Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250-1350 град.С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора-крахмала

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11930.2-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ

НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

Сшдармнфчш

Страница 3

УДК 621.791.92.04:546.22:006.354    Группа    В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЛЫ HAIIJIАВОЧН ЫЕ

ГОСТ

11930.2-79

Метод определения серы

Hard-facing materials. Method of sulphur determination

Взамен ГОСТ 11930-66 в часги разд. 7

МКС 25.160.20 ОКСТУ 1709


Постановлением Г осу дарственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения

установлен;!

01.07.80

Ограничение- срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрнческий метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0<)5 до 0.5 %) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250-1350 “С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую отгитровывают раствором йол!гт-йодата в присутствии индикатора — крахмала.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0 -79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения серы (черт. 1) состоит из следующих элементов: баллона / с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором: ротометра 2 типа PC-ЗА или РМ-А по ГОСТ 13045-81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350—1400 "С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца: загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя ?, пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ГФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82. вместимостью 150 см'.

Лодочки фарфоровые J1C2 № 2 по ГОСТ 9147-80.

Микробюретка по НТД вместимостью 2—5 см’.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 23932-90.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (аяглтт 2011 г.) с Изменениями .'VI’ I, 2. утвержденными в декабре I9S4 г.. декабре 1989г. (ИУС3-85, 3-90)

© Издательство стандартов. 1979 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

17

Страница 4

Черт. I*

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.


Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

Медь (II окись проволока) ч. д. а.

Блок автоматического титрования.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1X300-87.

Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. водный растворе массовой долей 0.05 %.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

Гранулированная двуокись марганца; пригото&пение двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1-79.

Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см3 водного раствора крахмала приливают 5 см3 соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159-79. титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см\ в которую предварительно помешают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кисторода при 1300—1350 'С в течение 3 мин. Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.

В поглотительный сосуд наливают 120 см5 поглотительного раствора, помешают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора. Устанавливают расход кислорода 1 дм?/мин.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440 - 460 нм).

После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.

Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

* Чертеж 2. (Исключен. Изм. № 2).

Страница 5

ГОСТ 11930.2-79 С. 3

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл. I.

Таблица 1

Macconau ДОЛ! серы. %

Масса иавески анализируемою обрата, г

Ог 0.005 до 0,05

1,0

Св. 0.05 * 0,5

0,3

Навеску образца тшательно перемешивают с плавнем — окисью меди в соотношении 1:3. Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование*.

После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем Йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.

По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (Л”> в процентах вычисляют по формуле

(К- У0)Т 100

m    '

где V — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см5;

У0 — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта. см!;

Т — массовая доля раствора йода, выраженная в г/см1 серы; m - масса навески, г.

5.2.    Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли серм. %

Допускаемые расхождения, %

Ог 0.005 ло 0,050 включ.

0,002

Св. 0,050 » 0.500 *

0,011

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

19