Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на иридий и устанавливает спектральный метод определения массовой доли платины, палладия, родия, рутения, осмия, золота, серебра, свинца, титана, никеля, кремния, железа, алюминия, олова, меди, магния, бария

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, материалы и реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Страница 1

ГОСТ 12223.0-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИРИДИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 546.93:543.42:006.354    Группа    В59

ИРИДИЙ

гост

Метод спектрального аналша    12224 0—76

Iridium. Method of spcciral analysis

ОКСГУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на иридий и устанавливает спектральный метод определения массовой доли платины, палладия, родия, рутения, осмия, золота, серебра, свинца, титана, никеля, кремния, железа, алюминия, олова, меди, магния, бария.

Метод основан на испарении металла из кратера графитового электрода в дуге постоянного и переменного тока.

Примеси определяют при массовой доле от 0,001 до 0.1 % каждого, магний — от 0,0005 до 0.1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2 — 1.4. (Исключены, Изм. № 2).

1.5. Навески берут с погрешностью не более 0,005 г. (Введен дополнительно, Изм. № I).

€» Издательство стандартов, 1976 £> ИПК Издательство стандартов. 2002

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 3

ГОСТ 12223.0-76 С. 2

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600 штрихов на 1 мм.

Генератор активизированной дуги постоянного и переменного тока.

Нерегистрируюш ий ми крофотометр.

Девятиступе i«чатый ослабитель.

Весы аналитические.

Электроды угольные спектрально-чистые диаметром 6 мм.

Иридиевые градуировочные образны для определения примесей.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 3—5 относительных единиц (прн массовой доле иридия менее 99.9 %) и фототехническая пленка ФТ-41 по нормативно-технической документации светочувствительностью не ниже 0.5 единиц (при массовой доле иридия 99.9 % и выше).

Кюветы, бюксы. эксикаторы для хранения проб и градуировочных образцов, пинцеты для обработки фотопластинок или фотопленок.

Подставка с крышкой для электродов.

Настольный токарный станок с набором инструментов для заточки графитовых электродов.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59621 для протирки бюксов, весов и всей аппаратуры.

Кинопленка позитивная типа М3—3—35 чувствительностью 0.7—1.0 единицы по ГОСТ 20945.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастного работающего проявителя.

Стандартный образец состава иридия для проверки правильности результатов анализа.

Порошок графитовый марки ОСЧ.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Проба для анализа должна быть в виде стружки, ленты, проволоки. порошка с крупностью частиц не более 0,3 мм. От анализируемой пробы отбирают навеску до 100 мг.

3.2.    Навески проб стандартного образца и градуировочных образцов помешают в кратер тонкостенных графитовых электродов (диаметр кратера 3—3.5 мм. глубина 1,5—2,0 мм). Противозлекгрсдом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 12223.0-76

3.3. Градуировочные образны для спектрального анализа готовят путем механического перемешивания порошков-примесей (марка х.ч., крупность 0,15 мм) с порош ком-ос новой — иридием.

Чистоту иридия проверяют спектрографическим методом в тех же условиях, при которых проводят анализ. Примеси, которые обнаруживают в иридии, определяют методом добавок, а найденные концентрации учитывают при изготовлении градуировочных образцов.

Сначала готовят головной образец, из которого отбирают несколько проб Д1Я проверки гомогенности распределения примесей. Затем головной образец разбавляют иридием дчя получения серии из семи градуировочных образцов в интервале концентраций от 0.001 до 0,1 %.

Допускается приготовление градуировочных образцов другим способом.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Спектры градуировочных образцов, стандартного образца и пробы фотографируют на спектрографе прн следующих условиях; ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, дуговой промежуток 2,5 мм, сила постоянного тока 10 Л, экспозиция 1 мин. Электрод с анализируемой пробой включают в качестве анода.

При определении примесей массовой долей более 0,01 % каждая, от аналитической пробы отбирают навеску 100 мг и тщательно растирают с 200 мг графитового порошка в течение 30 мин. Спектры градуировочных образцов, стандартного образца и проб фотографируют в дуге переменного тока силой 7—8 А, экспозиция 60 с. Меж-электродное расстояние 2,5 мм регулируют в процессе экспонирования спектров по изображению на промежуточной диафрагме. Дчя определения бария спектры градуировочных образцов, стандартного образца и проб фотографируют ири силе тока 9 Л (ток переменный). Экспозиция 90 с.

Спектры фотографируют на мелкозернистые высококонтрастные фотопластинки типа ЭС или на позитивную фотопленку М3—35.

Фотопластинки (фотопленки) проявляют в течение 5 мин при температуре 20 ‘С. Проявленные фотопластинки и фотопленки ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фо гометрируют.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    (Исключен, Изм. № 2)

Страница 5

ГОСТ 12223.0-76 С. 4

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При фотометрировании линий примесей учитывают фон. Интенсивность фона вычитают из интенсивности аналитических линий примесей с помощью характеристической кривой.

Определение массовых долей всех примесей производят по методу «трех эталонов».

Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, представлены в таблице I.

Таблииа 1

Определяемый элемент

Длина волны.мм

Определяемый элемент

Длина полны, нм

аналитической линии

НМ>Т|КМИСЮ

стандарта

аиалигичес-кой линии

внутреннего

стандарта

Плагина

270.24

271.0

Никель

341,47

341,57

299.79

299.6

Магний

280.26

281,28

Паллалий

340,45

341,57

342,12

Алюминий

308,21

309.01

Родий

339,68

341,57

Свиней

280,2

Фон

405.78

Рулений

287.49

Фон

342.83

341,57

Кремний

251.61

251.87

288.15

299.6

Золою

267.59

268,4

312.27

331,02

Серебро

338,28

341,57

Осмий

290.9

Фон

Титан

319.19

317.86

Мель

324,75

324.02

Барий

455.4

Фон

327.39

331.05

Олово

317.5

317,86

Железо

299.44

300,0

438.35

Фон

Градуировочные (рафики строят в координатах: по оси абсцисс lg С градуировочных образцов; по оси ординат

Ig-p При помощи градуировочного графика находят массовые доли 'а

примесей в анализируемых пробах.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 12223.0-76

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допустимых расхождений при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля примесей. %

Допускаемое расхождение. %

CKOUHMOCtH

ооспрои 11ЮЛИМОС1 II

Св. 0.0005 до 0.00! включ.

0.001

0.001

» 0.001 » 0.003 .

0.004

0.005

* 0.003 . 0,01 *

0.006

0.008

» 0,01 • 0.03

0.01

0.02

* 0.03 .0.1 *

0.02

0.03

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 7

ГОСТ 12223.0-76 С. 6

ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Ностаноатением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.76 № 1773

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12223-66 в части рам. 1, 2

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дама ссылка

Номер ра злела, пункта

ГОСТ 5962-67

Pam 2

ГОСТ 10691.0—S4

Разд. 2

ГОСТ 10691.1-84

Разд. 2

ГОСТ 20945-80

Разд. 2

ГОСТ 22864-83

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6.    ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.) с И вменениями № I, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., июне 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 4-82, 9-87, 9-93)

Страница 8

Pc.iiiaiop ii H.Kauuco*

1схмичссьмА редактор B.H.flpyxxtWMat Koppcxiop М.С k'uiiauiona

Компьютерная neperка А И. кчотар**ой

Им. лиц Хг 02354 01 14.07.2000. Подписано а лечлгь 13.11.2002.    Уел.веч.j. 0.47

Уч.-игдл. 0.33-    Гирш 54 in. CS3Q3. Ллк. 324.

ИНК Ииательстдо етаилартой. 107076 Мосхвй. Колоде iu и А пер.. 14.

Iittp: .'•'vwvfr.fctuiuiartlfc.ni    e-mail: infi>tf*umlanivru

Набрано н ишмшио и ИНК llu4ic.txeiflO егднддрюй