 0,001 г/см3: 0.25 г ниобия сплавляют с 2—3 г калия углекислого — натрия углекислого при 1000°С. Тигель с плавом помещают в стакан, плав выщелачивают в воде при нагревании. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

Натрий вольфрамовокнелый по ГОСТ 18289-78.

Страница 4

ГОСТ 12349-83 С. 3

Стандартные растворы вольфрама

Раствор А: 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 440 г/дм1, переливают в мерную колбу вместимостью ! дм3, доливают до метки водой н перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе А равна 0,001 г/см3. Раствор хранят в посуде из полиэтилена. Массовую концентрацию вольфрама в растворе А проверяют по п. 4.

Раствор Б: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе Б равна 0,0001 г/см3.

Раствор В: 10 см1 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе В равна 0,00001 г/см».

Растворы Б и В готовят перед употреблением и хранят в полиэтиленовой посуде.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

Трнметилцетиламмоннй бромистый с молярной концентрацией раствора 0,01 моль/дм3: 0.369 г триметнлцетнламмоння растворяют в 100 см* воды при слабом нагревании или N-цетнлпнрндиннй хлористый с молярной концентрацией раствора 0,01 моль/дм3: 0,339 г цетилпнридиния растворяют в 100 см* воды без нагревания.

Гидрохинон (парадиокенбензол) по ГОСТ 19627-74, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 0,65 г/дм3: 0,65 г гидрохинона растворяют при перемешивании в 80 см3 этилового спирта. прибавляют 920 см3 хлороформа и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Калий фтористый кислый (бифторид).

Железо карбонильное радиотехническое марки ПС по ГОСТ 13610-79.

Калий родапистый по ГОСТ 4139-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Дробную навеску стали (табл. 1) помешают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 1 см* азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Прибавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты и дважды выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 15—20 см3 воды.

В случае определения содержания вольфрама в диапазоне массовых долей от 0,01 до 0.5% (табл. 1), раствор переносят в

Страница 5

С. 4 ГОСТ 12М9—83

мерную колбу вместимостью 100 см», разбавляют до метки водой и перемешивают. Рас7Вор фильтруют через сухой фильтр средней плотности.

Таблица I

Массоаап доля кмьФфймй, %

Масса поиска, г

Ллижаотям часть растаоря. см'

0.002-0.005

1

Вся навеска

0.005-0.010

0.5

Вся навеска

0.01-0.05

1

10

0.05-0.1

0.5

10

0,1—0,2

0.5

5

0.2—0,5

0.3

5

Аликвотную часть раствора (табл. I) помещают в стакан вместимостью 100 или 250 см3 и разбавляют водой приблизительно до 20 см3.

Затем в раствор аликвотной части или в весь раствор пробы добавляют 12 смх соляной кислоты (для получения кислотности но соляной кислоте 8 моль/дм*), 15 см3 раствора двухлористого олова и 10 см3 раствора треххлористого титана. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100—200 см3, смывая стенки стакана 10 см* разбавленной соляной кислоты (1:1). К раствору в делительной воронке прибавляют 1 см3 раствора трнметилцетиламмоння бромистого (или цстилниридинни хлористого) и 2 см3 раствора роданистого калия.

Экстрагируют ионный ассоциат в течение 1 мин, прибавляя 25,0 см3 хлороформа, содержащего гидрохинон. Экстракт фильтруют через слой ваты в кювету и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фо-тоэлсктроколорнметре в области светопропускання от 390 до 420 нм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ, содержащий гидрохинон.

Если образец стали содержит ниобий, экстракт сливают в полиэтиленовый сосуд, прибавляют 1 г бифторида калия и встряхивают в течение 30 с. Экстракт фильтруют через вату и измеряют оптическую плотность, как указано выше.

Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

В зависимости от массовой доли вольфрама отбирают равные аликвотные части анализируемой пробы и контрольного опыта, указанные в табл. I.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптуической плотности анализируемого раствора.

Массу вольфрама находят по градуировочному графику.

Страница 6

ГОСТ f2M9—13 С. 5

2.3.2. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 250 см* помещают навеску карбонильного железа 0,5 г и прибавляют 1,0; 2,0; 5.0; 8,0 см1 раствора В вольфрама при массовой доле менее 0,01% или 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3 раствора Б вольфрама при массовой доле 0,01—0,5%, приливают раствор ниобия, если он присутствует в пробе в количестве, соответствующем его массе в навесках проб, и далее поступают, как описано в п. 2.3.1. Аликвотная часть раствора при построении градуировочного графика 10 см3.

В качестве раствора сравнения применяют хлороформ, содержащий гидрохинон.

Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим нм массам вольфрама.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле

v ет,-100

А— т •

где т| — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных и табл. 2.

Таблица 2

Массом* доля вольфрам». %

Абсолютное яопу<*й«1ое расхождение. %

О? 0.002 ДО 0.005

0,002

Се. 0.005 > 0,010

0.003

» 0.010 » 0.020

0.006

* 0.020 > 0.050

0,010

> 0.05 >-0,10

0.015

» 0,10 > 0J20

0,020

> 0,20 » 0,50

0.030

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовом доле аольфрама от 0,1 до 6.0 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании и солянокислой среде окрашенного в зеленовато-желтый цвет комплексного соединения пятива-

Страница 7

С. 6 ГОСТ 12J4*— 8J

лентного вольфрама с роданистым аммонием в присутствии восстановителя треххлористого титана и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фото-электроколориметре в области светопропускания от 390 до 420 нм.

Железо, хром и никель предварительно отделяют гидроксидом натрия.

Метод применим для сталей, содержащих молибден н ванадий не более 10-кратных количеств по отношению к вольфраму.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 2:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262- 78.

Кислота ортофосфор на я по ГОСТ 6552-80.

Смесь серной н фосфорной кислот: к 600 см3 воды осторожно при перемешивании приливают 150 см3 серной кислоты и затем 150 см* фосфорной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 1 дм* и перемешивают.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой концентрацией 40 г/дм*, 200 г/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, растворы с массовой концентрацией 200 г/дм3, 500 г/дм3.

Титан треххлорнстый (раствор) по ГОСТ 311-78: 5 см3 раствора титана треххлорнстого смешивают с 45 см3 соляной кислоты, разбавленной (2: 1), прибавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Или приготовленный раствор титана треххлорнстого: 0,5 г металлического титана по ГОСТ 19807-74 растворяют в 20 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают и сохраняют в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Перед употреблением раствор разбавляют в отношении 1 :5 соляной кислотой и добавляют 2 гранулы металлического цинка до просветления фиолетового окрашивания раствора.

Цинк гранулированный.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78, стандартный раствор. 1.7942 г вольфрамовокнелого натрия растворяют в 100 см5 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм5. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм*, перемешивают.

Страница 8

ГОСТ 12349—S3 С. 7

|Массовая концентрация вольфрама в растворе равна 0,001 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой концентрацией молибдена 0,001 г/дм3:    1,8402 г аммония

молнбденовокнслого растворяют в воде при нагревании, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3, перемешивают.

Аммонии ванадневокислый (мета) по ГОСТ 9336 - 75, раствор с массовой коцентрацней ванадия 0,001 г/см3: 2,296 г аммония ванадиевокислого растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты (I : 4),-разбавляют водой до 1 дм3, перемешивают.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Мзм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Для определения массовой доли вольфрама берут навески стали:

1 г — при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,0%;

0.5 г — при массовой доле вольфрама от 1,0 до 3,0%;

0.25 г — при массовой доле вольфрама от 3,0 до 6,0%, помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты. 10 см3 азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до растворения навески.

После растворения навески содержимое стакана охлаждают, приливают 30 см3 смеси кислот и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Стенки стакана осторожно обмывают водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения раствор осторожно разбавляют водой до 100 см3 и нагревают до растворения осадка солей. При анализе сталей, содержащих ванадий, к раствору добавляют 1—2 г соли Мора. К полученному раствору приливают 90 см3 20%-ного раствора гидроокиси натрия, содержимое стакана переносит' в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой н перемешивают. Через 20—30 мин часть раствора отфильтровывают через два сухих фильтра «белая лента». Первые порции фильтрата отбрасывают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть полученного фильтрата, равную 20 см3 (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 0,5%) н 10 см3 (при массовой доле вольфрама свыше 0,5 до 6,0%), приливают 15 см3 4%-ного раствора гидроокиси натрия, 2 см3 50%-ного раствора роданистого аммония, 45 см3 соляной кислоты (2:1), перемешивают и охлаждают до 14—17°С. К содержимому колбы добавляют 12—15 капель раствора треххлористого титана порциями по 4—5 капель, тщательно перемешивая раствор после каждого прибавления реактива. При анализе сталей, содержащих молибден, раствор треххлористого титана добавляют порциями по 1-5 капель через 0,5—1 мни до исчезновения окраски комплексного соединения молибдена с

Страница 9

с. 8 ГОСТ 12349-91

роданид-ионом и добавляют 5 капель в избыток. Колбу с раствором оставляют на 10 мин до образования устойчивой желто-зеленой окраски, затем доливают до метки раствор соляной кислотой (2: 1), перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области соетопропускания от 390 до 420 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу вольфрама по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика для массовой доли вольфрама от 0,1 до 0,5%

В шесть стаканов вместимостью 300 см3 каждый помещают по 1 г карбонильного (электролитического) железа или низкоуглеро-дистой стали, не содержащих вольфрам. В пять стаканов приливают последовательно I; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора вольфрама. При анализе сталей, содержащих молибден и ванадий, во все шесть стаканов прибавляют их раствор с массовой концентрацией молибдена или ванадия по 0,001 г/см3 в количествах, соответствующих массовой доле в анализируемом образце.

Затем приливают по 30 см3 соляной кислоты, по 10 см3 азотной кислоты, накрывают стаканы часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Содержимое стаканов охлаждают, приливают по 30 см3 смеси кислот и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Стенки стаканов осторожно обмывают водой и снова выпаривают растворы до выделения паров серной кислоты. После охлаждения растворы осторожно разбавляют водой до 100 см3 и нагревают до растворения осадка солей и далее по п. 3.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор карбонильного (электролитического) железа без добавления стандартного раствора вольфрама (навеска в шестом стакане).

3.3.3.    Построение градуировочного графика для массовой доли вольфрама от 1 до 3%

В семь стаканов вместимостью 300 см3 каждый помещают по 0,5 г карбонильного (электролитического) железа или низкоугле-родистой стали, не содержащих вольфрам. В шесть стаканов приливают последовательно 5; 7; 9; II; 13; 15 см3 стандартного раствора вольфрама. Затем приливают в семь стаканов по 30 см3 смеси кислот и далее поступают, как описано в и. 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.

3.3.1—3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 10

ГОСТ 1234?—8) С. 9

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю вольфрама (А') вычисляют по п. 2.4.1.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения не должны превышать величин, указанных в табл. 2 и 4.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

За. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой дол* вольфрама от 0,3 до 18 %)

За.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в зеленовато-желтый цвет комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданид ионами в присутствии восстановителей-—дву хлор истого олова и трехвалентного титана в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 4—6 моль/дм3 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 400—410 нм. Вольфрам определяют ка фойе сопутствующих элементов.

Влияние молибдена и ванадия компенсируется введением их в раствор градуировочного графика, в варианте дифференциальной фотометрии —• введением их в раствор сравнения.

За 2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная но ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:9.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой концентрацией 200 г/дм3; 40 г/дм3; 440 г/дм3.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79 (сегпе-товая соль), раствор с массовой концентрацией 250 г/дм5.

Олово двухлорнстос 2-водное по ТУ 6—09—538-1—88, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм*: 250 г олова двухлористого растворяют в 200 см3 соляной кислоты, разбавляют до 1 дм» водой, перемешивают. Раствор фильтруют и прибавляют 2—3 гранулы олова металлического.

Олово гранулированное по ГОСТ 860-75.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3, свежеприготовленный.

Титан треххлорнстый по ГОСТ 311-78, раствор: 1 часть раствора трсххлористого титана разбавляют 75 частями разбавленной серной кислоты 1:9. Раствор готовят перед употреблением.

Железо кзрбонилыюе радиотехническое марки ПС по ГОСТ 13610-79.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78.

Стандартный раствор вольфрама с массовой концентрацией 0,001 г/см3, приготовленный по п. 3 2.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 11J49— 81

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой концентрацией молибдена 0,001 г/см3: 1,84 г молнбдено-вокислого аммония помешают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний ванздиевокнелыи мета по ГОСТ 9336-75, раствор с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см1: 2,3 г аммония ванадиевокислого растворяют в 50 см3 воды, добавляют 150 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 и перемешивают.

За.З. Проведение анализа

За.З.1. Вариант спектрофотометрии при массовой доле вольфрама от 0,3 до 10 %

Дробную навеску стали (табл. 2а) помещают в стакан, прибавляют 30 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3: 1 н кипятят до полного растзореиия навески, затем прибавляют 20 см* разбавленной 1: 1 серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 50 см3 воды при нагревании. К охлажденному раствору прибавляют раствор гидроксида натрия (200 г/дм3) до выпадения осадка гидроксида железа и 10 см3 в избыток, прнбзвляют 20 см3 раствора калия-натрия виннокислого и 25 см3 разбавленной серной кислоты 1 : 1. Раствор тщательно перемешивают после добавления каждого реактива. Охлажденный растнор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки н перемешивают.

Алнквотную часть паствора (табл. 2а) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют 2 см3 раствора двухлористого олова, через 2 мин прибавляют 15 см3 раствора гидроксида натрия (40 г/дм3), 45 см3 разбавленной 2:1 соляной кислоты, 2 см3 раствора роданистого аммония н 2 см3 раствора треххлористого титана, через 5 мин разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица 2а

Массовая для* *»льфрлм.1. Ч

Масса номски. г

Ллиьктхаи часть Р>к-т>о?а. си’

От 0,3 до 1,0

1

10

Св. 1.0 > 3,0

0.5

5

» 3.0 > 6.0

0.23

5 -

> 6.0 » 10

0.25

2

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в области длин волн 390—420 нм или спектрофотометре при длине волны 400—410 им. В качестве раствора сравнения кс-

Страница 12

ГОСТ 12)49—8) С. It

пользуют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы, кроме роданистого аммония и треххлористого титана.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.

Для построения градуировочного графика в стаканы помешают навеску карбонильного железа, растворы ваиадия и молибдена в количестве, соответствующем их массе в навеске анализируемого образца, стандартный раствор вольфрама в возрастающих количествах с таким расчетом, чтобы масса вольфрама в испытуемой пробе была в середине графика, приливают 30 см;‘ смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3: I и далее по п. 3а.3.1.

3а.3.2. Вариант дифференциальной фотометрии при массовой доле вольфрама от 10 до 18%

Навеску стали 0.5 г помещают в стакан, прибавляют 30 см5 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3: 1 и далее по п. За.3.1.

Аликвотную часть раствора 5 см3, содержащую 1100 2000 мкг вольфрама, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 раствора двухлористою олова, через 2 мин 15 см5 раствора гидроксида натрия (40 г/дм3), 45 см1 разбавленной 2: 1 соляной кислоты, 2 см3 раствора роданистого аммония и 2 см3 раствора треххлористого титана, через 5 мин разбавляют водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколори метре в кювете с толщиной слоя 10—30 мм в области волн 390—420 нм относительно раствора сравнения.

Для приготовления раствора сравнения в стакан помещают навеску карбонильного железа, растворы ванадия и молибдена в количествах, соответствующих их массе в навеске анализируемого образца, 40—50 см3 стандартного раствора вольфрама с массовой концентрацией 0,001 г/см3, прибавляют 30 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3: 1 и далее поступают, как описано в п. 3а.3.1.

Для построения градуировочного графика к аликвотной части раствора сравнения прибавляют стандартный раствор вольфрама с массовой концентрацией 0,0001 г/см3 в возрастающих количествах с таким расчетом, чтобы масса вольфрама в испытуемой пробе была в середине графика, прибавляют 2 см3 раствора двухлористого олова, через 2 мин 15 см5 раствора гидроксида натрия (40 г/дм3). 45 см3 разбавленной 2: 1 соляной кислоты, 2 см3 раствора роданистого аммония и 2 см3 треххлорнстого гитана. Через 5 мин разбавляют до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин относительно раствора сравнения.

Страница 13

С 12 ГОСТ 12349—*)

Градуировочный график строят по найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям массы вольфрама в стандартных растворах, добавленных к аликвотной части раствора сравнения.

За.4. Обработка результатов

За.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах для диапазона определяемых содержаний от 0,3 до 10,0% вычисляют, как указано в п. 2.4.1.

Массовую долю вольфрама (Л') в варианте дифференциальной спектрофотометрни вычисляют по формуле

у_ яц-100

т '

где /л,— сумма массы вольфрама, найденная по градуировочному графику, и массы, введенной в растпор сравнения, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

За.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2 и 26.

Т а б л и и а 26

Массовая доли вольфрама, %

Абсмюпо* допускаемо» расюждеаие, %

От 0.50 до 1.0

0,05

Св. 1.0 > 2.0

0.07

» 2.0 * 3.0

0,10

» 3.0 » 5.0

0,15

> 5,0 > 10.0

0.20

» 10,0 > 18.0

0.30

Разд. За. (Введен дополнительно, Изм. .’6 1).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на гидролитическом осаждении вольфрамовой кислоты в присутствии желатины и гравиметрическом определении в виде трехокнен вольфрама с введением поправок на содержание вольфрама в фильтрате от вольфрамовой кислоты, определяемого фотометрическим методом, и поправок на содержание примесей: Fe*Oa; ТЮ»; CryO,; МоОа; VaOj; Таг05; NbjOj в трехокнен вольфрама.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлсктроколорнмстр с принадлежностями.

Страница 14

ГОСТ 12349-13 С. 13

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:10 и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1, 1:3, 1:5 и 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3.

Кислота ортофосфорнзя по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:3 и 1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 5 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.

Калий кислый сернокислый по ГОСТ 4223-75.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы железа

Раствор Л: 0,2500 г железа растворяют при умеренном нагревании в 10 см3 соляной кислоты. После охлаждения переносят раствор о мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содрежит 0,0005 г железа.

Раствор Б: 25,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,000025 г железа. •

Гидроксиламнна гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

1,10-фенантролин, раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 240 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до 1000 см3 и, в случае необходимости, фильтруют.

Смесь реакционная: I часть раствора солянокислого гидро-кснламнно, 1 часть раствора 1,10-фенантролина смешивают с 3 частями раствора уксуснокислого натрия; готовят перед употреблением.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Диантнпирнлметан, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Титан по 1‘ОСТ 19807—74.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0,100 г титана растворяют при нагревании в 100 см1 раствора серной кислоты (1 :5). После растворения раст-

Страница 15

С. 14 ГОСТ 12J49—#3

вор окисляют, добавляя по каплям азотной кислоты и коротким кипячением удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки раствором серной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б: 10,0 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 см* раствора содержит 0,0001 г титана.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 свежеприготовленный.

Спитр этиловый по ГОСТ 5962-67.

Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией I г/дм3 в этиловом спирте.

Калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220-75.

Стандартный раствор хрома: 0,0566 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150°С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора содержит 0,00002 г хрома.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 58-15-79.

Калий роданистый, с массовой концентрацией 100 г/дм3 па ГОСТ 4139-75.

Олово металлическое в гранулах по ГОСТ 860-75-

Олово двухлористое 2-водное но ГОСТ 36-78, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 100 г хлористого олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты и раствор разбавляют водой до-1000 см3. К приготовленному таким образом раствору прибавляют несколько гранул металлического олова.

Молибден металлический высокой чистоты по нормативно-технической документации.

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 0,500 г молибдена растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) и 10 см3 азотной кислоты. Раствор упаривают до выделения белых паров серной кислоты, после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0005 г молибдена.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см* раствора содержит 0,00005 г молибдена.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 160 г/дм3.

Страница 16

ГОСТ 1JM*—вз С. 15

Ванадия пятиокись.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 0,4462 г пятиокисн ванадия растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:9) и 5 см3 азотной кислоты. Раствор упаривают до выделения белых паров серной кислоты, после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 см* раствора содержит 0,0005 г ванадия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00005 г ванадия.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3, с добавкой 1 см* аммиака на 1000 см* раствора.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, раствор с массовой концентрацией I г/дм3 в этиловом спирте.

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.3. Проведение анализа

4.3.1.    Массу навески стали в зависимости от массовой доли вольфрама определяют по табл. 3.

Таблица 3

Мяссопос доля кишфрама. S

Масса мавсскк. г

От 3 до 8

2

Св. 8 до 20

1

Навеску помещают в стакан вместимостью 600 см3, накры-пают часовым стеклом и растворяют в 50 -70 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при температуре, близкой к точке кипения (90°С), до прекращения выделения пузырьков водорода. В случае труднорастворимой стали, во время растворения пробы прибавляют раствор соляной кислоты (1:1), доливая его в стакан до первоначального объема. После окончания разложения пробы нагревание прекращают и раствор окисляют, добавляя по каплям раствор азотной кислоты до прекращения выделения окислов азота; затем прибавляют избыток около 1 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают до 60—803С, периодически перемешивая его, до выделения желтого осадка вольфрамовой кислоты. Затем раствор разбавляют горячей водой до объема около 150 см*, прибавляют 10 см3 раствора желатина, небольшое количество бумажной массы и нагревают раствор, периодически перемешивая, до

Страница 17

С. 16 ГОСТ 12349-8)

температуры около 90°С в течение 30 мин. При массовой доле молибдена свыше I % раствор оставляют стоять 3G ч для полного выделения осадка вольфрамовой кислоты.

Раствор над осадком отфильтровывают через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество бумажной массы, осадок вольфрамовой кислоты в стакане промывают сначала 2—3 раза декантированием, затем промывают осадок на фильтре 10—12 раз водой.

Фильтр с осадком перносят во взвешенный платиновый тигель Остаток вольфрамовой кислоты со стенок стакана оттирают куском фильтровальной бумаги, насыщенной раствором аммиака (1:3), присоединяют к осадку в тигле, сжигают и остаток в тигле прокаливают при (800±50)°С. По охлаждении прибавляют 1—2 капли раствора серной кислоты (1:1) и 1—3 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха, прокаливают при (800±50)°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают осадок трехокиси вольфрама.

Фильтрат выпаривают до небольшого объема и далее поступают, кок указано в п. 3.3. При анализе сталей, содержащих более 1% молибдена и ванадия для добора вольфрама, используют экстракционно-фотометрический метод по тексту п 2.3. Найденную массу вольфрама в граммах пересчитывают на трехокись вольфрама, умножая на 1,2619 и прибавляя к результату гравиметрического определения трехокиси вольфрама.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2. Определение примесей Fe30}, CraOs, МоОэ, V*0», ТЮ2, Nb»05 и Та2Оь в осадке трехокиси вольфрама проводят следующим образом.

4.3.2.1. При анализе сталей, не содержащих ниобия и тантала, трехокись вольфрама в платиновом тигле сплавляют с 5 г безводного углекислого натрия. Плав выщелачивают 100 сма горячей воды и раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности с бумажной массой. Остаток на фильтре промывают сначала 5—8 раз раствором углекислого натрия и затем 2—3 раза водой. Осадок на фильтре применяют для определения Ре»03 и TiO». в фильтрате определяют Cr2Oj, Мо03 и V2Os.

Для определения FcjOj и ТЮ2 фильтр с осадком сжигают в платиновом тигле и остаток сплавляют с 2 г кислого сернокислого калия. Плав растворяют в 20 см* раствора соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Определение Fe203: аликвотную часть объемом от 10 до 20 см* основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема около 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака (1:1) по фенолфталеину и затем подкисляют 2 см* раствора соляной кислоты (1:1). Прибавляют 25 см3

Страница 18

ГОСТ 1134*—83 С. 17

реакционной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит вода. Массу железа в анализируемом растворе в граммах находят по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

Для построения графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 добавляют 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12.0 и 16,0 cmj стандартного раствора железа Б. Во все колбы добавляют воды до 50 см3 н далее поступают вышеуказанным способом.

Массу FcjOs в граммах вычисляют по формуле

Г7-    т*- 1.430-л»

« e2Uj=-—-    t

trti

где tfii — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы, г; т3— масса навески, соответствующая отобранной части основного раствора,г; т— масса навески стали, г;

1,430— коэффициент пересчета Fc на Fe203.

Определение ТЮа: в две мерные колбы вместимостью 50 см* переносят по 20 см основного раствора, прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и через 3 мин по 10 см* 3 М раствора соляной кислоты. Затем к одной из колб прибавляют 10 см1 раствора диантипнрнлметана. После прибавления каждого из растворов содержимое колб перемешивают, доливают водой до метки и вновь перемешивают. По истечении 60 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 395 нм. Раствором сравнения служит часть основного раствора с добавлением всех реактивов, за исключением днантнпирилме-тана. Массу титана в анализируемом растворе в граммах находят по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.    ,

Для построения графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см3 добавляют по 1,0; 2,0; 4,0; 8.0; 12.0 и 16,0 сма стандартного раствора титана Б. Во все колбы добавляют воды до 20 см3, по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают вышеуказанным способом.

Массу ТЮ» в граммах вычисляют по формуле

/П.-1.66Я-/71

Страница 19

С. 18 ГОСТ 1JJ4t—U

где mi— масса титана в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы, г; л?з — масса навески, соответствующая отобранной части основного раствора, г; т— масса навески стали, г;

1,668 — коэффициент пересчета Ti на ТЮ,.

Для определения Сг:03, MoOj и VsOs к фильтрату, полученному после выделения железа и титана, прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до кислой реакции (контроль индикаторной бумажкой) и кипятят приблизительно 20 мин, затем разбавляют раствор 30—40 см1 горячей воды, кипятят еще 5 мин н фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком вольфрамовой кислоты промывают раствором соляной кислоты (1: 10). К фильтрат)' прибавляют 6 см3 раствора серной кислоты (1: 1) и выпаривают до выделения белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 50 см3 воды, раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Из полученного таким образом основного раствора отбирают аликвотные части для определения Cr2Os. MoOj и V*Os-

Определение Cr*Oj: из основного раствора переносят аликвотную часть 25 см3 в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора над-ссрнокис.чого аммония, нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора дифенилкарбазнда, доводят водой до метки и перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 520 нм. Раствором сравнения служит вода. Массу хрома в анализируемом растворе в граммах находят по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы. Для построения графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см3 добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 5.0 и 7,0 см3 стандартного раствора хрома. Во все колбы добав?1яют по 1 см3 раствора серной кислоты (1:3), разбавляют водой до 20 см3 и далее поступают вышеуказанным способом.

Массу Cr2Oj в граммах вычисляют по формуле

где mi — масса хрома в анализируемом растворе, найденная по

Страница 20

ГОСТ <2349-*Э С. 19

градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы, г; т3— масса навески, соответствующая отобранной части основного раствора, г; т — масса навески стали, г;

1,4614— коэффициент пересчете Сг на Сг20».

Определение Мо03: из основного раствора переносят аликвотную часть 25 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см\ прибавляют 2 г виннокислого калия-натрия, 10 см1 раствора роданистого калия и перемешивают. Затем прибавляют 10 см* раствора хлористого олова, содержимое колбы доводят водой до метки и перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. Раствором сравнения служит вода. Массу молибдена в анализируемом растворе в граммах находят по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы. Для построения графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см3 добавляют 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора молибдена Б. Во все колбы добавляют воды до 25 см3 и далее поступают вышеуказанным способом.

Массу МоОз в граммах вычисляют по формуле Мо03=-т|-1500 ” ,

т»

где т\ — масса молибдена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы, г; тг — масса навески пробы, соответствующая отобранной части основного раствора, г; т — масса навески стали, г;

1,500— коэффициент пересчета Мо на МоО».

Определение VaO*: из основного раствора переносят аликвотную часть 75 см1 в стакан вместимостью 200 см\ прибавляют 5 см3 раствора фосфорной кислоты. 2 см3 раствора вольфрамовокислого натрия и нагревают до кипения. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 365 нм. Раствором сравнения служит вода. Массу ванадия в анализируемом растворе в граммах находят по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

Страница 21

С. 20 ГОСТ Ш49-63

Для построения графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 200 см* добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5.0 и 7.0 см3 стандартного раствора ванадия Б. Во все стаканы добавляют воды до объема 75 см3, по 5 см» раствора фосфорной кислоты и далее поступают вышеуказанным способом.

Массу V2Oj в граммах вычисляют но формуле

v0 Ег1Ж2., fflj

где т:— масса ванадия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы, г; тл - масса навески пробы, соответствующая отобранной части основного раствора, г; т— масса навески стали, г;

1,785— коэффициент пересчета V на V*05.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

4.3.2.2. При анализе сталей, содержащих ниобий и тантал, трехокись вольфрама сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого калия. Плав выщелачивают 100 см3 горячей воды и раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности с бумажной массой, собирая фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см3. Фильтр с осадком промывают раствором углекислого калия и затем применяют его для определения FejOj н TiOs по п. 4.3 2.1. Фильтрат в мерной колбе доливают водой до метки, перемешивают и применяют для определения NbjOs, Ta2Oj, Сг203. Мо03 и V205.

Для определения Nb2Oj и Та20* из фильтрата переносят аликвотную часть 100 см* в стакан вместимостью 400 см1. Подкисляют азотной кислотой до кислой реакции (контроль индикаторной бумажкой), кипятят в течение недолгого времени и нейтрализуют аммиаком. Затем осаждают ниобий и тантал прибавлением 15 см3 раствора аммиака (1:3), вновь недолго кипятят и раствору с осадком дают стоять 30 мин при температуре около 80Х. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и несколько раз промывают раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, сжигают, прокаливают и после охлаждения взвешивают Nbi05-f-Ta20s.

Массу Nb20*+Ta20-, в граммах вычисляют по формуле

Nb20b+Ta20>= -<m-^    ~    ,

где тi — масса Nb2Os-fTa2Os в анализируемой части раствора. г;

тг— масса №Ь204+Та20л в контрольном опыте, г;

Страница 22

ГОСТ 12349-83 С. 21

т — масса навески, соответствующая отобранной части раствора, г; т — масса навески стали, г.

Для определения Сг203, Мо03 и V*Os из фильтрата в мерной колбе отбирают аликвотную часть 100 см* и анализ проводят по п. 4.3.2.1.

4.4. Обра б от к а результатов

4 4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле

у  (;и—ft»! -fтг—Год) 0.7931 • 100

где т— масса трехокисн вольфрама в анализируемом растворе, г;

т\ — масса трехокисн вольфрама в растворе контрольного опыта, г;

т2— масса трехокисн вольфрама, определенная фотометрическим методом в фильтрате после отделения вольфрамовой кислоты, г;

ш3 — масса иримессй (Fe203+Ti02+Nbi05 + Ta,05-fCr20i-f +MoOj +V2O3), г;

Ш4 — масса навески стали, г;

0.7931 — коэффициент пересчета трехокисн вольфрама на вольфрам.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 26 и 4.

Таблица 4

Массооая доли вольфрама. %

Лбеодг.чмос доаускасэеое расхоядеяк?. Ч

От 10.0 до 20.0

0,30

(Измененная редакции, Изм. № I).