Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.

Анилиновая точка - минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта полностью смешиваются при нормальных условиях.

Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Ь49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И УГЛЕВОДОРОДНЫЕ РАСТВОРИТЕЛИ

ГОСТ

12329-77

Взамен ГОСТ 12329-66

Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов

Petroleum products and hydrocarbon solvents.

Method for determination of aniline point and aromatic hydrocarbons

M КС 75.080 ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 сентября 1977 г. № 2309 дата введения установлена

01.07.78

Ограничение срока действия снято по протокол) № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.

Анилиновая точка — минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта полностью смешиваются при нормальных условиях.

Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4535—84 (метод А) и международному стандарту ИСО 2977—74 (метод 1) в части определения анилиновой точки.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Прибор, состоящий из пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25 ± I) мм, толщиной стенки (1,2 ± 0,2) мм и высотой (150 ± 3) мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм, толщиной стенки (1,8 ± 0,4) мм и высотой (175 ± 3) мм; внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой (чертеж).

Мешалка из мягкой стальной проволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцо диаметром 19 мм; верхний конец отогнут под прямым углом и имеет длину около 55 мм, длина мешалки (200 ± 3) мм. При автоматическом перемешивании применяют мешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качестве направляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длиной около 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.

Колонка адсорбционная, представляющая собой стеклянную трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1,5—2,0 мм, высота (40 ± 2) мм. в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля, диаметром (25 ± 2) мм. высотой (90 ± 3) мм.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

^    Издание    с    Изменениями    №    I,    2,    утвержденными    в    августе    1981    г.,    мае    1985    г.

(НУС 11-81, 10-85).

108

Страница 2

ГОСТ 12329-77 С. 2

Термометр ТН 5 или ТИН7-2. ТИН7-3. ТИН7-4 по ГОСТ 400-80.

Кх

Xi

Ж Ь*

Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-1-10, 3-1-10 или 6-1-5, 7-1-5 по НТД.

Пробирки 112-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.

Чашки фарфоровые 6. 7 или 8 по ГОСТ 9147-80.

Колба КН-2—500 или КН-2 -100 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-600, В-2-600. В-1-1000. В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82. применяемый в качестве бани.

Рефрактометр типа Аббе или любой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 200 *С.

Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. или ч.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 с октановым числом 0 ± 0,2.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или кальций сернокислый безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Формалин технический по ГОСТ 1625-89, 40 %-ный водный раствор.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76. марки АСКГ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вата стеклянная по ГОСТ 10727-91.

Весы технические любого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0.01 г.

Баня для охлаждения воздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованный этиловый спирт и твердая углекислота).

Баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 150 'С.

I — термометр; 2— гибким проио.кпная мешалка; 3 — стеклянная труб ка; 4 — пробки: 5 — пробирка: 6— рубашка

Баню не допускается заполнять водой, так как анилин гидроскопичен. что приводит к искажению результатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375 Вт с регулировкой подогрева.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336-82.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1.    Анилин сушат не менее 12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затем перегоняют. Первые и последние 10 % дистиллята отбрасывают. Очишенный анилин при испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку (69.3 ± 0,2) *С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очистку анилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями не должно превышать 0,1 *С.

Анилин, подготовленный к испытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускается хранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота в холодном и темпом месте не более 6 мес.

Анилин берут в пипетку только при помощи резиновой груши.

При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять зашитные перчатки и очки.

Все работы с анилином необходимо вести в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Свежий силикагель выдерживают в сушильном шкафу при 150 'С—160 ‘С в течение 8 ч. Горячий силикагель переносят в нагретую колбу, которую немедленно плотно закрывают и охлаждают до комнатной температуры.

109

Страница 3

С. 3 ГОСТ 12329-77

2.3.    В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают 18—20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровень силикагеля должен быть на 20—25 мм ниже расширенной части колонки. Колонку' укреатяют в штативе в вертикальном положении.

2.4.    Пробу нефтепродукта или растворителя предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 мин с безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в количестве 10 % от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или фильтрацией.

Высоковязкие продукты нагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций или дегидратации осушивающего вещества (т.е. при применении сульфата натрия — до 30 "С и сульфата кальция — до 110 *С).

Если в продукте содержится эмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    Для удаления из нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов в адсорбционную колонку, заполненную свежей лорнией силикагеля, наливают около 15 см} испытуемого нефтепродукта или растворителя и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25—35 см5 этилового спирта.

2.6.    Деаромагизированный нефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки: первую порцию в количестве 5 см5, две последующие по 1.0 см3, остальные по 0,5 см3. В отобранных порниях нефтепродукта или растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формалитовой реакции. Дтя этого к 1—2 каплям деароматизированного нефтепродукта или растворителя добавляют 1 см' кислоты и 2—3 капли 40 %-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота — испытуемый раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов.

Отсутствие в нефтепродукте или растворителе ароматических углеводородов может быть гак же проверено по коэффициенту рефракции в отбираемых порниях нефтепродукта или растворителя. Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта или растворителя на 0,0005 указывает на наличие ароматических углеводородов.

Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очередной порции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. Порции нефтепродукта или растворителя, не содержащие ароматических углеводородов, смешивают.

2.7.    Деароматизацию растворителей, выкипающих в пределах 180 "С—240 *С, проводят по ГОСТ 27808-88, применяя 98,5—99 %-ную серную кислоту, приготовленную по ГОСТ 6994 —74, разд. 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Определение анилиновой точки нормального этатонного гептана, исходного и деарома-тизнрованного нефтепродукта или растворителя.

Дтя определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой равные объемы анилина и пробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизиро-ванпого нефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний — по 3 см3, при разногласиях в опенке качества продукции — по 10 см3.

Пробу высоковязких нефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. Массу определяют при комнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900-85. Пробирку закрывают пробкой со встаатенными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртугный шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта или растворителя и анилина. Прибор помешают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1—3 "С/мин, перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.

Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемого продукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм. не допуская разбрызгивания и образования воздушных пузырьков.

После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0,5 до

110

Страница 4

ГОСТ 12329-77 С. 4

1.0 "С/мин, наблюдая при этом за появлением мути. В момент образования равномерной мути, резко распространяющейся на всю массу жидкости и скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0,1 “С температуру — анилиновую точку испытуемого продукта.

Пробу с анилином подогревают и охлаждают с указанной скоростью до получения трех последовательных результатов измерений, расхождение между которыми должно быть не более 0.1 'С. Если не достигнута указанная точность, определение повторяют с новой порцией пробы сухого анилина в чистой сухой аппаратуре.

Если проба с анилином образует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку с пробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердой углекислотой, и смесь охлаждают при постоянном перемешивании со скоростью от 0,5 до 1 *С/мин до появления мути.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    За анилиновую точку принимают среднюю температуру трех определений с учетом поправки на погрешность калибровки термометра, округляемой до 0.05 *С.

4.2.    Массовую долю ароматических углеводородов в нефтепродукте или растворителе (А") в процентах вычисляют по формуле

Х=(7 \-Т2)-К,

где /', — анилиновая точка деароматизнрованного нефтепродукта или растворителя; /\ — анилиновая точка исходного нефтепродукта или растворителя;

К — анилиновый коэффициент, указанный в таблице.

(Г,- г2>. *с

Анилиновый коэффиикенг К

Раоворшели. выкмпаюишс II л реле лак 60‘С-130 -с

Уайт-спирит

Раслворигсли. выкипающие п пределах ISO 'С-240 'С

До 1,5

1.00

_

_

Св. 1,5 до 2.0

1.08

1.46

* 2.0 . 3,0

1,12

1.46

» 3,0 * 4,0

1.15

1.45

» 4.0 . 5,0

1.18

1.45

» 5,0 * 6.0

1.31

1.44

» 6.0 * 8,0

1.30

1.43

» 8.0 * 10,0

1.29

1.42

» 10 » 12,0

1.28

1.41

* 12 » 14,0

1.27

1.39

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2 ‘С.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полу ченные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5 *С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

111

Заменяет ГОСТ 12329-66