Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,005%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле никеля от 0,0008 до 0,005%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения никеля    ГОСТ

12072.8-79

Cadmium.

Methods of nickel determination

ОКСГУ 1701)

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0.0005 % до 0.005 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле никеля от 0,0008 % до 0.005 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922—78.

(Измененная редакция, Изм. .V 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. .N9 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на экстрагировании толуолом комплекса никеля с а-фурилдиоксимом и измерении его светопоглощеиия в области длин ваш 413—436 нм.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлестроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:4 и 1:40. сх-фурилдиоксим. раствор спиртовой 5 г/дм5.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 50 г/дм3.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. раствор 200 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г растворяют в    10    см3    раствора    азотной    кислоты    1:1    в

конической каабе вместимостью 250 см3. Удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают пипеткой 5 см1 раствора А. доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0,001 мг никеля.

2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Перепечатка воспрещена

56

1

Страница 2

ГОСТ 12072.8-79 С. 2

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску кадмия массой 2,ООО г (при массовой доле никеля до 0.002 %) или 1,000 г (при массовой доле никеля св. 0.002 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты с добавлением 5—6 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см1 раствора переводят в стакан вместимостью 100 см3, приливают последовательно 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия,

1    см3 раствора тиомочевины, 1 см3 раствора «-фурилдноксима и доливают до 40 см5 водой. Нейтрализуют вначале аммиаком, разбавленным 1:4, а затем 1:40 до pH 9—9,5 по индикаторной бумаге. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. обмывая стенки стакана водой, и доводят объем раствора до 50 см'. Приливают из бюретки 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу отбрасывают, а экстракт промывают

2    раза по 10 см' аммиака, разбавленного 1:40. в течение I мин.

Экстракт переводят в сухую колбу вместимостью 50—100 см’.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413—436 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание никеля устанавливают по гралуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. .\е 2, 3).

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 1: 2; 3; 4 и 5 мкг никеля), приливают в каждый стакан I см* раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии никеля при длине волны 232,0 нм с введением растворов проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, И хм. № 1).

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для никеля.

Воздух, сжатый под даатеиием 2 10s — 6 10* Па (2—6 атм).

Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.

Никель по ГОСТ S49.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: навеску никеля массой 0.100 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см’ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий никеля не более 210-4 %, раствор 100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см3 азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см3). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет медленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают рахюженне. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

(Измененная редакния, Изм. № 3).

57

Страница 3

С. 3 ГОСТ 12072.8-79

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску кадмия массой 5.000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1, нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см3 волы, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии никеля 232,0 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости из раствора анализируемой пробы хюгут быть определены также содержания таллия, свинца, железа, цинка и меди.

3.3.2.    Для построения градуировочного графика в пять из шести колб вместимостью 100 см3 отмеривают 4.0; 8,0: 10,0 см3 раствора Б, 2,0 и 4.0 см3 раствора А (что соответствует 0,4; 0,8; 1,0; 2,0; 4,0 мг/дм3 никеля), в каждую из колб приливают 10 см’ раслюра азотной кислоты 2 моль/дм3 и 50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3 доливают до метки водой и перемешивают.

Основой градуировочных растворов служит раствор кадмия.

При определении из одного раствора таллия, железа, свинца, цинка и меди в каждую из указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных растворах.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю никеля (.V), %. при фотометрическом определении вычисляют по формуле

т,

X =    1

т 10000 '

где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;

/и, — количество никеля, найденное в растворе анализируемой пробы но градуировочному графику, мкг.

4.2.    Массовую долю никеля (А), %. при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

т- 10000’

где С, — массовая концентрация никеля в анализируемом растворе, мг/дм3:

V — объем мерной колбы, см3; т — масса навески, г.

(Измененная релакння, Изм. № 1).

4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля никеля. %

Допускаемое расхождение параллельных определений. Ч

Допускаемое расхождение результатов анализа. %

Or 0.0005 до 0.0010 включ.

0.0003

0,0004

Св. 0,0010 • 0,0030 *

0,0005

0,0006

» 0.0030 » 0.0050 *

0.0008

0,0010

4.2. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

58

Страница 4

ГОСТ 12072.8-79 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922—78

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 12072.8-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, ни который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который панассылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 849—97

2.2.3.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 1467-93

3.2

ГОСТ 6344- 73

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 12072.0-79

1.1,3.3.1

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 5789-78

2.2

ГОСТ 22860-93

3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 9-81, 12-84, 11-90)

59

Заменяет ГОСТ 12072.8-71