Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при его массовой доле от 0,0005 до 0,005%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В 59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Метод определения мышьяка    ГОСТ

12072.5-79

Cadmium. Method of arsenic determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при его массовой доле от 0.0005 % до 0,005 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923.

Метод основан на экстрагировании трехвалентного мышьяка четыреххлористых1 углеродом и последующем измерении светопоглошепия восстановленного комплекса с молибденовокислым аммонием при дайнах волн ИЗО нм или 660—680 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа дтя измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3, прибавляют 25 см' четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся органический стой сливают. Экстракцию с 25 см3 четыреххлористого углерода повторяют. Кислоту очищают в день применения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и раствор 3 моль/дм3.

Натрия пироокись (гидроксид) по ГОСТ 432S, раствор 2 моль/дм3.

Титан треххлористый по ТУ 6—09—01—756.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор 10 г/дм3, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм3.

Пиразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1.5 г/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Оксид мышьяка (111) по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка:

Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, добаатяют 10 см3 воды. 10 см3 раствора серной кислоты 3 моль/дм', раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм', охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 5 см3 раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки водой и перемешивают.

Перепечатка воспрещена

43

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 12072.5-79

1 см3 раствора Б содержит 0.005 мг мышьяка.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле мышьяка до 0,001 %) или 1,000 г (при массовой доле мышьяка св. 0.001 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты. Приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки колбы

2—3 см3 воды и выпаривание повторяют. К остатку приливают 20 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают.

К раствору прибаашют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневой окраски и дают избыток его 0.2 см3. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, колбу обмывают 80 см3 соляной кислоты, очищенной от мышьяка, приливают 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а в первую делительную воронку приливают еще 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Объединенные экстракты промывают 20 см3 очищенной соляной кислоты, встряхивая в течение 30 с. Экстракты сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды, реэкстрагируют мышьяк 1 мин. Органический слой переводят в другую делительную воронку и реэкстракцию мышьяка 10 см3 воды повторяют.

Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через

4—5 мин прибавляют 2 см3 раствора молнбденовокислого аммония, раствор кипятят 1—2 мин, а затем добавляют по каплям раствор сернокислого пиразина до обесцвечивания раствора и дают избыток его 1 см*. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью

25 см5, доливают до метки водой и перемешивают. Светопоглошение измеряют в соответствующей кювете на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 660—680 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание мышьяка устанашшвают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 см3 отмеривают 2,0: 4.0; 6,0: 8,0 и 10.0 см' стандартного раствора Б мышьяка (что соответствует 10: 20; 30; 40; 50 мкг мышьяка), в каждый стакан приливают по 10 см3 серной кислоты, разбааченной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.1. По полученным значениям оптических плотностей растпоров и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю мышьяка (Л), %. вычисляют по формуле

у=

Iff 10000 ’

где т — масса навески, г;

/и, — количество мышьяка, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля мышьяка,

Допускаемое расхождение параллельных определений. Ч

Допускаемое расхождение результатов аналн». %

Or 0,0005 до 0,0010 включ.

0.0002

0,0003

Св. 0.0010 * 0.0030 .

0.0003

0,(Ю04

» 0.0030 * 0.0050 *

0.0005

0.0006

(Измененная редакция, Изм. № 2).



44

Страница 3

И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

ГОСТ 12072.5-79 С. 3

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923—78

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 12072.5-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на ко юры И дина ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 4461

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 12072.0-79

1.1

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 4328-77

2

ТУ 6-09-01-756-88

2

6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г, июле 1990 г. (ИУС 12—84, 11-90)

45

Заменяет ГОСТ 12072.5-71