ГОСТ 11930.6-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения никеля
Hard-facing
materials.
Method of nickel determination
|
ГОСТ
11930.6-79
Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 5
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г. декабре
1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата
введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт устанавливает
фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ
11930.0-79.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 1 до 5 %)
2.1. Сущность
метода
Метод предназначен для анализа прутков и
порошков для наплавки из сплавов на основе железа.
Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в
присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на
фотоэлектроколориметре.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56,
ФЭК-56М или любого другого типа.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.
Конго красный.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ
5845-79, раствор с массовой долей 20
%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1 %, готовят растворением навески реактива в растворе с массовой долей 5 % щелочи.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ
20478-75, свежеприготовленный раствор
с массовой долей 10 %.
Никель по ГОСТ 849-70* с
содержанием никеля не менее 99,95 %.
_______
* С 1 июля 2009 г. действует ГОСТ 849-2008.
Стандартный раствор никеля А; готовят
следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 приготовленного раствора
А содержит 0,0001 г никеля.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Никель
определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают 5 - 25 см3
анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см3.
В колбу приливают 10 см3 раствора
с массовой долей 20 % сегнетовой соли,
нейтрализуют по бумажке конго раствором с
массовой долей 20 % щелочи и вводят 5 см3
щелочи в избыток. Прибавляют 5 см3 раствора с массовой долей 10 %
персульфата аммония и 10 см3 раствора с массовой долей 1 %
диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы
перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую
плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (λ =
540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Фоном для замера служит анализируемый
раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по
градуировочному графику.
2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3
помещают от 1 до 8 см3 стандартного раствора никеля с интервалом 1
см3. Вводят 10 см3 раствора сегнетовой соли и далее
анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (X)
в процентах вычисляют по формуле
где m -
масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
V - аликвотная
часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса
навески, г.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля никеля, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 1,00 до 2,00 включ.
|
0,05
|
0,10
|
Св. 2,00 » 5,00 »
|
0,10
|
0,20
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,5 до 2 %) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА
3.1. Сущность
метода
Метод предназначен для анализа прутков
для наплавки на основе кобальта.
Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в
щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
3.2. Реактивы
и растворы
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ
5845-79, раствор с массовой долей 20
%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5 %.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ
20478-75, свежеприготовленный раствор
с массовой долей 10 %.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1 %; готовят растворением в растворе с массовой долей 5 %
гидроокиси натрия.
Кислота хлорная.
Натрий хлористый по ГОСТ
4233-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ
10651-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25 %.
Стандартный раствор никеля Б с
содержанием в 1 см3 0,00001 г никеля, готовят разбавлением
стандартного раствора никеля А, см. п. 2.2.
3.3. Проведение
анализа
3.3.1. Никель
определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см3, отбирают 25 см3
испытуемого раствора в стакан вместимостью 100 - 200 см3, приливают
10 см3 хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров
хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1 - 0,2 г
хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного
исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10 - 20
см3 и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см3
дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10
- 15 см3 водного раствора аммиака.
Содержимое стакана нагревают до кипения и
кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают в сухой
стакан и отбирают 5 - 25 см3 раствора в зависимости от содержания
никеля в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 5 см3
раствора аммиака, 10 см3 раствора
с массовой долей 20 % сегнетовой соли, 10
см3 раствора с массовой долей 10
% надсернокислого аммония, 10 см3
раствора с массовой долей 1 % диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива
содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного
раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ
= 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине
оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по
градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3
помещают 1, 2, 3, … 10 см3 стандартного раствора никеля Б,
нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см3,
приливают 10 см3 раствора с
массовой долей 20 % сегнетовой соли и
далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (X)
в процентах вычисляют по формуле
где m -
масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
V -
аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса
навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля никеля, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 0,50 до 1,00 включ.
|
0,50
|
0,10
|
Св. 1,00 » 2,00 »
|
0,10
|
0,15
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования. 1
2 Фотоколориметрический метод
определения никеля (при массовой доле никеля от 1 до 5 %) 1
3 Фотоколориметрический метод определения
никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 2 %) в присутствии кобальта. 2
|