ГОСТ 12060-66
Присадки типа диалкилдитиофосфатов цинка. Метод определения содержания цинка

СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 12060-66
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР	Присадки типа диалкилдитио* фосфатов цинка МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА Additives о! the zinc dialkyl dithiophosphate type. Method for the determination of zinc content
		Группа Б99

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания цинка в присадках типа диалкилдитиофосфатов цинка.

Метод заключается в переводе цинка, входящего в состав присадки, в хлористый цинк путем обработки присадки соляной кислотой и последующего количественного определения методом комплек-сонометрического титрования.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на присадки для моторных масел.

I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. 1. При определении цинка в присадке применяют: делительную воронку (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл; меры вместимости стеклянные по ГОСТ 1770-64: мерную колбу на 250 мл, микробюретку на 10 мл, пипетку на 10 мл, цилиндры измерительные с носиком на 10 и 50 мл;

колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-63; растворитель, для приготовления которого смешивают в соотношении 2 : 3 (по объему) изооктиловый (2-этилгексиловый) спирт с н-гексаном или н-гептаном;

спиртовую соляную кислоту, для приготовления которой смешивают в соотношении 1 : 4 (по объему) соляную кислоту по ГОСТ 3118-46, «х. ч.» или «ч. д. а.» с изопропиловым спиртом;

водный изопропиловый спирт, для приготовления которого смешивают в соотношении 1 : 1 (по объему) изопропиловый спирт с дистиллированной водой по ГОСТ 6709-53;

буферный раствор, для приготовления которого растворяют 54 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-60, «ч. д. а.» или «х. ч.» и 350 мл 25%-ного аммиака по ГОСТ 3760-64, «ч. д. а.» в дистиллированной воде, и объем доводят до 1 л;

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 28/V 1966 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

комплексен III (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, 0,0125 М водный раствор;

индикатор эриохром черный Т в смеси с хлористым натрием по ГОСТ 4233-66, «ч. д. а.» в соотношении 1 : 100 (по весу);

калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, «ч. д. а.» или «х. ч.»;

универсальную индикаторную бумагу.

1. 2. Для каждой новой партии реактивов, включая дистиллированную воду, проводят контрольный опыт по пп. 2.1 и 3.1 без навески присадки. При обнаружении цинка реактивы заменяют.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. 1. Навеску присадки в 0,1—0,3 г взвешивают по разности с точностью до 0,0002 г в делительную воронку, куда предварительно наливают 40—50 мл растворителя. После растворения присадки в воронку добавляют 10 мл спиртовой соляной кислоты и взбалтывают в течение 1 мин. Добавляют 30 мл водного изопропилового спирта и взбалтывают в течение 30 сек. Затем оставляют в покое до разделения слоев и нижний слой спускают в мерную колбу. Повторяют экстрагирование еще два раза, нижние слои сливают в ту же колбу. Затем в делительную воронку добавляют 30 мл воды и после взбалтывания и отстаивания нижний слой сливают в ту же колбу. Промывание водой повторяют, затем проводят экстрагирование и последующее промывание водой еще два раза, в каждом случае нижний слой сливают в ту же колбу, а колбу оставляют стоять до просветления раствора. Верхний органический слой осторожно удаляют пипеткой. Уровень жидкости в мерной колбе доводят до метки и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3. 1. Для определения цинка из мерной колбы отбирают пипеткой аликвотную часть (10—100 мл) раствора в коническую колбу и разбавляют водой до 100 мл. Определяют pH по индикаторной бумаге. Если pH меньше 6, добавляют твердый КОН до значения pH 6—7, после чего приливают 2 мл буферного раствора, pH образца должен быть 8—10. Далее вносят индикатор на кончике шпателя (около 50 мг), цвет раствора при этом должен быть вишневым. Титруют раствором комплексона до чисто синей окраски (без фиолетового оттенка), записывают объем раствора комплексона, пошедший на титрование. Титрование проводят для двух параллельных проб и берут среднее арифметическое значение из двух определений.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

4. 1. Содержание цинка в испытуемой присадке (X) в процентах вычисляют по формуле:

VJj

где:

Kj — объем раствора комплексона, пошедший на титрование, в мл;

V₂ — общий объем экстракта в мл;

—объем аликвотной части экстракта в мл;

— навеска присадки в мг.

Gi — количество миллиграммов цинка, соответствующее 1 мл раствора комплексона; при концентрации раствора 0,0125 М G = 0,8172 мг цинка.