Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0,7 до 17%) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02 до 0,2%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11930.9-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

Издание официальное

Сшдармнфчш

Страница 3

УДК 621.791.92.04:546.27.06:006.354    Группа    В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЛ Ы HAI1ЛАВОЧ Н Ы Е Методы определения бора

ГОСТ

Hard-lacing materials.    11930.9_79

Methods of boron determination

M КС 25.160.20 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марга 1979 г. 982 дата введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, четролошн и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0.7 до 17 %) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02 до 0,2 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1.    Сущность метода

Метод предназначен для анализа порошков из сплавов для наплавки, смесей порошков для наплавки и борида хрома.

Метод основан на образовании борной кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии маннита.

2.2.    Аппаратура, реактивы и рас торы

Весы аналитические ВЛА-200М, ДДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0.0002 г.

Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ± 0,05 pH.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-05.

Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Магнитная меша1ка.

Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Барий хлорид S-водный по ГОСТ 4108-72 с массовой долей 5 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбаатенная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:4.

Кислота азотная по 1'ОСТ 4461 -77.

Натрий сернокислый пиро по ТУ 6-09-5404 - 88.

Кислота борная по ГОСТ 9656 -75 свежеперекристаллизированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328- 77, с массовой долей 20,10 % и 0,1 М (фиксанал).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Имение (авгхет 20! I г.) с Изменениями Л$> /, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85. 3-90)

© Издательство стандартов. 1979 © СТЛНДЛРТИНФОРМ. 2011

55

Страница 4

С. 2 ГОСТ 11930.9-79

При отсутствии фиксанала 0.1 М раствор натрия гидроокиси готовят следу ющим образом: 4 г гидроокиси натрия в 1 дм3 дистиллированной воды, добавляют 3 см' раствора гидроокиси бария с массовой долей 5 %, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Массову ю концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом: перерекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле сначала при температуре 200—250 “С, затем при 800—850 “С в течение 30-40 мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3.48 г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют свежепрокипячен-ной водой до метки и перемешивают.

Отбирают 10 см’ стандартного расгвора борного ангидрида в стакаи вместимостью 200 см’, приливают 150 см1 прокипяченной воды, устанаашвают 0,1 М раствора гидроокиси натрия значение pH - 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маинита и титруют 0.1 М раствором гидроокиси нагрия до возвращения стрелки гатьванометра до значения pH -6,9.

Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле

3.48 • 031057

NrtOH по В “ У . I0IJ »

где V - количество раствора гидрокиси натрия, израсходованное на титрование, см':

0.31057 — коэффициент пересчета борного ангидрида на бор.

Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0.1 г индикатора в 100 см3 воды.

Метиловый красный с массовой долей 0,1 %: 0.2 г индикатора растворяют в смеси 60 м' этилового спирта и 40 м3 воды.

Маннит по ТУ 6-09-5484—90 или сахароза по ГОСГ 5833—75. Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см3 свежелрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см' 3 М серной кислоты. 1—2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см' воды, в которую добаатяют 5 см' 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55 % инвертного сахара.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107— 78 с массовой долей 5 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

2.3. Проведение анатиза

2.3.1. Навеску массой в соответствии с табл. 1 помешают в коническую колбу с обратным холодильником и растворяют в 40 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:4, или в 40 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 2 см3 азотной кислоты.

Таблица 1

Массоиля доля (юра. %

Масса макски. г

Or 0.7 до 4

0.5

Св. 7 * 9

0,2

* 9 .17

0,1

Если навеска полностью не растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр (фильтрат и промывные воды сохраняют) и сплаатяют навеску с пиросернокислым натрием при 650—700 "С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор нейтрализуют раствором с массовой долей 20 % гидроокиси натрия по конго и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 25—30 см' горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор разбаатяют полой до метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 150 — 200 см3 раствора для определения содержания бора. К раствору добаатяют соляную кислоту, разбаатенную 1:1. до перехода окраски индикатора метилового красного из желтой в красную и еще 1 см3 в избыток. Дтя удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро охлаждают и ней трат и зуют раствором с массовой долей 10 %, а затем по рН-метру 0,1 М раствором гидроокиси натрия, устанаативая pH 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0,01 г бора расходуется 10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0,1 М раствором гидроокиси нагрия до возвра-

56

Страница 5

ГОСТ 11930.9-79 С. 3

шемия pH раствора к pH 6,9. Прибааляют еще маннит и, если pH раствора остается равным 6,9. то титрование считают законченным.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю бора (Л") в процентах вычисляют по формуле

у 250 ■ Т(У\ - Vj) ■ 100

х =-ш-•

где /' — массовая концентрация 0,1 М раствора гидроокиси натрия, выраженная в г/см1 бора:

V — аликвотная часть анализируемого раствора, см3;

И, — объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование бора, см3;

У, —объем 0.1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование раствора контрольного опыта, см3; m — масса навески, г.

2.4.2.    Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа прн доверительной вероятности Р-0.95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли бора, й

Допускаемые расхождении трех параллельных определений. Чг

Допускаемые расхождения резулмдюв аиалии.

От 0,70 до 1.00 включ.

0.05

0.10

Св. 1.00 * 4.00 *

0.10

0,15

. 4.00 » 17,00 *

0.15

0,20

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

57

1

ФОТОКОЛОРИМЬТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1.    Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки.

Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного внутрнкомплексного соединения борной кислоты с кармином.

3.2.    Аппаратура, реактивы и рас шоры

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ4204—77, растворе массовой долей 20 % и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 -77.

Натрий углекислый по ГОСТ S3—79. раствор с массовой долей 30 %.

Кислота ортофосфориая по ГОСТ 6552-80.

Кислота карминовая, раствор с массовой долей 0,01 %; готовят растворением реактива в концентрированной серной кислоте.

Борная кислота по ГОСТ 9656-75. стандартный раствор бора; готовят следующим образом:

0,1425 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 раствора с массовой долей 20 % серной кислоты.

Страница 6

С. 4 ГОСТ 11930.9-79

0,5 см5 ортофосфор!юй кислоты. 20 см' карминовой кислоты и 4,5 см3 раствора с массовой долей 20 % серной кислоты, хорошо перемешивают и остаапяют для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. Через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фото-злектроколориметре с желтым светофильтром (X = 5S2 им) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Содержание бора в граммах находят по градуировочному графику.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания бора в реактивах. Раствор контрольного опыта используют в качестве раствора сравнения.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2. Построение граду ировочного графика

В стакан приливают по 0,5 см’ раствора ортофосфорной кислоты и от 0,2 до I см’ стандартного раствора борной кислоты с интервалом 0,2 см' и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю бора (А-,) в процентах вычисляют по формуле

„    50/я    •    100

Xi * mtV •

где т - масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

V — аликвотная часть анализируемого раствора, см1;

/я, — масса навески, г.

3.4.2.    Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности />= 0.95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Т а б л и и а 3

Массовая доля бора. Ч

Допускаемые расхождения

Допускаемые расхождения

ipe.v параллельных определении. %

роулмаюв аналим. %

Or 0.020 до 0.100 включ.

0.003

0.005

Св. 0.100 * 0.200 *

0.020

0.030

(Измененная редакция. Изм. № 2).

58

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 49303-79)

.Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле

3.480.31057 ' N*OH до В”    V-100    •

где I'— количество раствора гидроокиси натрня, израсходованное на титрование, см*;

0,31057 — коэффициент пересчета борного ангидрида на бор»;

восьмой абзац дополнить словами: «или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0.1 г индикаторе в 100 см» воды»;

девятый абзац дополнить с-ювэми- «с массовой долей 0.1    0,2    г    инди

катора растворяют в смеси 60 см» этилового спирта е 40 см* возы»;

десятый абзац изложить в новой редакции «Маншгт по ГОСТ 8321-74 или сахароч» по ГОСТ 5-933-75 Првготоичеиие раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см» свсжспрокнпячеиной воды при осторожном нагревание и перемешивании до полного просветления раствора Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см* 3 М серной кислоты, 1—2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см» воды, в которую добавляют 5 см3 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должка быть нейтралъиой; раствор содержит 55 Si инвертмого сахара»;

дополнить абзацами: «Бария гидроокись в водная но ГОСТ 4107-78 с мзе-■еовоя долек 5 V

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1&ЭОО—87*.

Пункт 23.1 Второй абзац. Заменить слова: «20Vhum раствором» на «раствором с массовой долей 20 %»; «10%-ным раствором» иа «раствором с массовой долей 10 Ч»; 0.1 и. на 0,1 М (2 раза).

Пункт 21 I. Заменить слово и значение: «титр» иа «массовая концентрация»;

0.1 и на 0,1 М (3 раза)

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего ,рс»ультатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Я=0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл 2.

(Приуолмеиие см. с. Я)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 11930.9-79>

Таблица 2

-Ч««о»*п хоаз бор», %

Доаусх»смы« расхохд'иш трех мриикдышк оор«-д*л*н»0, %

Допуси*с1>яс расхождения рсэулк7*>0» «М*л*»а, %

От

0.70 до 1,00 в ключ.

0.05

0.10

t.h

1.00 » 4.00 >

0.10

0.15

>

4.00 » 17.00 >

0.15

0.20

Пункт 3 1. Первый абзац. Исключить слова: «марки Пр-ВЗК-Р».

Пункт 3.2. Заиекит). слова: «20%-ный раствор» на «растяор с массовой долей 20    (2    раза).    «30%-иый    раствор.»    яа «раствор с массовой долей 30 %»:

«0.1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 Ч>».

(Продолжение см с. 52)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 1I930S—79)

Пункт 3.3.1. Заменить слова: <204>-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %»

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа прн доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Допускасшас ркхождвши

Допусха»<*ыс расхождения

Mm сом* хода бори.

ipe* параддсльиих опре-делений, %

результатов анализ!. %

От 0,020 до 0.100 включ.

о.ооз

0.005

Св. 0.100 » 0,200 »

0,020

0.030

(ИУС .Nt 3 1990 г.)