ГОСТ 11930.9-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения бора
Hard-facing
materials.
Method of boron
determination
|
ГОСТ
11930.9-79
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре
1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата
введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт
устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0,7 до
17 %) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от
0,02 до 0,2 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ
11930.0-79.
2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
2.1. Сущность
метода
Метод предназначен для анализа порошков
из сплавов для наплавки, смесей порошков для наплавки и борида хрома.
Метод основан на образовании борной
кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии маннита.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические ВЛА-200М, АДВ-200 или
любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002
г.
Иономер ЭВ-74 или другой прибор с
пределом погрешности ±0,05 рН.
Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-05.
Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.
Магнитная мешалка.
Бюретка стеклянная по ГОСТ
1770-74.
Барий хлорид 8-водный по ГОСТ 4108-72 с
массовой долей 5 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрий сернокислый пиро по ТУ
6-09-5404-88.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75
свежеперекристаллизированная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, с
массовой долей 20,10 % и 0,1 М (фиксанал).
При отсутствии фиксанала 0,1 М раствор
натрия гидроокиси готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия в 1 дм3
дистиллированной воды добавляют 3 см3 раствора гидроокиси бария с
массовой долей 5 %, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток.
Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
Массовую концентрацию раствора гидроокиси
натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом:
перекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле
сначала при температуре 200 - 250 °С, затем при 800 - 850 °С в течение 30 - 40
мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3,48
г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют свежепрокипяченной водой до
метки и перемешивают.
Отбирают 10 см3 стандартного
раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 см3, приливают
150 см3 прокипяченной воды, устанавливают 0,1 М раствора гидроокиси
натрия значение рН - 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и
титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки гальванометра
до значения рН - 6,9.
Массовую концентрацию 0,1 М раствора
гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле
где V -
количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, см3;
0,31057 - коэффициент пересчета борного
ангидрида на бор.
Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго
красный: растворяют 0,1 г индикатора в 100 см3 воды.
Метиловый красный с массовой долей 0,1 % 0,2 г индикатора растворяют в
смеси 60 см3 этилового спирта и 40 см3 воды.
Маннит по ТУ 6-09-5484-90 или сахароза по
ГОСТ 5833-75.
Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см3
свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного
просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр,
нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см3 3 М серной кислоты, 1
- 2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см3 воды, в которую
добавляют 5 см3 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов.
Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому
красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55 % инвертного
сахара.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ
4107-78 с массовой долей 5 %.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300-87.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Навеску массой в соответствии с
табл. 1
помещают в коническую колбу с обратным холодильником и растворяют в 40 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, или в 40 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Затем приливают 2 см3 азотной кислоты.
Таблица 1
Массовая доля бора, %
|
Масса
навески, г
|
От
0,7 до 4
|
0,5
|
Св.
7 » 9
|
0,2
|
» 9 » 17
|
0,1
|
Если навеска полностью не
растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр (фильтрат и
промывные воды сохраняют) и сплавляют навеску с пиросернокислым натрием при 650
- 700 °С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый
раствор нейтрализуют раствором с массовой
долей 20 % гидроокиси натрия по конго и
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 25 - 30 см3
горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор разбавляют водой до
метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой стакан и
отбирают 150 - 200 см3 раствора для определения содержания бора. К
раствору добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до перехода окраски
индикатора метилового красного из желтой в красную и еще 1 см3 в
избыток. Для удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро охлаждают
и нейтрализуют раствором с массовой долей
10 %, а затем по рН-метру 0,1 М раствором
гидроокиси натрия, устанавливая рН 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0,01 г
бора расходуется 10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0,1 М раствором
гидроокиси натрия до возвращения рН раствора к рН 6,9. Прибавляют еще маннит и,
если рН раствора остается равным 6,9, то титрование считают законченным.
Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю бора (X)
в процентах вычисляют по формуле
где Т - массовая
концентрация 0,1 М раствора
гидроокиси натрия, выраженная в г/см3 бора;
V -
аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
V1 - объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование
бора, см3;
V2 - объем 0,1 М раствора
гидроокиси натра, затраченный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
m -
масса навески, г.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля бора, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От
0,70 до 1,00 включ.
|
0,05
|
0,10
|
Св. 1,00 » 4,00 »
|
0,10
|
0,15
|
» 4,00 » 17,00 »
|
0,15
|
0,20
|
2.4.1, 2.4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
3.1. Сущность
метода
Метод предназначен для анализа прутков
для наплавки.
Метод основан на образовании в
сернокислой среде окрашенного внутрикомплексного соединения борной кислоты с
кармином.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56,
ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
раствор с массовой долей 20 % и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 30 %.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ
6552-80.
Кислота карминовая, раствор с массовой долей 0,01 %; готовят растворением реактива в концентрированной
серной кислоте.
Борная кислота по ГОСТ 9656-75, стандартный
раствор бора; готовят следующим образом: 0,1425 г борной кислоты растворяют в
1000 см3 раствора с массовой
долей 20 % серной кислоты.
1 см3 раствора содержит
0,000025 г бора.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой
0,3 г растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, с
последующим добавлением 0,5 см3 азотной кислоты. Растворение
проводят в конической колбе с обратным холодильником в течение 1,5 - 2 ч. После
разложения пробы колбы снимают, охлаждают и промывают холодильник небольшим
количеством воды.
Раствор в колбе нейтрализуют по конго
раствором углекислого натрия и вводят в избыток 2 - 2,5 см3.
Содержимое колбы нагревают до кипения, переливают в мерную колбу вместимостью
50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора
отфильтровывают в сухой стакан через сухой фильтр и для определения бора
отбирают аликвотную часть 2 - 5 см3 анализируемого раствора в стакан
вместимостью 50 см3. Содержимое стакана выпаривают досуха, затем
приливают 0,5 см3 ортофосфорной кислоты, 20 см3
карминовой кислоты и 4,5 см3 раствора
с массовой долей 20 % серной кислоты,
хорошо перемешивают и оставляют для образования устойчивого окрашенного
комплексного соединения. Через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов
измеряют на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (λ = 582 нм) в
кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Содержание бора в граммах находят по
градуировочному графику.
Одновременно проводят три контрольных
опыта на определение содержания бора в реактивах. Раствор контрольного опыта
используют в качестве раствора сравнения.
3.1 - 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стакан приливают по 0,5 см3
раствора ортофосфорной кислоты и от 0,2 до 1 см3 стандартного
раствора борной кислоты с интервалом 0,2 см3 и далее анализ ведут,
как указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую долю бора (Х1)
в процентах вычисляют по формуле
где m -
масса бора, найденная по градуировочному графику, г;
V -
аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3
Таблица 3
Массовая доля бора, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 0,020 до 0,100 включ.
|
0,003
|
0,005
|
Св. 0,100 » 0,200»
|
0,020
|
0,030
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования. 1
2 Объемный метод определения бора. 1
3 Фотоколориметрический метод
определения бора. 3
|