Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11930.6-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ

НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Издание официальное

Сшдармнфчш

Страница 3

УДК 621.791.92.04:546.74.06:006.354    Группа    В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЛЫ НА11ЛАВОЧ Н ЫЕ

ГОСТ

11930.6-79

Методы определения никеля

Hard-I'acmg materials. Methods of nickcl determination

Взамен ГОСТ 11930-66 в части разд. 5

МКС 25.160.20 ОКСТУ 1709


Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 21 марга 1979 г. № 982 дата введения

установлена

01.07.80

OipaiiHHcmie срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрнческие методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИ МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 1 до 5 %)

2.1.    Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметнлглиок-енмом в шелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэле ктроколори метре.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фото электроколориметры марок ФЭК-56. ФЭК-56М или любого другого типа.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328- 77. раствор с массовой долей 20 %.

Конго красный.

Калий-натрий виннокислый 4-водпый по ГОСТ 5845-79. раствор с массовой долей 20 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77. разбаыенная 1:1.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828 -77, растпор с массовой долей I %, готовят растворением навески реактива в растворе с массовой долей 5 % щелочи.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготонлеiшыИ раствор с массовой долей

10 %.

Никель по ГОСТ 849-70* с содержанием никеля не менее 99.95 %.

* С 1 июли 2009 г. действует ГОСТ 849-2008.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

И икание (август 2011 г.) с Изменениями AS I, 2. утвержденными в декабре 1984 г.. декабре 1989г. (ИУС3-85,3-90)

© Издательство стандартов. 1979 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

39

Страница 4

С. 2 ГОСТ 11930.6-79

Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см ’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см? отбирают 5-25 см* анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см*. В колбу приливают 10 см' раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20 % шелочи и вводят 5 см5 щелочи в избыток. Прибавляют 5 см’ раствора с массовой долей 10 % персульфата аммония и 10 см' раствора с массовой долей 1 % диметилглиоксима. После прилипания каждого реактива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (?. = 540 нм) в кювете с толшиной поглошаюшегослоя 10 мм.

Фоном дтя замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному графику.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см’ помешают от 1 до 8 cmj стандартного раствора никеля с интервалом 1 сх« Вводят 10 см* раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

„ т 200 1(H)

Х =-Fmi-»

где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

V — аликвотная часть анализируемого раствора, см1:

/я, — масса навески, г.

2.4.2.    Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля никеля. %

Допускаемые расхождении

Допускдемие расхождения

трех параллельных определений. 1

pejy.ihUtoB мши. ‘S

От 1.00 до 2,00 включ.

0.05

0.10

Св. 2.00 * 5,00 .

0.10

0,20

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,5 до 2 %) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

3.1.    Сущность метода

Метод предназначен дпя анализа прутков для наплавки на основе кобальта.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиок-симом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.

3.2.    Реактивы н растворы

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20 и 5 %.

Аммоний надсернокнслый по ГОС Т 20478—75. свежеприготовленный раствор с массовой долей

10 %.

Диметнлглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1 %; готовят растворением в растворе с массовой долей 5 % гидроокиси натрия.

Кислота хлорная.

40

Страница 5

ГОСТ 11930.6-79 С. 3

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. раствор с массовой долей 25 %.

Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см! 0.00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п. 2.2.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3— 79. Из мерной колбы вместимостью 200 см\ отбирают 25 cmj испытуемого раствора в стакан вместимостью 100 - 200 см3, приливают 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0.1-0.2 г хлористого натрия и продатжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10—20 см ’ и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см5 дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10-15 см5 водного раствора аммиака.

Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см5, разбаатяют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5-25 см5 раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 5 см' раствора аммиака. 10 см3 раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли, 10 см’ раствора с массовой долей 10 % надсернокнс-лого аммония. 10 см’ раствора с массовой дол ей 1 % диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фото электроколориметре с зеленым светофильтром (л = 490 нм) в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см* помещают I, 2, 3,..., 10 см’ стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 cmj: приливают 10 см3 раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (X> в процентах вычисляют по формуле

у 200 • 100 т 100 Л    -.

Islowj

где т - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

V — ачиквотная часть анализируемого раствора, см5; л», - масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анатиза при доверительной вероятности Р= 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Масс опал дол» мкксля. Ч

Допускаемые расхождении

Допускаемые расхождения

ipe.v параллельных определений, Чг

реп’льгагоп анализа, %

От 0,50 до 1.00 включ.

0,50

0,10

Св. 1.00 » 2.00 .

0.10

0,15

(Измененная редакция, Изм. № 2).

41

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 11939.6-79}

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобзльта».

Пункт 3.2. Заменить слова: «20%-ныв раствор» па «раствор с массово* долей 20 %», «20 я 5%-ный раствор» на «раствор с массово* долей 20 » 5%*,«10%-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %»; «1%-ный раствор» на «раствор с кассовой долей I %>, «в 5%-ном раствсфс» на «в растворе с массовой долей 5 %>. «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %».

Пункт 3.3.1. Третий абзац. Заменить слова. «20%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %>, «10%-ногп раствора» на «раствора с массово* долей 10%*, «1%-ного раствора» на «раствора с массово! долей 1 %*.

Пункт 3.32. Заменить слова: «20%-ж>го раствора» на «раствора с массовой долей 20 %».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции; «3.4 2. Разность наибольшего в наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов * к ал из а арн доверительной вероятности Р«-0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доя» никвл*. %

Допустимы*: р*схо*а?*и* трах п»р«ллсхьних otip* лвденяй. %

Досуспснде ршоямчи рс.)улита го» англ»», %

От 0.50 до 1,00 включ. Св 1.00 * 2.00 >

0,50

0.10

0.10

0,15

(ИУС .4* 3 1990 г.)