МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОСМИЙ

Химико-спектральный метод анализа

Osmimum. Chcmical-spcctral method of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения платины, иридия, железа, никеля, рутения (при массовой доле от 0,001 до 0,02 % каждого), палладия, родия, золота, серебра, меди, кремния, бария, натрия, алюминия (при массовой доле от 0,0005 до 0,02 % каждого), магния (при массовой доле от 0,0001 до 0,004 %) в осмии.

Метод основан на отгонке осмия в виде четырехокиси и испарении остатка, смешанного с графитовым порошком, из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь трубчатая электрическая на 1000 “С.

Вакуум-насос.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии (типа ИСП-30).

Спектрограф трехпризменный стеклянный (типа ИСП-51 с камерой 270 мм).

Спектрограф со скрещенной дисперсией СТЭ-1 (может использоваться вместо первых двух для одновременной регистрации ультрафиолетовой и видимой области спектра).

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Колба Бунзена.

Лодочки платиновые по ГОСТ 6563.

Лодочки фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147.

Весы аналитические.

Ступка агатовая с пестиком.

Шпатель из органического стекла и кисточка для извлечения остатка из лодочки после отгонки осмия.

Бюксы, эксикаторы для хранения проб и градуировочных образцов; кюветы и пинцеты для обработки фотопленок или фотопластинок.

Порошок графитовый марки ОСЧ.

Электроды графитовые спектрально-чистые марок С-3, С-2, диаметром 6 мм.

Образцы градуировочные.

Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300 для протирки бюксов, весов и аппаратуры.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 12224.1-78

Фототехническая пленка «Микрат-200» и кинопленка позитивная M3-35 по ТУ 6—17—647 или фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5—10 относительных единиц и «панхром».

Натрия гидроокись по ГОСТ 432S, раствор 2,5 моль/дм³.

Склянка Дрекселя вместимостью 500 см'.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.

Стандартный образец состава осмия для проверю! правильности результатов анализа.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Металл массой 3,0 г помешают в платиновую лодочку, которую вставляют в фарфоровую лодочку и помещают в трубчатую электрическую печь. Один конец кварцевой трубки электрической печи остается открытым, а другой герметически соединяют с колбой Бунзена, склянкой Дрекселя и вакуумной линией.

В колбу Бунзена заливают 500 мл, а в склянку Дрекселя 250 см³ раствора гидроокиси натрия, включают электропечь и систему подключают к вакуумной линии. Печь постепенно нагревают до 600 "С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5—2 ч. Затем раствор осмиата натрия из колбы Бунзена сливают в другую колбу, а в колбу Бунзена приливают свежий раствор гидроокиси натрия и продолжают нагревание. Если в течение 30 мин щелочной раствор не окрашивается, окисление и отгонку осмия считают законченными. Лодочку извлекают из печи и охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    В платиновую лодочку с остатком помещают 50 мг графитового порошка. Остаток вместе с графитовым порошком аккуратно извлекают из платиновой лодочки в агатовую ступку, добавляют графитового порошка до 300 мг, тщательно растирают в течение 30 мин и помешают запрессовкой в кратер графитовых электродов (диаметр кратера 3,5—4,0 мм, глубина 2—2,5 мм). Противоэлект-родом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус.

3.3.    Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят механическим перемешиванием порошков примесей (квалификации х. ч. размером частиц 0,15 мм) с графитовым порошком. Сначала готовят основной образец, из которого отбирают несколько проб для проверки гомогенности распределения примесей. Затем основной образец разбавляют графитовым порошком для получения серии из шести образцов в интервале массовых долей от 0,0001 до 0,2 %.

Допускается приготовление градуировочных образцов другим способом.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектры градуировочных образцов, стандартного образца и проб фотографируют на спаренных спектрографах при следующих условиях: ширина щели кварцевого спектрографа 0,015 мм, ширина щели стеклянного спектрографа 0,005 мм; освещение щели трехлинзовым конденсором, дуговой промежуток 2,5 мм, сила тока 6,5—7 А, экспозиция 60 с.

Ультрафиолетовый участок спектра фотографируют на кварцевом спектрографе на позитивную кинопленку типа M3-35 или фотопластинку типа ЭС.

Видимый участок спектра фотографируют на стеклянном спектрографе на фототехническую пленку «Микрат-200» или фотопластинку типа «панхром». Фотопленки (фотопластинки) проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 ’С. Проявленные фотопластинки и фотопленки ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При фотометрировании линий примесей учитывают фон. Интенсивность фона вычитают из интенсивности аналитических линий примесей с помощью характеристической кривой. Массовую долю примесей определяют по методу «трех эталонов».

Длины волн аналитических линий приведены в табл. 1.

Натрий

Барий

Палладий

Никель

Родий

Серебро

Медь

Градуировочные графики строят в координатах lg С—lg-®, по оси абсцисс откладывают lg С

^УФ

(логарифм массовой доли градуировочных образцов), по оси ординат lg^® (логарифм отношения

интенсивности линии примеси к фону). По градуировочным графикам находят массовые доли примесей в анализируемых пробах.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.2.    Массовую долю примесей (Л) в процентах вычисляют по формуле

_Л=

ГП\

где С — массовая доля определяемого элемента в графитовом порошке, %; т — масса анализируемого графитового порошка, мг; r»i — масса навески, мг.

5.3.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля примесей, % Допускаемое расхождение, % сходимости воспроизводимости От 0,0005 до 0,001 вкл. 0,001 0,001 Св. 0,001 » 0,003 » 0,004 0,005 * 0,003 * 0,01 » 0,006 0,008 * 0,01 » 0,03 * 0,01 0,02 ► 0,03 * 0,1 * 0,02 0,03

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

АК. Дементьева, И.И. Коршакевич

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 04.07.78 № 1794

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 04.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2249 За принятие проголосовали:

Наименование государства    |    Наименование    национального    органа    по    стандартизации

Азербайджанская Республика Азгос стандарт Республика Беларусь Госстандарт Беларуси Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12224-66 в части разд. 2

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 6563-75	2
ГОСТ 9147-80	2
ГОСТ 10691.0-84	2
ГОСТ 10691.1-84	2
ГОСТ 18300-87	2
ГОСТ 22864-83	1.1
ТУ 6-17-647-80	2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1984 г., мае 1989 г., феврале 1997 г. (ИУС 10-84, 8-89, 5-97)

Редактор А/. И. Максимова Технический редактор Л А. Кузнецова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.01.99. Подписано в печать 15.02.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,47.

Тираж 133 экз. С 2007. Зак. 119.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102